摘 要 文章主要研究對比分析在貴金屬處理中微波密閉消解法與傳統(tǒng)分解法的應(yīng)用，分析了貴金屬Rh，Ir，Pt和Pd等化合物含量。比較微波密閉消解法與傳統(tǒng)分解法條件。采用精密電化學(xué)滴定法對AU和Pt含量進(jìn)行分析，并于傳統(tǒng)分解法及濕法重量法等方法進(jìn)行了類比總結(jié)。結(jié)果表明，AU和Pt類中以HCI-H2O2，HCI-HNO3等類化合物的消解試劑在優(yōu)化的消解條件下溶出率達(dá)100%，消解時(shí)間也優(yōu)于傳統(tǒng)分解法，大大縮短總分析流程，所測含量也傳統(tǒng)分解法相符，所提出方法更加快速、新穎和實(shí)用。

關(guān)鍵詞 貴金屬；微波密閉消解法；傳統(tǒng)分解法；應(yīng)用

中圖分類號：O655 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1671-7597（2014）16-0070-01

貴金屬指金、銀和鉑族金屬等8種金屬元素，廣泛應(yīng)用于工業(yè)或工藝領(lǐng)域。隨著其用途的不斷擴(kuò)展，價(jià)格及對化合物純度要求也在不斷提高。盡管國內(nèi)外都長期和全面研究了貴金屬物的溶解速度和溶解程度，但仍存在較多的問題。所以，解決這一技術(shù)難題需全面考察試樣中的貴金屬元素含量，對縮短分析總流程都起著重要的經(jīng)濟(jì)價(jià)值和科學(xué)意義。本文研究主要對比分析微波密閉消解法與傳統(tǒng)分解法在貴金屬處理中的應(yīng)用，取得了滿意的結(jié)果，現(xiàn)報(bào)告如下。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器和試劑

CEM200微波消解儀（最大功率1500W，美國），WD900R格蘭仕微波爐（最大功率900 W，中國），pHS-3C型酸度計(jì)（中國上海雷磁儀器廠）；恒溫磁力攪拌器（中國上海雷磁儀器廠），微博消化罐（容積100 mL），鉑指示電極；微量滴定管（最小刻度0.05 mL）。

H2O2：體積分?jǐn)?shù)為30%，GuCl溶液：30 g/L，用體積分?jǐn)?shù)為30%HGI配制。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 消解

1）分別稱取4.0gPt砂礦、OsIr礦于瓷坩堝中，HGI浸取，將殘?jiān)谷胛⒉ㄏ拗泻蠹尤?0 mL，HCI-HAO3（3+1），密閉。在基于時(shí)間、溫度、所需功率及壓力條件下進(jìn)行消解，具體消解條件見表1。最后取出，冷卻。2）選取0.20 g貴金屬富料，0.1 g海綿Rh粉、Ir粉，20 g金寶山浮選精礦于不同微波罐中，加入HCI-HNO3（3+1）密閉。

1.2.2 Au和Pt溶出率的測定

首先，在400 mL燒杯中放入含Au試液，并加4.0 mL 250 g/L NaCl溶液，經(jīng)水浴蒸發(fā)成濕鹽狀，加水放入400 mL燒杯中。選取約10mLHCl加水后放入100 mL容量燒杯中，并加5.0 mL H2SO4-H3PO4（1+1）混合酸加水后，總體積為40 mL。最后插入飽和氯化鉀甘汞參比電極于pHS-3C型酸度計(jì)上，用微量滴滴至電位，或用FeSO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至近終點(diǎn)，測定Au含量。其次，在100 mL燒杯中放入約10 mg含Pt試液，低溫蒸至濕鹽狀，加2 mL HCl，8 mL GuCl溶液加水至總體積為40 mL即可，待煮沸2 min后加1 mL H2SO4（1+1）溶液，用KmnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至近終點(diǎn)時(shí)用微量滴定管滴定至電流突躍最大為終點(diǎn)，測定Pt

含量。

2 結(jié)果

微波密閉消解法和傳統(tǒng)分解法的比較，見表1。

此外，選擇Pt（NH3）、K2PtCl4、KAU（CN）4、Kau（CN）2等具有代表性的化合物為例，比較分析微波密閉消解法、敞開和烘箱罐加熱分解法及濕法分解法。雖然幾種方法都能對化合物進(jìn)行完全分解，但在分解時(shí)間、分析流程、試劑用量、對環(huán)境污染程度等方面幾種方法都不如微波密閉消解法。

3 應(yīng)用分析

針對難處于貴金屬及碎化礦石中應(yīng)用微波密閉消解，除融解碎化Pt砂礦和OsIr礦中的貴金屬離子，進(jìn)而戶影響形成堿式水和氧化物和顯色劑反應(yīng)，導(dǎo)致所測貴金屬含量較低，然而其余標(biāo)樣所測的貴金屬含量與傳統(tǒng)分解法相同，具體結(jié)果見表2。

4 結(jié)束語

在處理貴金屬及其治金物料、礦石的消解中應(yīng)用微博密閉消解技術(shù)具有節(jié)能、消解速度快縮短分析總流程的優(yōu)點(diǎn)，最重要的還可解決傳統(tǒng)溶解OsIr礦，Rh等分析結(jié)果偏低及Ir粉時(shí)雜志元素測定污染等問題。

參考文獻(xiàn)

[1]朱利亞，楊光宇，李楷中，等.微波密閉消解技術(shù)在處理Rh、Ir粉及其試樣中的應(yīng)用[J].貴金屬，2008，29（1）：40-45，52.

[2]林海山，唐維學(xué).二次資源中貴金屬分析方法最新應(yīng)用[J].中國無機(jī)分析化學(xué)，2011，01（1）：40-45.

作者簡介

段江山（1981-），男，河南洛寧縣人，助理工程師，大專，研究方向：貴金屬分析。endprint