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        二苯碳酰二肼分光光度法測定飲用水中的鉻 (六價)

        2014-12-01 07:09:10于文芳
        環(huán)境科學(xué)導(dǎo)刊 2014年1期
        關(guān)鍵詞:標(biāo)準(zhǔn)偏差水樣飲用水

        劉 娜,于文芳,屈 靜

        (新疆油田公司實(shí)驗檢測研究院,新疆克拉瑪依834000)

        隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展,人口的增加,不少地區(qū)水源短缺,有的城市飲用水水源污染嚴(yán)重,居民生活飲用水安全受到威脅。2012年7月1日GB5749-2006《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》全面實(shí)施,克拉瑪依作為經(jīng)濟(jì)較發(fā)達(dá)地區(qū),有條件全面落實(shí)GB5749-2006《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》。

        新標(biāo)準(zhǔn)具有以下三個特點(diǎn):①加強(qiáng)了對水質(zhì)有機(jī)物、微生物和水質(zhì)消毒等方面的要求。新標(biāo)準(zhǔn)中的飲用水水質(zhì)指標(biāo)由原標(biāo)準(zhǔn)的35項增至106項,增加了71項。其中,微生物指標(biāo)由2項增至6項;飲用水消毒劑指標(biāo)由1項增至4項;毒理指標(biāo)中無機(jī)化合物由10項增至21項;毒理指標(biāo)中有機(jī)化合物由5項增至53項;感官性狀和一般理化指標(biāo)由15項增至20項;放射性指標(biāo)仍為2項。②統(tǒng)一了城鎮(zhèn)和農(nóng)村飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。③實(shí)現(xiàn)飲用水標(biāo)準(zhǔn)與國際接軌。

        新標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì)項目和指標(biāo)值的選擇,充分考慮了我國實(shí)際情況,參考了世界衛(wèi)生組織的 《飲用水水質(zhì)準(zhǔn)則》,并參考了歐盟、美國、俄羅斯和日本等國飲用水標(biāo)準(zhǔn)。

        為使飲用水項目檢測全面開展,進(jìn)行了飲用水中鉻含量方法建標(biāo)工作。

        1 方法原理

        鉻 (六價)測定是水質(zhì)常規(guī)檢測項目之一,在酸性溶液中,六價鉻可與二苯碳酰二肼作用,生成紫紅色鉻合物,比色定量。

        2 儀器和試劑

        2.1 儀器

        7230G可見分光光度計。

        2.2 試劑

        二苯碳酰二肼丙酮溶液(2.5g/L):稱取0.25g二苯碳酰二肼(OC(HNNHC6H5)2,又名二苯氨基脲),溶于100 ml丙酮中;硫酸溶液(1+7):將10 ml硫酸緩慢加入70 ml純水中;六價鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.1414g經(jīng)105~110℃烘至恒量的重鉻酸鉀,溶于純水中,并于容量瓶中用純水定容至500ml,此濃度溶液1.00ml含100μg六價鉻,吸取此濃溶液10.0ml于容量瓶中,用純水定容至1000ml。

        3 分析步驟

        3.1 校準(zhǔn)曲線制作

        根據(jù)GB/T5750.6-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法金屬指標(biāo)》10.1節(jié)中的二苯碳酰二肼分光光度法的規(guī)定進(jìn)行鉻 (六價)校準(zhǔn)曲線的制作,得圖1校準(zhǔn)曲線。曲線相關(guān)系數(shù)(r)為0.9997。

        校準(zhǔn)曲線公式:y=2.2439x+0.0002

        式中:y—吸光度;2.2439—校準(zhǔn)曲線斜率;0.0002—校準(zhǔn)曲線截距;x—鉻含量,mg/L

        3.2 空白值測定

        對空白值進(jìn)行重復(fù)測定,共測定5批,每批4個平行樣,共計測定空白20次。

        校準(zhǔn)曲線公式:y=2.2439x+0.0002

        式中:y—吸光度;2.2439—校準(zhǔn)曲線斜率;0.0002—校準(zhǔn)曲線截距;x—鉻含量,mg/L。鉻分析方法的空白測定值在很小的范圍內(nèi)波動,空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差很小。

        表1 空白測定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差

        3.3 精密度檢驗

        通過對空白溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、生活飲用水、生活飲用水加標(biāo)樣等幾種供試樣品的測定,求得各種偏差檢驗分析方法的精密度。

        在對水樣加標(biāo)的測定中,由于克拉瑪依市生活飲用水樣中的鉻含量較低,僅為3~6μg/L,鉻含量低于本方法的檢測限9μg/L,因此測定的飲用水的加標(biāo)回收率很低。采用飲用水加標(biāo)準(zhǔn)溶液配置合成水樣(1000ml飲用水加濃度1μg/ml鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液20ml),水樣鉻含量的濃度約為20μg/L。按規(guī)定水樣含量為樣品的0.5~2倍,實(shí)驗選擇加標(biāo)量為合成水樣的1倍和2倍,加標(biāo)濃度為20μg/L和40μg/L。

        標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度選擇是校準(zhǔn)曲線上限濃度值的0.1和0.9倍,即加入標(biāo)液1 ml和9ml,鉻濃度為20μg/L和180μg/L。在GB/T5750.6-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法金屬指標(biāo)》中10.1.7中對65μg/L的合成水樣相對標(biāo)準(zhǔn)偏差有規(guī)定,因此加入3 ml的標(biāo)液鉻濃度為60μg/L。

        GB/T5750.6-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法金屬指標(biāo)》10.1.7中對65μg/L的合成水樣相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為9.2%??梢钥闯黾訕?biāo)水樣濃度60.58μg/L相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.47%,標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度60.00μg/L相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.57%,都遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于國標(biāo)要求的值,說明測定結(jié)果的精密度達(dá)到要求。

        標(biāo)準(zhǔn)偏差的比較結(jié)果顯示,標(biāo)準(zhǔn)偏差都很小,合成水樣的標(biāo)準(zhǔn)偏差都<0.3,標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)偏差都<0.35,合成水樣的偏差都小于標(biāo)準(zhǔn)溶液的偏差,說明水樣中不存在影響測定精密度的干擾因素。

        3.4 準(zhǔn)確度檢驗

        GB/T5750.6-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法金屬指標(biāo)》10.1.7中對65μg/L的合成水樣相對誤差為3.1%。

        表2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的絕對誤差和相對誤差 (μg/L)

        由表2可以看出標(biāo)準(zhǔn)溶液鉻含量60μg/L時,相對誤差為0.91%,小于國標(biāo)的要求,準(zhǔn)確度符合方法規(guī)定的要求。

        3.5 加標(biāo)回收率

        由于克拉瑪依市生活飲用水樣中的鉻含量太低,因此配置鉻含量約為0.02 mg/L的水樣為待測水樣,進(jìn)行加標(biāo)樣品回收率分析。

        實(shí)驗選擇加標(biāo)量為合成水樣的1倍和2倍,加標(biāo)濃度為20μg/L和40μg/L。

        表3 水樣加標(biāo)回收率 (μg/L)

        由表3可以看出,加標(biāo)含量為樣品的1倍和2倍時回收率分別為98%和98.15%,大于回收率為95%的要求,說明方法的準(zhǔn)確度符合檢驗要求。

        4 結(jié)論

        實(shí)驗表明,按照國標(biāo)法檢測水中鉻 (六價)線性良好,對加標(biāo)20μg/L和40μg/L進(jìn)行的鉻(六價)測定,結(jié)果RSD%為3.12%,加標(biāo)回收率為96.1%,回收率分別為98%和98.15%,大于回收率為95%的要求,說明方法的準(zhǔn)確度符合檢驗要求。該法能滿足水中微量鉻 (六價)的檢測要求,是快速、簡便、準(zhǔn)確度高的檢測方法。

        [1]GB5749-2006,生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)[S].

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