(新鄉(xiāng)吉恩鎳業(yè)有限公司，河南 新鄉(xiāng) 453000)

紅外分光光度法測定硫酸鎳中的油

齊瑞琴

(新鄉(xiāng)吉恩鎳業(yè)有限公司，河南 新鄉(xiāng) 453000)

用紅外分光光度法測定硫酸鎳中油含量，結(jié)果表明，該方法的精密度和準(zhǔn)確度符合要求,且操作簡單、快捷，可以應(yīng)用于硫酸鎳的日常檢測。

紅外分光光度法；硫酸鎳；油

新鄉(xiāng)吉恩鎳業(yè)有限公司主要生產(chǎn)硫酸鎳等無機鹽產(chǎn)品。隨著鎳產(chǎn)品市場的精細化，為滿足下游廠商要求，公司深化技術(shù)改造，依據(jù)HG/T2824-2009檢測硫酸鎳的同時，擴展檢測項目，對硫酸鎳產(chǎn)品中油含量進行試驗分析。

1 實驗部分

1.1主要儀器及試劑

JDS-106紅外分光測油儀；分液漏斗，250 mL聚四氟活塞；脫水柱Φ20 mm，長120 mm； 一般實驗室常用器皿和設(shè)備；四氯化碳，環(huán)保型；無水硫酸鈉，環(huán)保型；標(biāo)準(zhǔn)油，10 g /L。

1.2試劑及玻璃器皿處理

四氯化碳：在JDS-106U型紅外分光測油儀上檢查其譜圖沒有銳峰出現(xiàn)，達到四氯化碳的標(biāo)準(zhǔn)圖形為止，即可使用。否則要經(jīng)處理合格后再使用。無水硫酸鈉：檢驗吸附后的四氯化碳標(biāo)準(zhǔn)譜圖合格，其無水硫酸鈉可直接使用，譜圖不合格，其無水硫酸鈉須在高溫爐內(nèi)加熱去油后方可使用。所有使用的玻璃器皿需進行清潔度檢驗，經(jīng)合格四氯化碳沖洗合格后使用。

1.3試樣檢測

稱取硫酸鎳樣品20 g(精確至±0.01 g)置于250 mL燒杯中加入150 mL水完全溶解，轉(zhuǎn)移入分液漏斗中，加25 mL四氯化碳萃取，振搖萃取2～3 min(并經(jīng)常開啟活塞排氣)，靜置分層，把萃取液四氯化碳層經(jīng)裝有無水硫酸鈉的脫水柱過濾到4 cm比色皿中，置于紅外分光測油儀調(diào)整滿度即可對樣品進行測定。

2 實驗與討論

2.1方法原理

利用烷烴中亞甲基、甲基及芳烴的碳氫伸縮振動確定2 930、2 960、3 030 cm-1三個波數(shù)為油的特征吸收峰。當(dāng)全譜圖掃描通過被測溶液時，其能量就會被吸收。光強被吸收的強弱與被測物質(zhì)的濃度成比例符合比爾定律，即可對油含量進行定量分析，所以可直接測定萃取液中總油含量。

2.2對標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定

使用紅外分光測油儀配備的標(biāo)準(zhǔn)油對紅外分光測油儀(JDS-106U型)進行校驗，取10 g /L逐級用合格的四氯化碳稀釋至40 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)油，測定結(jié)果見表1。

表1 以標(biāo)準(zhǔn)油對JDS-106U型紅外分光測油儀校驗結(jié)果

根據(jù)測定結(jié)果，其測定值在標(biāo)準(zhǔn)樣品的保證值范圍內(nèi)，表明儀器的校正系數(shù)可用；儀器的滿度大小調(diào)節(jié)適當(dāng)，平臺建立準(zhǔn)確、可靠。

2.3對萃取時間的選擇

含油濃度是2 mg/L水樣的配制：取1 000 mg/L油標(biāo)準(zhǔn)液2 mL加入到10 mL乙腈中搖勻，將該乙腈全部溶解至水中，定容為1 L，搖勻。

為保證萃取效率最大，對萃取時間的選擇進行試驗，選上述水樣體積同樣品測量體系6份在萃取不同時間，用25 mL四氯化碳測定其萃取油含量，結(jié)果見表2。

表2 萃取時間與萃取出的油墨的關(guān)系

從表2可知，振搖2 min以后，萃取油數(shù)值變化不明顯，選擇萃取時間2～3 min。

2.4對無水硫酸鈉用量的選擇

選2.3水樣體積同樣品測量體系6份，分別用25 mL四氯化碳萃取液通過不同量的無水硫酸鈉，測定其油含量，結(jié)果見圖1。

從圖1可知，在用無水硫酸鈉2 g以上時，測定數(shù)值能夠客觀反映油含量，這是因為無水硫酸鈉用量不足時，萃取液CCl4中殘留水分的散射作用導(dǎo)致吸光度偏大，使測定結(jié)果產(chǎn)生誤差。此外殘留水分會造成同一試樣測定數(shù)據(jù)波動，重復(fù)性差。因此，在測定過程中應(yīng)加入適量的無水硫酸鈉使萃取液脫水完全。本實驗選擇用3 g無水硫酸鈉。

圖1 無水硫酸鈉用量與油含量的關(guān)系

2.5精密度和加標(biāo)回收率的試驗

對5批硫酸鎳樣品分別進行6次測定，評價紅外分光光度法的精密度，見表3。

表3 測定方法的精密度評價表

從表3中可知，該法的精密度較理想。

取2批產(chǎn)品進行加標(biāo)回收試驗，見表4。

表4 加標(biāo)回收試驗表

從表4中可見，加標(biāo)回收獲得較滿意結(jié)果。

3 注意事項

實驗所用四氯化碳有劇毒，且極易揮發(fā)因此，實驗應(yīng)在通風(fēng)櫥中進行。四氯化碳揮發(fā)極快，若溫度太高，所測結(jié)果會出現(xiàn)較大誤差；溫度太低，油分會吸附在玻璃器皿表面，使結(jié)果偏低，甚至影響低濃度的檢出故要求控制室溫17～30 ℃。

同一實驗要使用同一批次的四氯化碳，以免除試劑帶來的誤差。

測定過程中要注意比色皿方向是一致的，同時要保證每次測定時比色皿位置的一致性,以免導(dǎo)致測定結(jié)果有較大誤差。

4 結(jié)束語

用紅外分光光度法測定硫酸鎳中油含量操作簡便、譜圖清晰、定量分析可靠，得到較好的測試結(jié)果。實驗結(jié)果表明，方法準(zhǔn)確度、精密度較好，可用于硫酸鎳生產(chǎn)中油的日常檢測。

2014-01-26

齊瑞琴(1965 -)，女，工程師，從事質(zhì)量檢驗工作，電話：13937371966。

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