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        北京市房山區(qū)種植黃芩黃芩苷含量測定

        2014-11-05 02:08:40北京市房山區(qū)藥品檢驗所0200吳艷蘋劉德江李靈
        首都食品與醫(yī)藥 2014年12期
        關(guān)鍵詞:房山區(qū)定容附表

        北京市房山區(qū)藥品檢驗所(0200)吳艷蘋 劉德江 李靈

        北京市房山區(qū)食品藥品監(jiān)督管理局(102488)王明貴2

        黃芩為唇形科植物黃芩的干燥根。具有清熱燥濕,瀉火解毒,止血,安胎功效。用于濕溫、暑溫,胸悶嘔惡,濕熱痞滿,瀉痢,黃疸,肺熱咳嗽,高熱煩渴,血熱吐衄,癰腫瘡毒,胎動不安。因野生資源不足,近年各地多有栽培。我區(qū)西部山區(qū)于2009年開始種植黃芩,但當(dāng)?shù)厝罕娭挥?~8月采集嫩葉做黃芩茶,而一直未采收其根,致資源嚴重流失。黃芩苷是黃芩的主要有效成分之一[1],我所檢驗員依據(jù)《中國藥典》,采用HPLC法測定了我區(qū)種植黃芩的黃芩苷含量,以供參考。

        附表1 線性關(guān)系考察的測量結(jié)果

        附表2 加樣回收試驗的測定結(jié)果

        1 儀器與試藥

        儀器:島津LC-20AT高效液相色譜儀、賽多利斯-CP225D電子天平、回流裝置、電熱恒溫水浴鍋、干燥箱等。試藥:甲醇(上海賽默飛世爾)為色譜純,水為上??道?HF Super NW超純水,乙醇、磷酸為分析純,黃芩苷對照品購于中國藥品生物制品檢定所,批號為110715-200815。藥材:黃芩采自房山區(qū)南窖鄉(xiāng),3年生。

        2 實驗方法與結(jié)果

        2.1 色譜條件 Waters C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流動相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2);檢測波長280nm;流速:1.0ml/min;柱溫:30℃;理論塔板數(shù)按黃芩苷峰計算大于2500。

        2.2 對照品溶液制備 精密稱定黃芩苷對照品12.44mg,加甲醇定容至200ml容量瓶中,即得。

        2.3 供試品溶液制備 取藥材粉末約0.3g,精密稱定。至錐形瓶中,加入70%乙醇40ml,95℃回流3h,放冷,濾過,濾液至100ml容量瓶,用少量70%乙醇分次洗滌容器和殘渣,洗液濾至同一量瓶中,用70%乙醇定容,搖勻。精密量取1ml,至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻即得。

        2.4 線性關(guān)系的考察 對照品溶液,分別設(shè)定進樣量為3μl、6μl、9μl、12μl、15μl,測定峰面積,每個進樣量測定3次。以黃芩苷對照品的進樣量(μg)為橫坐標(biāo)X,峰面積積分值Y為縱坐標(biāo)進行回歸,得回歸方程Y=3377.3X+0.8,R2=1,線性范圍0.1866μg~0.933μg,見附表1。

        2.5 穩(wěn)定性試驗 取1供試品溶液,分別在配制后0h、1h、2h、3h、6h、9h、12h、24h測定,平均峰面積依次為1554、1571、1553、1570、1557、1550、1582,RSD為0.722%,表明樣品溶液在24h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

        2.6 精密度試驗 取1供試品溶液,連續(xù)進樣5次,記錄峰面積依次為1558、1582、1570、1564、1559,RSD為0.643%,理論塔板數(shù)為3921。

        2.7 加樣回收試驗

        2.7.1 對照品溶液 精密稱定黃芩苷對照品8.04mg,置100ml容量瓶中,加甲醇定容,搖勻,精密吸取15ml,置20ml容量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻即得。

        2.7.2 供試品溶液 精密稱定黃芩藥材粉末0.1879g,按2.3制備。

        2.7.3 加樣 取與2.7.2同一黃芩藥材粉末約0.1g精密稱定3份,每份加入適量黃芩苷對照品,按2.3制備,每份測定3次,數(shù)據(jù)結(jié)果見附表2。

        2.8 含量測定 供試品溶液5份,與對照品溶液進樣量均為10μl,以外標(biāo)面積法計算,含量依次為16.0%,15.6%,16.4%,16.0%,16.2%,RSD為1.85%。

        3 討論

        黃芩苷是黃芩的主要有效成分,我區(qū)種植黃芩黃芩苷含量達16.0%,高于藥典規(guī)定。因此將與道地藥材黃芩進行比較,為開發(fā)其藥用價值提供科學(xué)依據(jù)。

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