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        離子色譜法檢測(cè)牙膏中的亞硫酸鹽

        2014-12-24 05:20:22潘廣文姜振邦李仁勇
        化學(xué)分析計(jì)量 2014年1期
        關(guān)鍵詞:亞硫酸亞硫酸鹽牙膏

        潘廣文,姜振邦,李仁勇

        [賽默飛世爾科技(中國(guó))有限公司,北京 100080]

        亞硫酸鹽是一類很早在世界范圍內(nèi)廣泛使用的食品添加劑,可作為漂白劑和防腐劑[1]。人體攝入亞硫酸鹽后,亞硫酸鹽經(jīng)亞硫酸氧化酶催化生成無(wú)毒害的SO42–排出體外。當(dāng)人體一天攝入量超過(guò)4 g時(shí)可引起劇烈腹瀉、頭疼、腎臟障礙、紅血球和血紅蛋白減少、神經(jīng)炎、骨髓萎縮等癥狀[2],亞硫酸鹽還可誘發(fā)細(xì)胞染色體畸變,有間接致癌作用[3]。GB 22115–2008 《牙膏用原料規(guī)范》對(duì)于牙膏中無(wú)機(jī)亞硫酸鹽類添加劑規(guī)定最大使用量為0.2%(以游離SO2計(jì))[4],但尚沒(méi)有相關(guān)檢測(cè)方法。因此檢測(cè)和控制食品及日用品中的亞硫酸鹽很有必要。

        目前測(cè)量亞硫酸鹽方法為比色法、碘量法、蒸餾–堿滴定法[5,6]。比色法容易受到基體顏色干擾,適用范圍有限;碘量法和蒸餾–堿滴定法專屬性低,容易產(chǎn)生誤判。亞硫酸鹽易溶于水,在水中解離出亞硫酸根離子,適合于離子色譜法分析。國(guó)內(nèi)外有文獻(xiàn)報(bào)道采用安培檢測(cè)器的離子排斥色譜法測(cè)定亞硫酸鹽[7,8],因亞硫酸鹽本身容易被氧化,配制時(shí)往往需在溶劑中添加一定量的甲醛,這在使用安培檢測(cè)時(shí)容易造成電極被污染,產(chǎn)生干擾。電導(dǎo)檢測(cè)器不受甲醛干擾,性質(zhì)更為穩(wěn)定,且屬于通用檢測(cè)器,一般實(shí)驗(yàn)室均有配置。尹麗倩等建立的碳酸鹽淋洗液體系離子色譜法測(cè)亞硫酸鹽最低檢測(cè)限為0.05 mg/L[9],筆者建立牙膏中亞硫酸鹽的抑制型離子色譜電導(dǎo)檢測(cè)法,靈敏度高,方法簡(jiǎn)便、快速,檢測(cè)結(jié)果穩(wěn)定可靠。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 主要儀器與試劑

        離子色譜儀:ICS2100型,配有EGC III KOH淋洗液自動(dòng)發(fā)生罐和CR–ATC連續(xù)再生捕獲柱,數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)為Chromeleon 6.8,美國(guó)賽默飛世爾科技有限公司;

        臺(tái)式離心機(jī):3–18K型,美國(guó)Sigma公司;

        分析天平:ABS204–S型,瑞士Mettler公司;

        無(wú)水亞硫酸鈉、甲醛:分析純,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;

        牙膏樣品:市售;

        實(shí)驗(yàn)用水為二次去離子水。

        1.2 色譜條件

        色 譜 柱:IonPac AS 11–HC(250 mm×4 mm)分析柱,AG 11–HC(50 mm×4 mm)保護(hù)柱,美國(guó)賽默飛世爾科技有限公司;柱溫:30℃;淋洗液:11 mmol/L KOH溶液,流量為1.0 mL/min;進(jìn)樣體積:25 μL;檢測(cè)器溫度:35℃;抑制器:ASRS 300 4 mm;抑制電流:30 mA。

        1.3 樣品處理

        精確稱取0.5 g牙膏于20 mL 0.74%的甲醛溶液中,超聲使其充分溶解,離心后取上清液用0.22 μm尼龍膜過(guò)濾,棄去前1 mL流出液,收集續(xù)濾液進(jìn)樣分析。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 色譜條件的選擇

        利用工作站軟件Chromeleon 6.8的虛擬柱功能進(jìn)行選擇,發(fā)現(xiàn)流動(dòng)相KOH溶液的濃度在8~12 mmol/L 時(shí),系統(tǒng)干擾碳酸峰,常見(jiàn)離子硫酸根與待檢測(cè)離子亞硫酸分離效果較好,經(jīng)過(guò)實(shí)際樣品添加亞硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液后分析發(fā)現(xiàn),11 mmol/L KOH溶液作為流動(dòng)相時(shí)分離度滿足要求,分析時(shí)間也較短,故選定11 mmol/L KOH溶液作為流動(dòng)相。色譜柱溫及檢測(cè)器溫度采用常規(guī)離子色譜分析時(shí)溫度。

        2.2 加標(biāo)樣品色譜圖

        在1.2色譜條件下,加標(biāo)牙膏樣品色譜圖見(jiàn)圖1。由圖1可知,被測(cè)組分硫酸根與樣品中其它成分分離良好。

        圖1 加標(biāo)牙膏樣品色圖譜

        2.3 線性方程、檢出限及精密度

        配制系列質(zhì)量濃度的硫酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,按上述色譜條件進(jìn)樣測(cè)定并考察線性,結(jié)果表明在0.1~10.0 mg/L范圍內(nèi),質(zhì)量濃度與色譜峰面積線性關(guān)系良好,線性方程為y=0.114 7x–0.012 3,相關(guān)系數(shù)r2為0.999 7。理論計(jì)算檢出限為0.025 mg/L。取0.5 mg/L的亞硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照1.2色譜條件進(jìn)樣7次考察精密度,測(cè)量結(jié)果見(jiàn)表1。由表1可知,色譜峰面積7次測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.2%,表明本法精密度良好。

        表1 精密度試驗(yàn)結(jié)果

        2.4 樣品分析及加標(biāo)回收試驗(yàn)

        取幾種市售美白牙膏,按1.3樣品處理方法處理后在1.2色譜條件下測(cè)定,所有樣品中均未檢出亞硫酸根離子。按照3個(gè)濃度水平向牙膏空白樣品中加入硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液,同法處理樣品和測(cè)定,樣品加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。由表2可知,亞硫酸根離子加標(biāo)回收率為81.8%~90.3%,準(zhǔn)確度滿足測(cè)定要求。

        表2 加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果(以SO2計(jì))

        3 結(jié)語(yǔ)

        氫氧根體系淋洗液離子色譜法測(cè)定牙膏中亞硫酸鹽的方法靈敏度高,前處理方法簡(jiǎn)單,為牙膏中亞硫酸鹽檢測(cè)提供了一種準(zhǔn)確可靠的方法。

        [1]章國(guó)成.部分食品中二氧化硫殘留檢測(cè)結(jié)果分析[J].浙江預(yù)防醫(yī)學(xué),2009,21(1): 34–35.

        [2]馬占玲,沙曉婷,李艷穎,等.新分光光度法測(cè)定食品中亞硫酸鹽含量[J].中國(guó)食品學(xué)報(bào),2013,13(6): 215–219.

        [3]李莉,楊娟.連云港市2004–2006年食品中亞硫酸鹽的檢測(cè)與分析[J].職業(yè)與健康,2007,23(21): 1 934–1 935.

        [4]GB 22115–2008 牙膏用原料規(guī)范[S].

        [5]DB 31/T 409—2008 食品中亞硫酸鹽和二氧化硫的測(cè)定—碘量法[S].

        [6]DB/T 5009.34–2003 食品中亞硫酸鹽的測(cè)定方法[S].

        [7]Innocenzo G. Casella,Rossella Marchese Sulfite oxidation at a platinum glassy carbon electrode: determination of sulfite by ion exclusion chromatography with amperometric detection[J].Analytica Chimica Acta,1995,311(2): 199–210.

        [8]劉喆,劉克納,宋強(qiáng),等.離子排斥色譜法、脈沖安培檢測(cè)器對(duì)食品中亞硫酸及其鹽的分析與檢測(cè)[J].食品與發(fā)酵工業(yè),1997(4): 19–20.

        [9]尹麗倩,袁東星,郭娟,等.離子色譜法測(cè)定煙氣脫硫海水中的亞硫酸根離子[J].色譜,2009(6): 825–828.

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