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        重鉻酸鉀法測(cè)特定化學(xué)需氧量幾種屏蔽氯離子干擾方法比較

        2014-12-01 07:09:10錢玉亭
        環(huán)境科學(xué)導(dǎo)刊 2014年1期
        關(guān)鍵詞:第四版重鉻酸鉀氯離子

        陳 超,錢玉亭

        (江陰市環(huán)境監(jiān)測(cè)站,江蘇江陰214431)

        自 《城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB 18918-2002)[1]出臺(tái),城鎮(zhèn)污水的化學(xué)需氧量(下文簡(jiǎn)稱COD)排放標(biāo)準(zhǔn)降低為60mg/L。江陰地區(qū)很大一部分污水廠的COD值在60mg/L左右,氯離子濃度最高可達(dá)到5000mg/L。無論用重鉻酸鉀法或者高氯法[2]測(cè)定,氯離子濃度對(duì)水樣的COD測(cè)定值影響都較大。如何在這種情況下準(zhǔn)確測(cè)定COD值,成為一大難題。

        1 氯離子對(duì)COD測(cè)定的影響

        用COD值為61mg/L的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(編號(hào)200163 GSBZ50001-88)加入不等量的NaCl,配制成氯離子濃度如表1的溶液,平行測(cè)定2份:1份按照 《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》(第四版)加入0.4g硫酸汞;1份不做任何處理,測(cè)定步驟按照第四版進(jìn)行,結(jié)果見表1。

        表1 加入硫酸汞及不加硫酸汞的COD值比對(duì) (mg/L)

        在不加硫酸汞的情況上,61mg/L水樣的COD值隨著氯離子濃度的增高增加,增加的數(shù)值與氯離子的含量成正比。

        第四版中,認(rèn)為0.4g硫酸汞最高可以絡(luò)合2000mg/L的氯離子濃度,由上述實(shí)驗(yàn)可以看出,在水樣環(huán)境相對(duì)單純的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中,氯離子濃度在100mg/L以內(nèi),COD的測(cè)定結(jié)果落在不確定度范圍內(nèi),可以認(rèn)為水樣不受氯離子影響。

        2 掩蔽氯離子測(cè)COD值

        2.1 方法1:降低重鉻酸鉀濃度

        按照 《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》 (第四版),0.02500mol/L的重鉻酸鉀測(cè)定COD值的范圍為5~50mg/L,可以采取稀釋的方法降低COD值,同時(shí)降低氯離子濃度。將61mg/L的水樣稀釋2倍后進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果見表2。

        表2 0.0250mol/L重鉻酸鉀測(cè)定COD值 (mg/L)

        將重鉻酸鉀濃度降低到1/10后,測(cè)定值受氯離子影響較小。但降低重鉻酸鉀濃度時(shí)也同時(shí)降低了其氧化能力。在實(shí)測(cè)過程中發(fā)現(xiàn),在監(jiān)測(cè)污水廠排放水時(shí),COD值嚴(yán)重偏低。本方法不建議用于測(cè)定排放水,更適用于水樣環(huán)境較單純的地表水等。

        2.2 方法2:加入30%硫酸汞溶液

        加入硫酸汞固體時(shí),硫酸汞直接沉淀在水樣底部,會(huì)發(fā)生絡(luò)合不充分的現(xiàn)象,現(xiàn)用高氯法中30%的硫酸汞溶液絡(luò)合氯離子。在水樣中加入2.0ml的HgSO4溶液,32ml AgSO4-H2SO4溶液,其余步驟仍按照重鉻酸鉀法進(jìn)行,測(cè)定COD值為61mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液,結(jié)果見表3。

        表3 加入30%硫酸汞溶液測(cè)得的COD值 (mg/L)

        30%的硫酸汞溶液絡(luò)合效果好于直接加入硫酸汞固體,在<500mg/L氯離子濃度下,COD值在不確定度范圍內(nèi),認(rèn)為結(jié)果不受氯離子影響。

        2.3 方法3:繪制COD-氯離子標(biāo)準(zhǔn)曲線

        根據(jù) 《高氯離子水樣中COD的測(cè)定》[4]方法介紹,配制氯離子含量為100、300、500、1000、2000 mg/L的溶液,不加硫酸汞,測(cè)定其COD值,以其氯離子濃度為橫座標(biāo),COD值為縱座標(biāo),繪制COD-Cl-標(biāo)準(zhǔn)曲線,見圖1。

        以61mg/L的水樣為例。測(cè)定時(shí),將試樣分成2份:1份測(cè)定氯離子含量,并在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相對(duì)應(yīng)的COD值;另1份在標(biāo)準(zhǔn)方法下不加硫酸汞掩蔽劑測(cè)定COD值,減去氯離子相對(duì)應(yīng)的COD值,即為水樣的真實(shí)COD值。測(cè)定結(jié)果見表4。

        繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的方法測(cè)COD值,氯離子濃度在2000mg/L以下,對(duì)COD值的影響在可以接受的范圍內(nèi)。但同時(shí)在實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),氯離子濃度高于1000mg/L時(shí),消解2h后出現(xiàn)沉淀,疑似氯化汞,懷疑氯離子與硫酸汞產(chǎn)生反應(yīng),降低了氯離子產(chǎn)生的COD值,使最終測(cè)得值偏高。

        表4 氯離子對(duì)應(yīng)的COD值(mg/L)

        3 結(jié)果與討論

        當(dāng)化學(xué)需氧量在60mg/L左右時(shí),采取加入0.4g硫酸汞最高可絡(luò)合100mg/L的氯離子,使COD值落在不確定度范圍內(nèi);加入30%硫酸汞溶液,最高可絡(luò)合500mg/L的氯離子,使COD值落在不確定度范圍內(nèi);繪制COD-氯離子標(biāo)準(zhǔn)曲線,可絡(luò)合的氯離子值達(dá)到2000mg/L,但操作較為復(fù)雜,不適宜水樣多的情況;降低重鉻酸鉀濃度可忽視氯離子的影響,但氧化能力減弱,不適用于排放水的監(jiān)測(cè),適合水樣環(huán)境簡(jiǎn)單的地表水等。

        因此,在實(shí)際水樣的監(jiān)測(cè)過程中,可根據(jù)實(shí)際水樣情況,選擇較為合適的氯離子屏蔽方法,有效地開展COD值的監(jiān)測(cè)工作。參考文獻(xiàn):

        [1]GB 18918-2002,城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標(biāo)準(zhǔn)[S].

        [2]本書編委會(huì).水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法 (第四版)[M].北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,2002.

        [3]李芳.高氯離子水樣中COD的測(cè)定[J].中國氯堿,2011,(10):32-33.

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