亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        HPLC法測定復(fù)方杜仲流浸膏中松脂醇二葡萄糖苷的含量

        2014-11-07 08:22:40萬麗玲李晶
        關(guān)鍵詞:松脂杜仲復(fù)方

        ★ 萬麗玲 李晶

        (江西省中醫(yī)藥研究院 江西南昌330077)

        復(fù)方杜仲流浸膏為中藥成方制劑復(fù)方杜仲片的主要組成,由杜仲(炒)、益母草、夏枯草、黃芩經(jīng)水煎煮提取而得。方中君藥杜仲,有補(bǔ)肝腎、強(qiáng)筋骨、降血壓功效;臣藥黃芩,有清熱燥濕、瀉火解毒、降血壓等作用。有文獻(xiàn)[1,2]以黃芩苷為研究對(duì)象,對(duì)其進(jìn)行了含量測定方法研究,但未見對(duì)杜仲進(jìn)行質(zhì)量控制的研究報(bào)道。由于杜仲所含的松脂醇二葡萄糖苷為其降血壓主要有效成分,因此本文參照中國藥典2010年版杜仲藥材標(biāo)準(zhǔn),采用HPLC對(duì)復(fù)方杜仲流浸膏中松脂醇二葡萄糖苷進(jìn)行含量測定研究,并進(jìn)行了方法學(xué)考察。

        1 儀器與藥品

        HP-1100高效液相色譜儀(美國,包括1322A在線脫氣機(jī)、G1311A四元梯度泵、G1315A二極管陣列檢測器、HP化學(xué)工作站);SimplicityTM個(gè)人型超純水系統(tǒng)(Millipore公司),CQ-250超聲波清洗儀(上海船舶電子設(shè)備研究所),松脂醇二葡萄糖苷對(duì)照品(含量測定用,批號(hào):111537-200501,中國藥品生物制品檢定所);乙腈(色譜純),水(純化水),其它試劑均為分析純。復(fù)方杜仲流浸膏(自制)。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 色譜條件的選擇 色譜柱:Dikma Diamonsil C18(2)(4.6mm ×250mm,5μm),流動(dòng)相:乙腈 -水(15∶85),流速:1.0mL/min,檢測波長 227nm,柱溫:30℃。在此條件下對(duì)照品、供試品在約10min相同時(shí)間有一色譜峰,且陰性無干擾,見圖1、圖2、圖3。

        圖1 對(duì)照品色譜圖

        圖2 供試品色譜圖

        圖3 陰性對(duì)照色譜圖

        2.2 線性關(guān)系的考察 精密稱取松脂醇二葡萄糖苷對(duì)照品適量,加50%甲醇制成每1mL含松脂醇二葡萄糖苷0.3996mg的對(duì)照品溶液。取此對(duì)照品溶液適量,加甲醇分別稀釋每1mL含松脂醇二葡萄糖苷7.992μg、15.984μg、19.98μg、39.96μg、99.9μg、158.4μg、199.8μg 的對(duì)照品溶液,分別吸取 10μL,注入液相色譜儀中,按上述色譜條件測定,將樣品濃度與峰面積進(jìn)行回歸,得松脂醇二葡萄糖苷回歸方程為:Y=28533.42X+44.05,r=0.9999(n=7),在7.992~199.8μg·mL-1范圍內(nèi)松脂醇二葡萄糖苷濃度與峰面積呈良好的線性關(guān)系。

        2.3 精密度試驗(yàn) 取本品,研細(xì),稱取約1.0g,精密稱定,置50mL具塞三角瓶中,精密加入50%甲醇25mL,稱定重量,超聲(功率250w,頻率33kHz)處理30min,放冷,再次稱定重量,加50%甲醇補(bǔ)足減少的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液用微孔濾膜(0.45μm)濾過,作為供試品溶液。精密吸取10μL,按上述色譜條件,重復(fù)進(jìn)樣6次,測定供試品溶液中松脂醇二葡萄糖苷峰面積值,計(jì)算供試品峰面積值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差為1.73%。

        2.4 穩(wěn)定性試驗(yàn) 精密吸取供試品溶液10μL,按上述色譜條件,分別在0h、1h、2h、4h、8h、12h 進(jìn)行測定,測得供試品中松脂醇二葡萄糖苷峰面積的RSD為2.07%。表明本品中對(duì)松脂醇二葡萄糖苷采用的提取方法穩(wěn)定可行。

        2.5 重復(fù)性試驗(yàn) 取同一批號(hào)樣品共6份,照精密度試驗(yàn)中供試品溶液制備方法制成供試品溶液,按上述色譜條件進(jìn)行測定,計(jì)算含量,RSD為1.52%。

        2.6 加樣回收率試驗(yàn) 取本品適量,研細(xì),取約0.5g,共6份,精密稱定,置具塞三角瓶中,各精密加入松脂醇二葡萄糖苷對(duì)照品溶液(0.01584mg/mL)10mL和50%甲醇溶液15mL,余照含量測定項(xiàng)下實(shí)驗(yàn),吸取10μL注入液相色譜儀中進(jìn)行含量測定,計(jì)算回收率,結(jié)果見表1。經(jīng)計(jì)算,平均回收率為99.38%,RSD為1.35%。

        表1 松脂醇二葡萄糖苷回收率測定結(jié)果

        2.7 樣品測定 取本品,按供試品溶液的制備方法制備供試液。分別精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液各10μL,注入液相色譜儀,測定,即得。測定6批樣品中松脂醇二葡萄糖苷含量,結(jié)果為每克流浸膏含松脂醇二葡萄糖苷為 0.3126mg、0.3151mg、0.3226mg、0.3087mg、0.3151mg、0.3219mg。

        3 討論

        3.1 杜仲藥材中主要化學(xué)成分有木脂素類、環(huán)烯醚萜類、有機(jī)酸、黃酮、多糖及杜仲膠等有機(jī)化合物,美國威斯康星大學(xué)等研究發(fā)現(xiàn),杜仲降低血壓的有效成分是松脂醇二葡萄糖苷[3]。由于松脂醇二葡萄糖苷為水溶性的苷類成分,因此,選用松脂醇二葡萄糖苷作為浸膏質(zhì)量評(píng)價(jià)研究對(duì)象。

        3.2 本次實(shí)驗(yàn)中除了對(duì)色譜條件中流動(dòng)相進(jìn)行考察外,還分別對(duì)提取溶劑(甲醇、50%甲醇、乙醇、70%乙醇)、提取方法(超聲和回流)、提取時(shí)間(20min、30min、45min、60min)和溶劑用量(15mL、25mL、50mL)等條件進(jìn)行考察,結(jié)果表明,松脂醇二葡萄糖苷以25mL50%甲醇超聲提取30min效果最好。

        [1]梁建寧,李波.復(fù)方杜仲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].中南藥學(xué),2004,2(4):224-226.

        [2]何勇,黃曉玲,李桂珍,等.復(fù)方杜仲片中黃芩苷的含量測定[J].中成藥,2006,28(6):924-925.

        [3]管淑玉,蘇薇薇.杜仲化學(xué)成分與藥理研究進(jìn)展[J].中藥材,2003,26(2):124.

        猜你喜歡
        松脂杜仲復(fù)方
        從課文中找信息
        松樹為什么會(huì)產(chǎn)生松脂
        松樹為什么會(huì)產(chǎn)生松脂
        Anti-hypertensive and endothelia protective effects of Fufang Qima capsule (復(fù)方芪麻膠囊) on primary hypertension via adiponectin/adenosine monophosphate activated protein kinase pathway
        松樹為什么會(huì)產(chǎn)生松脂
        Protective effects of Fufang Ejiao Jiang against aplastic anemia assessed by network pharmacology and metabolomics strategy
        HPLC法同時(shí)測定杜仲-當(dāng)歸藥對(duì)中5種成分
        中成藥(2018年8期)2018-08-29 01:28:14
        HPLC-DAD法同時(shí)測定復(fù)方羅布麻片Ⅰ中4種成分
        中成藥(2017年8期)2017-11-22 03:18:50
        略陽杜仲
        殃及池魚
        日韩少妇内射免费播放| 亚洲一区二区情侣| 亚洲一区二区三区码精品色| 免费人成视网站在线剧情| 国产精品一区二区性色| 偷偷色噜狠狠狠狠的777米奇| 无码人妻精一区二区三区| 狠狠躁天天躁无码中文字幕图| 日韩无码电影| 日韩精品国产一区在线| 日本成人中文字幕亚洲一区| 中文字幕有码手机视频| 日韩精品 在线 国产 丝袜| 亚洲色欲久久久综合网| 国产精品福利小视频| 久久高潮少妇视频免费| 人妻丰满熟妇一二三区| 欧洲美女黑人粗性暴交视频| 亚洲色成人www永久在线观看| 99久久精品费精品国产一区二区| 久久精品久久精品中文字幕 | 中文字幕亚洲精品第一页| 黄射视频在线观看免费| 97精品一区二区视频在线观看| 欧美视频第一页| 人片在线观看无码| 国产一级自拍av播放| 国产乱码人妻一区二区三区| 九九99久久精品国产| 2020久久精品亚洲热综合一本| 免费av在线视频播放| 精品一级一片内射播放| 亚洲娇小与黑人巨大交| 国产免费AV片在线看| av毛片在线播放网址| 亚洲最新国产av网站| 亚洲av日韩专区在线观看| 中文字幕天堂在线| 日韩一区二区三区中文字幕| 白白色发布的在线视频| 和外国人做人爱视频|