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        有機(jī)酸對(duì)離子色譜法測(cè)定氟離子的影響

        2014-12-24 05:20:48汪穎裕胡朵朵汪青山
        化學(xué)分析計(jì)量 2014年1期
        關(guān)鍵詞:有機(jī)酸甲酸乙酸

        汪穎裕,胡朵朵,汪青山

        (1.安徽華測(cè)檢測(cè)技術(shù)有限公司,合肥 230601;2.安徽國(guó)通高新管業(yè)股份有限公司,合肥 230601;3.安徽安利合成革股份有限公司,合肥 230601)

        氟化物是人體必需的微量元素之一,缺氟易患齲齒病,飲用水中氟的適宜濃度為0.5~1.0 mg/L。當(dāng)長(zhǎng)期飲用含氟量高于1~1.5 mg/L的水時(shí),則易患斑齒病,若水中含氟量高于4 mg/L時(shí),則會(huì)導(dǎo)致氟骨?。?]。

        離子色譜法測(cè)定地下水中氟離子具有操作快速、簡(jiǎn)便等特點(diǎn),而在分析環(huán)境水樣(如廢水、地面水等)時(shí)需要特別注意,因?yàn)檫@些樣品除含氟離子外,還含有多種有機(jī)酸,一些弱保留的酸靠近死體積洗脫,或與氟離子共洗脫,使信號(hào)的數(shù)據(jù)分析非常困難[2]。

        筆者對(duì)利用碳酸鹽–碳酸氫鹽體系分析地下水中F–的離子色譜峰形處理前后的結(jié)果進(jìn)行了討論,同時(shí)比較了乙酸、甲酸在碳酸鹽–碳酸氫鹽體系和氫氧根體系下對(duì)氟離子測(cè)定的影響程度。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)氫氧根體系更適合環(huán)境水樣中低濃度氟離子的分析。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 主要儀器與試劑

        離子色譜儀:ICS–1100型,賽默飛世爾科技公司;

        無(wú)水碳酸鈉、無(wú)水碳酸氫鈉:優(yōu)級(jí)純,天津光復(fù)科技;

        水質(zhì)氟化物標(biāo)準(zhǔn)樣品:批號(hào)為201733,環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所;

        水質(zhì)氟、氯、硫酸鹽、硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)樣品:批號(hào)為204718,環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所;

        實(shí)驗(yàn)用水為超純水(電阻率為18.2 MΩ·cm)。

        1.2 儀器工作條件

        (1)分析條件1。分析柱:IonPac AS22柱(250 mm×4 mm);保護(hù)柱:IonPac AG22柱(50 mm×4 mm);抑制器:ASRS 300(4 mm);流動(dòng)相:4.5 mmol/L Na2CO3–1.4 mmol/L NaHCO3混合液,流量為1.2 mL/min;柱溫:30℃;抑制電流:31 mA;進(jìn)樣體積:25 μL。

        (2)分析條件2。色譜柱:IonPac AS19柱(250 mm×4 mm);保護(hù)柱:IonPac AG19柱(50 mm×4 mm);抑制器:ASRS 300(4 mm);流動(dòng)相:RFC–30自動(dòng)淋洗發(fā)生器20 mmol/L氫氧化鉀溶液,等度淋洗,流量為1.0 mL/min;柱溫:30℃;進(jìn)樣體積:25 μL。

        1.3 分析方法

        (1)按照測(cè)定目的及預(yù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果配制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,按1.2(1)色譜條件分析并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

        (2)配制2.00 mg/L的乙酸根和4.00 mg/L的甲酸根單標(biāo)溶液,向氟標(biāo)準(zhǔn)樣品中分別加入少量乙酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液和甲酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液,按1.2(1)色譜條件進(jìn)樣分析。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 組分定性和峰形處理

        2.1.1 氟離子、乙酸、甲酸定性試驗(yàn)

        在1.2(1)儀器工作條件下,分析水質(zhì)氟、氯、硫酸鹽、硝酸鹽混合標(biāo)準(zhǔn)樣品,離子色譜圖見(jiàn)圖1(只截取了氟離子峰部分)。由圖1可知,氟離子的保留時(shí)間為3.131 min。

        圖1 氟、氯、硝酸鹽、硫酸鹽混合標(biāo)準(zhǔn)溶液離子色譜圖

        分析乙酸(2.00 mg/L)和甲酸(4.00 mg/L)單標(biāo)溶液,離子色譜圖分別見(jiàn)圖2、圖3。由圖2、圖3可知乙酸、甲酸在1.2(1)色譜條件下保留時(shí)間分別為3.31,3.62 min。

        圖2 乙酸根離子色譜圖譜

        圖3 甲酸根離子色譜圖譜

        在氟標(biāo)準(zhǔn)溶液中分別加入少量乙酸和少量甲酸溶液,進(jìn)樣分析,離子色譜圖分別見(jiàn)圖4、圖5。由圖4、圖5可知,氟、乙酸根、甲酸根離子 的 保 留 時(shí) 間 分 別 為3.13,3.31,3.61 min,乙 酸根、甲酸根均對(duì)氟離子的分離效果有一定影響。

        圖4 氟標(biāo)準(zhǔn)溶液與乙酸根混合后離子色譜圖

        圖5 氟標(biāo)準(zhǔn)溶液與甲酸根混合后離子色譜圖

        2.1.2 樣品分析圖譜處理前后對(duì)比

        分析地下水考核樣品(編號(hào)為DSCS12),色譜峰形處理前色譜圖見(jiàn)圖6。

        圖6 地下水樣(DSCS12)離子色譜圖處理前

        對(duì)于同類型羧酸,pKa值越大,保留能力越弱,一元直鏈飽和羧酸的乙酸和甲酸pKa分別為4.76和3.75,乙酸出峰在甲酸前面[3]。由圖6可見(jiàn),氟離子界定的保留時(shí)間范圍內(nèi)存在一雜峰,由2.1.1可知該雜峰為乙酸根。此時(shí)氟化物質(zhì)量濃度測(cè)定值為0.273 mg/L,與考核樣統(tǒng)計(jì)均值0.240 mg相比結(jié)果偏高,另外在3.61 min處存在甲酸根的影響。

        對(duì)圖6色譜峰進(jìn)行肩峰處理扣除雜峰(乙酸根)的干擾,F(xiàn)–峰形分離較好,見(jiàn)圖7。由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出DSCS12質(zhì)量濃度為0.243 mg/L,在統(tǒng)計(jì)Z值偏差范圍內(nèi),結(jié)果滿意。

        圖7 地下水樣(DSCS12)離子色譜圖處理后

        由以上試驗(yàn)可知,離子色譜法分析地下水中F–時(shí)存在弱保留離子乙酸、甲酸干擾,可根據(jù)情況對(duì)樣品峰進(jìn)行手工判峰積分,保證樣品的定量準(zhǔn)確性。

        2.2 氫氧根體系下與有機(jī)酸根分離情況

        按1.2(2)色譜條件依次分析空白、氟標(biāo)準(zhǔn)系列溶液和水樣(DSCS12)。氟標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.00 mg/L)和水樣的圖譜分別為圖8、圖9。

        圖8 氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液離子色譜圖

        圖9 DSCS12水樣離子色譜圖

        由圖8、圖9可見(jiàn),F(xiàn)–保留時(shí)間為3.90 min,F(xiàn)–與雜質(zhì)峰可完全分離,由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得水樣(DSCS12)中F–的質(zhì)量濃度為0.243 mg/L。

        將1.2(2)色譜條件中KOH溶液濃度設(shè)置為10.0 mmol/L時(shí),峰分離情況見(jiàn)圖10。

        圖10 改變KOH濃度后DSCS12水樣離子色譜圖

        由圖10可見(jiàn),改變KOH溶液濃度,F(xiàn)–與水樣中有機(jī)酸離子分離良好。

        RFC–30自動(dòng)淋洗液發(fā)生器產(chǎn)生OH–,OH–抑制反應(yīng)生成水,因此具有背景電導(dǎo)低、基線穩(wěn)定及水負(fù)峰小等優(yōu)點(diǎn)[4]。使用淋洗液發(fā)生器,AS19色譜柱分析,氟離子與乙酸根、甲酸根可有效分離。

        3 結(jié)論

        (1)用離子色譜法分析地下水中氟離子含量,選擇碳酸鹽體系淋洗時(shí),樣品中存在的有機(jī)酸(乙酸、甲酸)會(huì)與氟離子產(chǎn)生共淋洗現(xiàn)象,導(dǎo)致氟離子分離效果不佳,無(wú)法準(zhǔn)確定量。通過(guò)對(duì)色譜峰形進(jìn)行合理的手工積分處理,可滿足定量準(zhǔn)確性要求。

        (2)乙酸根離子、甲酸根離子和氟離子對(duì)常用的色譜柱而言是極性相近的弱保留陰離子組分,為了使它們能夠較好地分離,必須選用強(qiáng)度較弱的淋洗液[5]。用氫氧根體系淋洗,因抑制產(chǎn)物是水,靈敏度提高,氟離子與乙酸、甲酸的分離度改善。氫氧根體系梯度淋洗分析水樣中氟離子和有機(jī)酸的分離情況還需要進(jìn)一步試驗(yàn)。

        [1]國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局.水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法[M].4版.北京:中國(guó)環(huán)境科出版社,2002: 187.

        [2]牟世芬,劉克納,丁曉靜.離子色譜方法及應(yīng)用[M].2版.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005: 64.

        [3]夏靜芬,施敏鳳,龔曉芳,等.梯度淋洗離子色譜法同時(shí)測(cè)定雨水中12種有機(jī)酸和無(wú)機(jī)陰離子的研究[J].中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè),2009,25(3): 15–17.

        [4]呂立群.離子色譜法測(cè)定大氣降水中的氟離子、乙酸、甲酸、氯離子、硝酸根和硫酸根離子[J].中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè),2011,27,(5): 21–23.

        [5]胡靜,曹順安.分析有機(jī)酸與無(wú)機(jī)陰離子的梯度離子色譜法[J].分析測(cè)試學(xué)報(bào),2003,22(4): 83–85.

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