★ 張永芬

(甘肅河西制藥有限責(zé)任公司 甘肅張掖734000)

蕩石片收載于《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑》第十冊(cè)，由苘麻子、蛤殼、玄明粉、石葦、茯苓、牛膝、海浮石、小薊、甘草九味藥材組成，具有清熱利水，通淋石。用于腎結(jié)石，輸尿管、膀胱等泌尿系統(tǒng)結(jié)石功效［1］。為保證質(zhì)量可控性，對(duì)蕩石片進(jìn)行了薄層色譜鑒別和含量測(cè)定等研究，確定了牛膝的薄層色譜鑒別方法和玄明粉中硫酸鈉的含量測(cè)定方法。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 AG135電子天平(上海梅特勒托利多儀器有限公司);SRJX-2-9箱形電阻爐(上海實(shí)驗(yàn)電爐廠)。

1.2 試藥 硅膠G薄層板(青島海洋化工廠);牛膝對(duì)照藥材(批號(hào):121066-200504，中國(guó)藥品生物制品檢定所);蕩石片(批號(hào)為:100101、100102、100103)。

2 方法和結(jié)果［4-6］

2.1 牛膝的薄層鑒別研究［3］取本品20片，除去包衣，研細(xì)，加乙醇40mL超聲提取30min，濾過(guò)，濾液濃縮至10mL，加鹽酸1mL，加熱回流1h，濃縮至5mL，加水10mL，用石油醚(60～90℃)提取2次，每次20mL，合并提取液，蒸干，殘?jiān)右掖?mL使溶解，作為供試品溶液。另取牛膝的陰性樣品，按照上述供試品溶液的制備方法制成陰性對(duì)照溶液。再取牛膝對(duì)照藥材2g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各10μL，分別成條狀點(diǎn)于同一硅膠G板上，以氯仿-甲醇(40∶1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出、晾干，噴以2%磷鉬酸乙醇溶液，110℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。陰性對(duì)照無(wú)干擾。見(jiàn)圖1。

圖1 牛膝薄層鑒別

2.2 含量測(cè)定

2.2.1 測(cè)定方法［2］取本品20片，除去包衣，研細(xì)，取約1.5g，精密稱定，加水200mL溶解后，過(guò)濾，濾液加鹽酸1mL，煮沸，不斷攪拌，并緩緩加入熱氯化鋇試液(約20mL)，至不再生產(chǎn)沉淀，置水浴上加熱30min，靜置1h，用無(wú)灰濾紙或稱定重量的古氏坩堝濾過(guò)，沉淀用水分次洗滌，至洗液不再顯氯化物的反應(yīng)，干燥，并熾灼至恒重，精密稱定，與0.6086相乘，即得供試品中含有硫酸鈉(Na2SO4)的重量，本品每片含玄明粉以硫酸鈉計(jì)不得少于62mg。

2.2.2 陰性對(duì)照試驗(yàn)考察 按處方配比制備不含玄明粉的陰性對(duì)照液，按照2.2.1項(xiàng)下的測(cè)定法進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果沒(méi)有沉淀生成，表明處方中其他成分對(duì)本品的含量測(cè)定無(wú)干擾。

2.2.3 線性關(guān)系考察 取硫酸鈉(Na2SO4)適量，精密稱定(5.0000g)，置250mL容量瓶中溶解加水至刻度，制成0.02g/mL的溶液，精密量取該溶液5，10，20，50，100mL 于燒杯中，分別加鹽酸 0.5，1，2，5，10mL，煮沸，不斷攪拌，并緩緩加入熱氯化鋇試液，至不再產(chǎn)生沉淀，分別置水浴上加熱30min，靜置1h，分別用無(wú)灰濾紙濾過(guò)，沉淀用水分次洗滌，至洗液不再顯氯化物的反應(yīng)，干燥，并熾灼至恒重，分別精密稱定，與0.6086相乘，即得硫酸鈉(Na2SO4)的重量。以所加硫酸鈉的量為橫坐標(biāo)，測(cè)得硫酸鈉的量為縱坐標(biāo)，其回歸方程為:Y=0.8923X+0.0121，r=0.9998，結(jié)果表明，硫酸鈉在 0.1000～2.000g范圍內(nèi)呈線性關(guān)系。

2.2.4 重復(fù)性試驗(yàn) 精密稱取同一批號(hào)(批號(hào):100101)的樣品6份按2.2.1項(xiàng)下的測(cè)定方法進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算得硫酸鈉的平均含量為81.77 mg/片，RSD=1.27%。表明方法重復(fù)性良好。

2.2.5 回收率試驗(yàn) 取硫酸鈉(Na2SO4)適量，精密稱定1.6290g，溶于1000mL容量瓶中加水至刻度，分別精密量取100mL 6份，備用。精密稱取同一批號(hào)樣品(批號(hào):100101，含量:81.86 mg/片)6份，分別加入上述6份硫酸鈉溶液中。分別測(cè)定硫酸鈉(Na2SO4)含量，結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果(n=6)

2.2.6 樣品測(cè)定 按2.2.1項(xiàng)下測(cè)定方法，對(duì)3個(gè)不同批號(hào)蕩石片樣品的硫酸鈉含量進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 樣品測(cè)定結(jié)果(mg/片，n=3)

3 結(jié)論

3.1 在保證《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑》第十冊(cè)中所載的蕩石片原標(biāo)準(zhǔn)的同時(shí)，增加了鑒別項(xiàng)目及含量測(cè)定方法，從而更好地控制了蕩石片的質(zhì)量。

3.2 牛膝的薄層鑒別中的顯示劑(2%磷鉬酸乙醇溶液)的濃度偏低，噴顯示劑時(shí)應(yīng)把硅膠G板噴濕為止。

3.3 對(duì)蕩石片中玄明粉，采用沉淀滴定法進(jìn)行測(cè)定。通過(guò)線性關(guān)系試驗(yàn)、重復(fù)性試驗(yàn)、加樣回收率試驗(yàn)等一系列方法學(xué)考察，證明此方法準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便、重復(fù)性良好，可作為蕩石片的質(zhì)量控制方法。

［1］衛(wèi)生部藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)(中藥成方制劑第十冊(cè))［S］.北京:工業(yè)出版社，1995:107.

［2］國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典(一部)［S］.北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010:108.

［3］龔萍，龔士學(xué).天麻丸中牛膝的薄層鑒別［J］.中國(guó)藥業(yè)雜志，2000，(06):22-23.

［4］王寶琴.中成藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究［M］.北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社.2005，1345.

［5］鄭虎占.中藥現(xiàn)代研究與應(yīng)用(第二卷)［M］.學(xué)苑出版社，1997:1 099-1 100.

［6］張艷，蔡敏榮，陳玲瓏.健脾潤(rùn)肺止咳顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究［J］.湖南中醫(yī)雜志，2013，29(5):121-123.