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        蕩石片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

        2014-11-07 08:22:38張永芬
        關(guān)鍵詞:石片牛膝硫酸鈉

        ★ 張永芬

        (甘肅河西制藥有限責(zé)任公司 甘肅張掖734000)

        蕩石片收載于《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑》第十冊(cè),由苘麻子、蛤殼、玄明粉、石葦、茯苓、牛膝、海浮石、小薊、甘草九味藥材組成,具有清熱利水,通淋石。用于腎結(jié)石,輸尿管、膀胱等泌尿系統(tǒng)結(jié)石功效[1]。為保證質(zhì)量可控性,對(duì)蕩石片進(jìn)行了薄層色譜鑒別和含量測(cè)定等研究,確定了牛膝的薄層色譜鑒別方法和玄明粉中硫酸鈉的含量測(cè)定方法。

        1 儀器與試藥

        1.1 儀器 AG135電子天平(上海梅特勒托利多儀器有限公司);SRJX-2-9箱形電阻爐(上海實(shí)驗(yàn)電爐廠)。

        1.2 試藥 硅膠G薄層板(青島海洋化工廠);牛膝對(duì)照藥材(批號(hào):121066-200504,中國藥品生物制品檢定所);蕩石片(批號(hào)為:100101、100102、100103)。

        2 方法和結(jié)果[4-6]

        2.1 牛膝的薄層鑒別研究[3]取本品20片,除去包衣,研細(xì),加乙醇40mL超聲提取30min,濾過,濾液濃縮至10mL,加鹽酸1mL,加熱回流1h,濃縮至5mL,加水10mL,用石油醚(60~90℃)提取2次,每次20mL,合并提取液,蒸干,殘?jiān)右掖?mL使溶解,作為供試品溶液。另取牛膝的陰性樣品,按照上述供試品溶液的制備方法制成陰性對(duì)照溶液。再取牛膝對(duì)照藥材2g,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn),吸取上述三種溶液各10μL,分別成條狀點(diǎn)于同一硅膠G板上,以氯仿-甲醇(40∶1)為展開劑,展開,取出、晾干,噴以2%磷鉬酸乙醇溶液,110℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。陰性對(duì)照無干擾。見圖1。

        圖1 牛膝薄層鑒別

        2.2 含量測(cè)定

        2.2.1 測(cè)定方法[2]取本品20片,除去包衣,研細(xì),取約1.5g,精密稱定,加水200mL溶解后,過濾,濾液加鹽酸1mL,煮沸,不斷攪拌,并緩緩加入熱氯化鋇試液(約20mL),至不再生產(chǎn)沉淀,置水浴上加熱30min,靜置1h,用無灰濾紙或稱定重量的古氏坩堝濾過,沉淀用水分次洗滌,至洗液不再顯氯化物的反應(yīng),干燥,并熾灼至恒重,精密稱定,與0.6086相乘,即得供試品中含有硫酸鈉(Na2SO4)的重量,本品每片含玄明粉以硫酸鈉計(jì)不得少于62mg。

        2.2.2 陰性對(duì)照試驗(yàn)考察 按處方配比制備不含玄明粉的陰性對(duì)照液,按照2.2.1項(xiàng)下的測(cè)定法進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果沒有沉淀生成,表明處方中其他成分對(duì)本品的含量測(cè)定無干擾。

        2.2.3 線性關(guān)系考察 取硫酸鈉(Na2SO4)適量,精密稱定(5.0000g),置250mL容量瓶中溶解加水至刻度,制成0.02g/mL的溶液,精密量取該溶液5,10,20,50,100mL 于燒杯中,分別加鹽酸 0.5,1,2,5,10mL,煮沸,不斷攪拌,并緩緩加入熱氯化鋇試液,至不再產(chǎn)生沉淀,分別置水浴上加熱30min,靜置1h,分別用無灰濾紙濾過,沉淀用水分次洗滌,至洗液不再顯氯化物的反應(yīng),干燥,并熾灼至恒重,分別精密稱定,與0.6086相乘,即得硫酸鈉(Na2SO4)的重量。以所加硫酸鈉的量為橫坐標(biāo),測(cè)得硫酸鈉的量為縱坐標(biāo),其回歸方程為:Y=0.8923X+0.0121,r=0.9998,結(jié)果表明,硫酸鈉在 0.1000~2.000g范圍內(nèi)呈線性關(guān)系。

        2.2.4 重復(fù)性試驗(yàn) 精密稱取同一批號(hào)(批號(hào):100101)的樣品6份按2.2.1項(xiàng)下的測(cè)定方法進(jìn)行測(cè)定,計(jì)算得硫酸鈉的平均含量為81.77 mg/片,RSD=1.27%。表明方法重復(fù)性良好。

        2.2.5 回收率試驗(yàn) 取硫酸鈉(Na2SO4)適量,精密稱定1.6290g,溶于1000mL容量瓶中加水至刻度,分別精密量取100mL 6份,備用。精密稱取同一批號(hào)樣品(批號(hào):100101,含量:81.86 mg/片)6份,分別加入上述6份硫酸鈉溶液中。分別測(cè)定硫酸鈉(Na2SO4)含量,結(jié)果見表1。

        表1 加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果(n=6)

        2.2.6 樣品測(cè)定 按2.2.1項(xiàng)下測(cè)定方法,對(duì)3個(gè)不同批號(hào)蕩石片樣品的硫酸鈉含量進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果見表2。

        表2 樣品測(cè)定結(jié)果(mg/片,n=3)

        3 結(jié)論

        3.1 在保證《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑》第十冊(cè)中所載的蕩石片原標(biāo)準(zhǔn)的同時(shí),增加了鑒別項(xiàng)目及含量測(cè)定方法,從而更好地控制了蕩石片的質(zhì)量。

        3.2 牛膝的薄層鑒別中的顯示劑(2%磷鉬酸乙醇溶液)的濃度偏低,噴顯示劑時(shí)應(yīng)把硅膠G板噴濕為止。

        3.3 對(duì)蕩石片中玄明粉,采用沉淀滴定法進(jìn)行測(cè)定。通過線性關(guān)系試驗(yàn)、重復(fù)性試驗(yàn)、加樣回收率試驗(yàn)等一系列方法學(xué)考察,證明此方法準(zhǔn)確、簡便、重復(fù)性良好,可作為蕩石片的質(zhì)量控制方法。

        [1]衛(wèi)生部藥典委員會(huì).中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)(中藥成方制劑第十冊(cè))[S].北京:工業(yè)出版社,1995:107.

        [2]國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典(一部)[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:108.

        [3]龔萍,龔士學(xué).天麻丸中牛膝的薄層鑒別[J].中國藥業(yè)雜志,2000,(06):22-23.

        [4]王寶琴.中成藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社.2005,1345.

        [5]鄭虎占.中藥現(xiàn)代研究與應(yīng)用(第二卷)[M].學(xué)苑出版社,1997:1 099-1 100.

        [6]張艷,蔡敏榮,陳玲瓏.健脾潤肺止咳顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究[J].湖南中醫(yī)雜志,2013,29(5):121-123.

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