張丁非，耿青梅，楊緒盛，余大亮，潘復(fù)生

（1重慶大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，重慶400045；2國家鎂合金材料工程技術(shù)研究中心，重慶400044）

對(duì)于鎂合金來說，等通道角擠壓（ECAP）可以通過多道次擠壓的應(yīng)變累積，獲得細(xì)小的再結(jié)晶晶粒，制備出超細(xì)晶結(jié)構(gòu)材料，提高材料性能[1－3］。但二次變形或多次變形需要多套模具的設(shè)計(jì)與制造，增加了設(shè)計(jì)成本，也會(huì)造成生產(chǎn)效率低下。故設(shè)計(jì)了經(jīng)過壓縮減徑后即進(jìn)行連續(xù)二次剪切的新型復(fù)合擠壓方式[4］，將正擠壓（Extrusion）和剪切（Shear）結(jié)合，即ES擠壓。根據(jù)經(jīng)典的等通道擠壓理論[5］，ES變形方式是金屬材料經(jīng)過正擠壓得到所需尺寸后，經(jīng)過一次等通道擠壓（圖1（a）），再繞軸旋轉(zhuǎn)180°進(jìn)行第二次等通道擠壓（圖1（b）），實(shí)際上是等通道擠壓C路徑的模式，且通過兩次擠壓剪切后，坯料外形不發(fā)生變化[5］。該種變形方式可以實(shí)現(xiàn)對(duì)材料的一次性變形，使其同時(shí)獲得擠壓和剪切的效果，以期得到較好的綜合性能。

1 材料制備和實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)所用材料為鎂合金商業(yè)鑄錠AZ61，其成分如表1所示。

圖1 具有兩個(gè)道次的等通道擠壓的剪切模式[5］（a）一次等通道擠壓；（b）二次等通道擠壓Fig.1 Shear mode of equal channel angular pressing with two consecutive passes[5］（a）1pass；（b）2pass（route C）

表1 AZ61鎂合金的成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)／%）Table 1 Composition of AZ61alloy（mass fraction／%）

ES模具實(shí)物圖如圖2所示。通道轉(zhuǎn)角為135°。

圖2 ES內(nèi)模實(shí)物圖Fig.2 Die of extrusion shear

待擠壓試樣加工尺寸φ80mm×170mm，擠壓比為12，擠壓溫度分別為380，400，440℃。擠壓前坯料在擠壓溫度下預(yù)熱2h，模具、擠壓筒和擠壓墊須在低于擠壓溫度20℃下預(yù)熱2h，以抵消擠壓時(shí)由于摩擦和變形引起的溫升。在由國家鎂合金工程技術(shù)研究中心提供的XJ－500T臥式擠壓機(jī)上，對(duì)AZ61進(jìn)行新型復(fù)合擠壓方式進(jìn)行擠壓。

對(duì)擠壓后樣品進(jìn)行金相分析、硬度測(cè)試以及拉伸斷口掃描實(shí)驗(yàn)。金相腐蝕劑為苦味酸溶液（1mL冰醋酸＋1g苦味酸＋2mL蒸餾水＋20mL酒精），制得試樣在激光共聚焦顯微鏡（型號(hào)：LEXT OLS4000 3D）下進(jìn)行光學(xué)顯微組織觀察；硬度測(cè)試所用儀器為Microhardness Tester HV－1000型顯微硬度計(jì)，加載載荷50g，加載時(shí)間20s；拉伸實(shí)驗(yàn)在新三思萬能電子試驗(yàn)機(jī)CMT－5150上進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)拉伸速率為3mm／min，在VEGA3TESCAN掃描電子顯微鏡上進(jìn)行斷口形貌觀察。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

對(duì)三個(gè)溫度擠壓后的棒材進(jìn)行了顯微組織分析和力學(xué)性能測(cè)試，獲得了新型復(fù)合擠壓中溫度對(duì)鎂合金擠壓棒材組織和性能的影響規(guī)律。

2.1 組織分析

圖3為AZ61鎂合金在擠壓比為12，加熱溫度為380，400，440℃時(shí)，經(jīng)ES擠壓剪切變形后試樣顯微組織。從圖3中可以看出，380℃時(shí)，鎂合金經(jīng)過ES模具中兩次轉(zhuǎn)角的擠壓、剪切變形后，組織內(nèi)部發(fā)生了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，形成細(xì)小的等軸晶；但還可以看到組織內(nèi)存在較大的晶粒，這是因?yàn)樵俳Y(jié)晶進(jìn)行的不夠充分，即不完全再結(jié)晶；并且在該溫度下，組織內(nèi)部第二相分布較多。變形溫度提升為400℃時(shí)，試樣組織（圖3（b））呈現(xiàn)均勻分布的細(xì)小等軸晶狀，晶粒尺寸由380℃的11.6μm細(xì)化至10.2μm，該溫度下試樣經(jīng)過復(fù)合擠壓變形后發(fā)生了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶[6］；該溫度下第二相有稍微減少。變形溫度升高為440℃時(shí)（圖3（c）），晶粒出現(xiàn)了明顯長大趨勢(shì)，晶粒尺寸為16.5μm；因?yàn)樽冃螠囟雀撸欣趧?dòng)態(tài)再結(jié)晶的進(jìn)行，但晶界擴(kuò)散和晶界遷移能力增強(qiáng)，引起晶粒長大；該溫度下第二相依然存在。

圖3 不同試樣組織 （a）380℃；（b）400℃；（c）440℃Fig.3 Microstructure of different samples（a）380℃；（b）400℃；（c）440℃

圖4展示了ES擠壓前后第二相的分布變化情況。圖4（a）為鑄態(tài)AZ61的低倍掃描圖片，從方框標(biāo)記處可以看到分布有較多的“骨骼狀”第二相[6］。ES變形后，“骨骼狀”物質(zhì)被吞噬，第二相分布變得相對(duì)均勻。圖4（b）為380℃下變形后形貌，第二相相對(duì)鑄態(tài)時(shí)變得細(xì)小分散，尚存在個(gè)別大顆粒狀物質(zhì)；圖4（c）顯示400℃條件下ES變形后，相對(duì)380℃時(shí)第二相變得更彌散化，且更細(xì)??；440℃（圖4（d））時(shí)，第二相細(xì)小且彌散均勻，但由于變形溫度的升高，溶解了部分第二相，宏觀上顯示相對(duì)400℃時(shí)第二相減少。

圖4 不同試樣SEM形貌（a）鑄態(tài)；（b）ES380℃；（c）ES400℃；（d）ES440℃Fig.4 SEM morphology of different samples（a）as－cast；（b）ES380℃；（c）ES400℃；（d）ES440℃

2.2 綜合性能分析

硬度測(cè)試時(shí)在每個(gè)試樣上測(cè)25個(gè)點(diǎn)的硬度，取平均值，測(cè)試結(jié)果見表2。

380℃和400℃變形條件下，材料硬度值接近；當(dāng)ES變形溫度升至440℃時(shí)，硬度值減小6HV。從組織分析中可知，溫度從380℃升至400℃時(shí)，材料經(jīng)ES變形后動(dòng)態(tài)再結(jié)晶進(jìn)行得更充分，材料組織變得更加細(xì)小均勻。但ES變形過程中，加工硬化和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶共同作用，從硬度值結(jié)果可知，400℃下，加工硬化作用依然處于主導(dǎo)地位。440℃時(shí)，晶粒出現(xiàn)長大，硬度降低，性能下降。

表2中分布的鑄態(tài)AZ61及經(jīng)過ES變形后試樣的室溫拉伸性能顯示，經(jīng)過ES擠壓剪切后，材料的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度及伸長率均得到明顯提高。對(duì)于新型復(fù)合擠壓，變形溫度從380℃升至400℃時(shí)，其強(qiáng)度沒有變化，伸長率有略微提高，從組織分析中也可看到，400℃時(shí)組織相對(duì)380℃時(shí)較均勻。但溫度升至440℃時(shí)，屈服強(qiáng)度下降較多，抗拉強(qiáng)度和伸長率也有略微下降，這是由于晶粒長大引起的塑性降低。此外，在室溫拉伸性能測(cè)試時(shí)，彌散分布的第二相可以作為應(yīng)力集中點(diǎn)及裂紋源存在，促使材料斷裂[7］；但細(xì)晶強(qiáng)化在鎂合金性能變化中占了主導(dǎo)地位[8］。通過比較，AZ61鎂合金在400℃時(shí)的ES變形綜合性能較好。

表2 AZ61鎂合金力學(xué)性能Table 2 Mechanical properties of AZ61magnesium alloy

2.3 斷口形貌及分析

分別對(duì)鑄態(tài)AZ61鎂合金及經(jīng)過ES變形的樣品進(jìn)行室溫拉伸實(shí)驗(yàn)，其斷口形貌如圖5。AZ61鎂合金鑄態(tài)試樣拉伸斷裂處的撕裂嶺和撕裂線都呈山脊?fàn)?，背部比較尖銳，亮度較大，裂面中心部位亮度較低，為準(zhǔn)解理斷口，屬于典型的脆性斷裂。經(jīng)過ES擠壓剪切熱變形后，斷口的形貌變得不同。但在三個(gè)變形溫度下，斷口呈現(xiàn)相似的特征。圖5（b），（c）的斷口形貌中均有大量韌窩，韌窩邊緣類似尖棱，故亮度較大，韌窩底部較平坦，圖像亮度低，且少許韌窩的中心部有第二相小顆粒，屬于韌性斷裂。380℃ES變形后，在斷口中可看到韌窩邊部和心部亮度差異較400℃變形后大，因?yàn)轫g窩深淺差異越大，亮度越高，這樣的組織更不均勻。此外，Mg17Al12屬于脆性化合物相，其形態(tài)分布對(duì)于斷裂有影響，如果Mg17Al12相連續(xù)分布在晶界，會(huì)促使裂紋擴(kuò)展進(jìn)而引起脆斷[9］。故鑄態(tài)AZ61易脆斷，而經(jīng)過ES熱變形后，斷面韌窩分布較多且相對(duì)均勻，轉(zhuǎn)向韌性斷裂。鑄態(tài)中的脆性化合物經(jīng)過擠壓剪切破碎及再結(jié)晶，分布均勻，故400℃和440℃條件下的斷口中韌窩邊緣和中心部位亮度對(duì)比度低于380℃ES變形后；但是在440℃時(shí)，溫度的升高使得晶粒長大，斷口中韌窩較400℃條件下的稍大?？傊?，ES熱變形使得晶粒細(xì)化，材料強(qiáng)度及韌性得到較大提高[10］。

圖5 斷口形貌 （a）鑄態(tài)；（b）380℃；（c）400℃；（d）440℃Fig.5 Fractography of AZ61magnesium alloy（a）as－cast；（b）380℃；（c）400℃；（d）440℃

3 結(jié)論

（1）對(duì)鑄態(tài)AZ61鎂合金進(jìn)行擠壓比為12的新型復(fù)合擠壓，380℃和400℃均發(fā)生了不同程度的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，400℃時(shí)組織由等軸細(xì)晶組成，440℃時(shí)，晶粒出現(xiàn)長大。

（2）AZ61鎂合金ES變形后，400℃時(shí)材料綜合性能最好，其抗拉強(qiáng)度為296.7MPa，屈服強(qiáng)度158.9MPa，伸長率為15.4%。

（3）鑄態(tài)AZ61拉伸斷口為典型的脆性斷裂，三個(gè)溫度下ES變形后，斷口均呈現(xiàn)韌性斷裂的特征。

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