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        HPLC法測定復(fù)方香薷水中麝香草酚、香荊芥酚、木香烴內(nèi)酯、去氫木香內(nèi)酯和迷迭香酸

        2014-11-04 15:09:18
        中成藥 2014年6期
        關(guān)鍵詞:香薷荊芥木香

        謝 婷

        (常州工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院,江蘇常州 213000)

        復(fù)方香薷水為中藥復(fù)方制劑,處方源于衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第二十冊,由皺葉香薷、木香、紫蘇葉、歪葉藍(lán)、廣藿香、厚樸、豆蔻、生姜、甘草等九味藥物組成。具有解表化濕、醒脾和胃之功效、可用于外感風(fēng)寒、內(nèi)傷暑濕、寒熱頭痛、脘腹痞滿脹痛、惡心欲吐、腸鳴腹瀉等癥的治療[1-2]。原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)僅對方中木香和厚樸進(jìn)行了顯微鑒別控制,未對方中的任何藥味進(jìn)行成分定量測定。皺葉香薷、木香和紫蘇葉為方中主要藥物,皺葉香薷具有發(fā)汗解表、化濕和中的功效,可用于暑濕感冒、惡寒發(fā)熱、頭痛無汗、腹痛吐瀉、水腫、小便不利等癥的治療;木香具有行氣止痛、健脾消食的功效,可用于胸脅、脘腹脹痛、瀉痢后重、食積不消、不思飲食等癥的治療;紫蘇葉具有解表散寒、行氣和胃的功效,可用于風(fēng)寒感冒、咳嗽嘔惡、妊娠嘔吐、魚鱉中毒等癥的治療。同時麝香草酚和香荊芥酚為皺葉香薷主要成分,木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯為木香主要成分,迷迭香酸為紫蘇葉主要成分。為保證產(chǎn)品質(zhì)量,確保臨床療效,本實驗采用高效液相色譜法對皺葉香薷中麝香草酚、香荊芥酚和木香中木香烴內(nèi)酯、去氫木香內(nèi)酯以及紫蘇葉中的迷迭香酸進(jìn)行定量測定方法研究,為完善該制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)。

        1 材料

        高效液相色譜儀 (日本島津LC-10ATVP型,島津自動進(jìn)樣器SIL-10ADVP);ANASTAR色譜數(shù)據(jù)工作站;紫外可見檢測器 (SPD-1OAVP);麝香草酚 (批號 100508-200902)、香荊芥酚 (批號111691-200602)、木香烴內(nèi)酯 (批號 111524-201107)、去氫木香內(nèi)酯 (批號111525-201008)和迷迭香酸 (批號111871-201102)對照品均購于中國食品藥品檢定研究院;復(fù)方香薷水 (每瓶裝10 mL;批號為130407,130415,130423)購于廣州一品紅制藥有限公司;甲醇、乙腈 (色譜純,安徽時聯(lián)特種溶劑股份有限公司);冰乙酸 (色譜純,天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司);磷酸 (分析純,廊坊鵬彩精細(xì)化工有限公司)。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 麝香草酚和香荊芥酚的定量分析[3-12]

        2.1.1 色譜條件及系統(tǒng)適應(yīng)性 Hypersil C18色譜柱 (4.6 mm×250 mm,5 μm);流動相為乙腈-2%冰醋酸溶液 (65∶35),檢測波長275 nm;體積流量為1.0 mL/min。在此條件下麝香草酚和香荊芥酚與其他組分分離效果良好,以麝香草酚計理論塔板數(shù)應(yīng)不低于3000。

        2.1.2 檢測波長的選擇 分別取麝香草酚對照品和香荊芥酚對照品適量,加65%甲醇溶解制成每1 mL含0.05 mg的溶液,在200~400 nm波長處進(jìn)行紫外掃描,結(jié)果麝香草酚對照品和香荊芥酚對照品均在275 nm處有最大吸收,故將檢測波長定為275 nm。

        2.1.3 對照品混合溶液的制備 精密稱取麝香草酚對照品和香荊芥酚對照品各適量,加65%甲醇制成對照品混合溶液 (麝香草酚為0.0358 mg/mL,香荊芥酚為0.0712 mg/mL)。

        2.1.4 供試品溶液的配制 取本品適量,精密量取2 mL,置50 mL量瓶中,加65%甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。

        2.1.5 陰性對照溶液的配制 按復(fù)方香薷水處方比例稱取適量除皺葉香薷的其余藥味,按復(fù)方香薷水的前處理和制劑生產(chǎn)工藝制成缺皺葉香薷的陰性樣品,按照上述供試品溶液的配制方法制成缺皺葉香薷的陰性對照溶液。

        2.1.6 線性關(guān)系考察 精密吸取對照品混合溶液1、5、10、15、20 μL,按上述色譜條件進(jìn)行測定,以峰面積積分值為縱坐標(biāo),麝香草酚、香荊芥酚量為橫坐標(biāo)分別繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程。麝香草酚Y=4.0246×106X-864.2,r=0.9994;香荊芥酚Y=5.6472×106X+1022.4,r=0.9992。結(jié)果表明麝香草酚在0.0358~0.716 μg范圍內(nèi)進(jìn)樣量與峰面積線性關(guān)系良好;香荊芥酚在0.0712~1.424 μg范圍內(nèi)進(jìn)樣量與峰面積線性關(guān)系良好。

        2.1.7 陰性對照試驗 分別精密吸取10 μL的供試品溶液、對照品溶液及陰性對照溶液,按“2.1.1”項的色譜條件進(jìn)行色譜分析,結(jié)果供試品溶液色譜中,在與麝香草酚對照品和香荊芥酚對照品相同保留時間處有吸收峰,而陰性對照溶液在相同保留時間處未顯吸收峰,見圖1。

        2.1.8 精密度試驗 取對照品混合溶液重復(fù)進(jìn)樣6次,按“2.1.1”項的色譜條件測定麝香草酚和香荊芥酚的峰面積,結(jié)果表明,儀器具有良好的精密度,麝香草酚和香荊芥酚的RSD分別為0.57%、0.93%。

        圖1 麝香草酚和香荊芥酚的HPLC圖譜Fig.1 HPLC chromatograms of thymol and carvacrol

        2.1.9 重復(fù)性試驗 取同一批樣品,按上述方法制備6份供試品溶液,分別測定,麝香草酚和香荊芥酚的RSD分別為0.64%、0.88%。結(jié)果表明本方法具有良好的重復(fù)性。

        2.1.10 穩(wěn)定性試驗 取同一供試品溶液,在放置0、1、2、4、6、8 h后精密吸取10 μL進(jìn)樣,測定其峰面積值,麝香草酚和香荊芥酚的RSD分別為0.59%、0.47%,供試品溶液8 h內(nèi)基本穩(wěn)定。

        2.1.11 加樣回收率試驗 取已知含有量 (麝香草酚0.91 mg/mL、香荊芥酚1.70 mg/mL)的同一批樣品適量,精密量取1 mL,置50 mL量瓶中,分別精密加入對照品混合溶液25 mL,加65%甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為加樣供試液。精密吸取加樣供試液10 μL,按上述測定方法測定其峰面積,計算回收率,結(jié)果表明本方法回收率良好,見表1。

        表1 麝香草酚和香荊芥酚回收率試驗結(jié)果Tab.1 Results of recovery tests for thymol and carvacrol

        2.2 木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯的定量分析[13-21]2.2.1 色譜條件及系統(tǒng)適應(yīng)性 Hypersil C18色譜柱 (4.6 mm×250 mm,5 μm);流動相A為乙腈,流動相B為0.4%磷酸溶液,梯度洗脫 (0~26 min,35.0%A;26~39 min,35.0%→52.0%A;39~55 min,52.0%A);體積流量1.0 mL/min,檢測波長227 nm。在此條件下木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯與其他組分基線分離良好,以木香烴內(nèi)酯計理論塔板數(shù)應(yīng)不低于3000。

        2.2.2 檢測波長的選擇 分別取木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯對照品適量,加流動相溶解制成每1 mL含0.10 mg的溶液,按紫外-可見分光光度法在200~400 nm波長處進(jìn)行紫外掃描,結(jié)果木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯對照品均在227 nm處有最大吸收,故檢測波長定為227 nm。

        2.2.3 對照品混合溶液的制備 精密稱取木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯對照品適量,置100 mL量瓶中,加甲醇溶解后稀釋至刻度,搖勻,即得對照品混合溶液 (木香烴內(nèi)酯為0.0322 mg/mL和去氫木香內(nèi)酯0.0752 mg/mL)。

        2.2.4 供試品溶液的制備 取本品適量,精密量取2 mL,置50 mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。

        2.2.5 陰性對照溶液的制備 按復(fù)方香薷水處方比例稱取適量除木香的其余藥味,按復(fù)方香薷水的前處理和制劑生產(chǎn)工藝制成缺木香的陰性樣品,按照上述供試品溶液的配制方法制成缺木香的陰性對照溶液。

        2.2.6 線性關(guān)系考察 分別精密吸取對照品混合溶液1、5、10、15、20 μL,按 “2.2.1”項下的色譜條件進(jìn)行梯度洗脫,以峰面積積分值為縱坐標(biāo),木香烴內(nèi)酯、去氫木香內(nèi)酯量為橫坐標(biāo)分別繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,木香烴內(nèi)酯回歸方程為Y=2.5384×106X-614.1,r=0.9995;去氫木香內(nèi)酯為Y=4.1267×106X+862.6,r=0.9993。結(jié)果表明木香烴內(nèi)酯在0.0322~0.6440 μg范圍內(nèi)進(jìn)樣量與峰面積線性關(guān)系良好;去氫木香內(nèi)酯在0.0752~1.5040 μg范圍內(nèi)進(jìn)樣量與峰面積線性關(guān)系良好。

        2.2.7 陰性對照試驗 分別精密吸取10 μL的供試品溶液、對照品溶液及陰性對照溶液,按“2.2.1”項的色譜條件進(jìn)行色譜分析,結(jié)果供試品溶液色譜中,在與木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯對照品相同保留時間處有吸收峰,而陰性對照溶液在相同保留時間處未顯吸收峰,見圖2。

        圖2 木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯的HPLC圖譜Fig.2 HPLC chromatograms of costunolide and dehydrocostuslactone

        2.2.8 穩(wěn)定性試驗 取同一供試品溶液,在放置0、1、2、4、6、8 h后精密吸取10 μL進(jìn)樣,測定其峰面積值,RSD分別為0.77%(木香烴內(nèi)酯)、0.38%(去氫木香內(nèi)酯)。結(jié)果表明,供試品溶液8 h內(nèi)基本穩(wěn)定。

        2.2.9 精密度試驗 取對照品混合溶液重復(fù)進(jìn)樣6次,按“2.2.1”項的色譜條件測定木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯的峰面積,結(jié)果表明,儀器具有良好的精密度,RSD分別為0.61%(木香烴內(nèi)酯)、0.92%(去氫木香內(nèi)酯)。

        2.2.10 重復(fù)性試驗 取同一批樣品,按上述方法制備6份供試品溶液,分別測定,RSD分別為0.64%(木香烴內(nèi)酯)、0.81%(去氫木香內(nèi)酯)。結(jié)果表明本方法具有良好的重復(fù)性。

        2.2.11 加樣回收率試驗 取已知含有量 (木香烴內(nèi)酯0.82 mg/mL、去氫木香內(nèi)酯1.96 mg/mL)的同一批樣品適量,精密量取1 mL,置50 mL量瓶中,分別精密加入對照品混合溶液25 mL,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為加樣供試液。精密吸取加樣供試液10 μL,按上述測定方法測定其峰面積,計算回收率,結(jié)果表明本方法回收率良好,見表2。

        表2 木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯回收率試驗結(jié)果Tab.2 Results of recovery tests for costunolide and dehydrocostuslactone

        2.3 迷迭香酸的測定[22-24]

        2.3.1 色譜條件及系統(tǒng)適應(yīng)性 Hypersil C18色譜柱 (4.6 mm×250 mm,5 μm);甲醇-0.5%磷酸水溶液 (35∶65)為流動相,檢測波長330 nm,體積流量為1.0 mL/min。在此條件下迷迭香酸與其他組分分離效果良好,以迷迭香酸計理論塔板數(shù)應(yīng)不低于3000。

        2.3.2 檢測波長的選擇 取迷迭香酸對照品適量,加流動相溶解制成每1 mL含0.05 mg的溶液,在200~400 nm波長處進(jìn)行紫外掃描,結(jié)果迷迭香酸對照品在331 nm處有最大吸收,參考《中國藥典》2010年版一部紫蘇子藥材含量測定項下檢測波長為330 nm,故將檢測波長定為330 nm。

        2.3.3 對照品溶液的制備 精密稱取迷迭香酸對照品適量,加甲醇制成含迷迭香酸0.0486 mg/mL的對照品溶液。

        2.3.4 供試品溶液的配制 取本品適量,精密量取2 mL,置50 mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。

        2.3.5 陰性對照溶液的配制 按復(fù)方香薷水處方比例稱取適量除紫蘇葉的其余藥味,按復(fù)方香薷水的前處理和制劑生產(chǎn)工藝制成缺紫蘇葉的陰性樣品,按照上述供試品溶液的配制方法制成缺紫蘇葉的陰性對照溶液。

        2.3.6 線性關(guān)系考察 精密吸取對照品溶液1、5、10、15、20 μL,按上述色譜條件進(jìn)行測定,以峰面積積分值為縱坐標(biāo),迷迭香酸量為橫坐標(biāo)分別繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程Y=3.2457×106X-651.4,r=0.9994。結(jié)果表明迷迭香酸在0.0486~0.9720 μg進(jìn)樣量與峰面積線性關(guān)系良好。

        2.3.7 陰性對照試驗 分別精密吸取10 μL的供試品溶液、對照品溶液及陰性對照溶液,按“2.3.1”項的色譜條件進(jìn)行色譜分析,結(jié)果供試品溶液色譜中,在與迷迭香酸對照品相同保留時間處有吸收峰,而陰性對照溶液在相同保留時間處未顯吸收峰,見圖3。

        2.3.8 精密度試驗 取對照品溶液重復(fù)進(jìn)樣6次,按“2.3.1”項的色譜條件測定迷迭香酸的峰面積,結(jié)果表明,儀器具有良好的精密度,迷迭香酸RSD為0.67%。

        2.3.9 重復(fù)性試驗 取同一批樣品,按上述方法制備6份供試品溶液,分別測定,迷迭香酸RSD為0.81%。結(jié)果表明本方法具有良好的重復(fù)性。

        2.3.10 穩(wěn)定性試驗 取同一供試品溶液,在放置0、1、2、4、6、8 h后精密吸取10 μL進(jìn)樣,測定其峰面積值,迷迭香酸RSD為0.89%,供試品溶液8 h內(nèi)基本穩(wěn)定。

        2.3.11 加樣回收率試驗 取已知含有量 (迷迭香酸1.23 mg/mL)的同一批樣品適量,精密量取1 mL,置50 mL量瓶中,分別精密加入對照品溶液25 mL,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為加樣供試液。精密吸取加樣供試液10 μL,按上述方法測定其峰面積,計算回收率,結(jié)果表明本方法回收率良好,結(jié)果見表3。

        圖3 迷迭香酸的HPLC圖譜Fig.3 HPLC chromatograms of rosmarinic acid

        表3 迷迭香酸回收率試驗結(jié)果Tab.3 Results of recovery test for rosmarinic acid

        2.4 樣品測定 取3批樣品按“2.1”項下麝香草酚和香荊芥酚測定方法、“2.2”項下木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯測定方法和“2.3”項下迷迭香酸測定方法測定,結(jié)果見表4。

        3 討論

        麝香草酚和香荊芥酚測定時分別以甲醇-0.5磷酸溶液 (85∶15)、甲醇-2%冰醋酸溶液 (60∶40)和乙腈-2%冰醋酸溶液 (65∶35)為流動相,結(jié)果甲醇-0.5磷酸溶液 (85∶15)分離效果不好,未達(dá)到基線分離;甲醇-2%冰醋酸溶液(60∶40)麝香草酚與其他色譜峰能達(dá)到基線分離但香荊芥酚與其他色譜峰不能達(dá)到基線分離。而乙腈-2%冰醋酸溶液 (65∶35)麝香草酚和香荊芥酚與其他色譜峰均能達(dá)到基線分離。故選用乙腈-2%冰醋酸溶液 (65∶35)為流動相。

        表4 樣品測定結(jié)果Tab.4 Results of content determination

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