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(河南能源化工集團 中原大化公司，河南 濮陽 457000)

?分析測試?

RSV-1600型旋轉(zhuǎn)高溫黏度儀煤灰黏度檢測方法優(yōu)化研究

尚杰峰，劉利民，張熠梟

(河南能源化工集團 中原大化公司，河南 濮陽 457000)

介紹了美國RSV-1600型旋轉(zhuǎn)高溫黏度儀的工作原理，探討了該儀器對煤灰黏度的檢測方法和煤灰黏度曲線的擬合，研究了使用該儀器的注意事項和煤灰的化學(xué)組成對黏度的影響，分析了煤灰黏度數(shù)據(jù)有利于優(yōu)化氣化爐的操作參數(shù)。

旋轉(zhuǎn)高溫黏度儀；工作原理；煤灰黏度；優(yōu)化

0 引言

河南能源集團中原大化煤氣化裝置采用荷蘭殼牌粉煤加壓氣化技術(shù)，氣化工藝對原料煤有較廣泛的適用性，煤轉(zhuǎn)化率較高，但較難實現(xiàn)“安、穩(wěn)、長、滿、優(yōu)”運行。主要問題是氣化爐不同原料煤的溫度操作參數(shù)與煤灰黏度不協(xié)調(diào)，致使排渣灰系統(tǒng)不暢，造成停車。應(yīng)用美國RSV-1600型旋轉(zhuǎn)高溫黏度儀來檢測不同配比的氣化用煤的煤灰黏度，反映氣化爐結(jié)渣指數(shù)，有利于優(yōu)化氣化爐的溫度操作參數(shù)，避免積灰和堵渣，實現(xiàn)氣化爐連續(xù)運行，意義較大。RSV-1600型旋轉(zhuǎn)高溫黏度儀具有以下特點：①主機采用Brookfield旋轉(zhuǎn)黏度計，黏度測量精度高、重復(fù)性好；②最高溫度1 600 ℃，有更高的溫度選擇； ③PID程序溫控系統(tǒng)，更有過溫保護(hù)功能； ④用于熔融煤灰的坩堝和轉(zhuǎn)子采用剛玉材料，獨特的雙坩堝設(shè)計；⑤計算機自動記錄程序降溫過程中不同溫度點的黏度，黏度數(shù)據(jù)線平滑；⑥坩鍋大，數(shù)據(jù)重復(fù)性好。

該儀器能測定熔融煤灰的黏度范圍0.01～104Pa·s。RSV-1600是一種旋轉(zhuǎn)高溫黏度計，采用恒定角速度方法來測定特定溫度下的黏度，得到熔融煤灰的黏度/溫度相關(guān)曲線。

1 工作原理

RSV-1600型旋轉(zhuǎn)高溫黏度儀的功能組成如下所示：1 600 ℃的爐子→底座→控制單元(UTC)→黏度計(Brookfield)→計算機處理系統(tǒng)。

該儀器采用空氣氣氛、固定坩堝、旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)子的方法，是熔融煤灰保持在預(yù)先設(shè)定的溫度下平衡或以一定的降溫速度動態(tài)測定降溫過程中物質(zhì)黏度隨溫度的變化，通過坩鍋下面的樣品熱電偶監(jiān)控煤灰樣品的溫度，并將溫度值傳輸?shù)経TC面板上或計算機軟件中、實時顯示。將轉(zhuǎn)子慢慢放低，并浸入熔融煤灰樣品中，Brookfield黏度計以預(yù)先設(shè)定的旋轉(zhuǎn)速度旋轉(zhuǎn)，Brookfield上顯示相應(yīng)的黏度值讀數(shù)，并在計算機的數(shù)據(jù)文件中保存不同轉(zhuǎn)速下的扭矩、對應(yīng)的黏度值以及溫度，按照ASTM C-985程序A標(biāo)準(zhǔn)方法計算黏度值。

2 煤灰黏度的檢測方法

煤灰黏度的檢測方法有兩種，分別是等溫測試和動態(tài)測試，等溫測試是熔融煤灰保持在預(yù)先設(shè)定的溫度下平衡，通過坩鍋下面的樣品熱電偶監(jiān)控熔融煤灰的溫度，并將溫度值傳輸?shù)接嬎銠C軟件或溫控儀面板上、實時顯示。并通過軟件啟動轉(zhuǎn)子的旋轉(zhuǎn)，軟件會自動控制轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速，Brookfield黏度計以軟件VISCO設(shè)定的旋轉(zhuǎn)速度控制轉(zhuǎn)子的旋轉(zhuǎn)，VISCO軟件界面上實時顯示扭矩讀數(shù)以及黏度值，VISCO軟件實時顯示和記錄對應(yīng)的黏度值。而我們更推薦大家采用動態(tài)測試，先把爐子升溫到設(shè)定的最高溫度，然后以設(shè)定的降溫速率降溫，軟件VISCO實時記錄控制溫度、樣品溫度、扭矩、轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速，并實時計算黏度。

2.1旋轉(zhuǎn)高溫黏度儀操作過程

首先開啟電腦，開啟控制柜后面板上的空氣開關(guān)，按下控制柜前面板上的POWER ON 紅色按鈕，按一下Brookfield表頭上的向上箭頭↑按鈕；啟動VISCO軟件，出現(xiàn)UDC通訊自檢自動完成，再出現(xiàn)黏度表的通訊自檢，需在黏度計上無轉(zhuǎn)子的狀態(tài)下，點擊Continue 進(jìn)行校零自檢。

然后稱取質(zhì)量為85 g左右的煤灰，取一個剛玉坩堝，確認(rèn)坩堝無裂縫后，將煤灰裝入坩堝，裝灰量占坩堝容積的80%，裝完后輕輕地壓一下。按下爐臺下降開關(guān)，降下爐臺后，將坩堝放到爐臺上，再按爐臺上升開關(guān)將坩堝升到爐子中，點擊Furnace control 和“√”根據(jù)煤灰熔融的變形溫度、軟化溫度、半球溫度、流動溫度來設(shè)定升溫程序段。其中第一段升溫速度10 ℃/min，目標(biāo)溫度1 000 ℃；第二段升溫速度3 ℃/min，目標(biāo)溫度=變形溫度-80 ℃；第三段升溫速度為2 ℃/min，目標(biāo)溫度=1 580 ℃；第四段降溫速度為2 ℃/min，目標(biāo)溫度=變形溫度+25 ℃(1 250)保溫0。點右邊Browse找到“√”里最下邊“中原大化”，點OK 。

按下控制柜前面板上的STBY/RUN白色按鈕，在控制界面點擊底下的START按鈕，再點擊START Logging Instrument Run time按鈕，開始升溫并記錄數(shù)據(jù)，當(dāng)煤灰熔解至不冒氣泡為止(1 450 ℃)，加剩余煤灰。加完煤灰后，保溫時間還剩30 min時，將轉(zhuǎn)子與黏度表連接后懸掛到爐膛中，在煤渣液面上方預(yù)熱5 min，記下剩余的保溫時間；然后儀器控制界面點擊Liquid Level按鈕，將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速調(diào)整到20 r/min；再將卡位圈頂住黏度表，將定位圈頂住卡位圈后固定，取出卡位圈，緩慢放下轉(zhuǎn)子，逐步增加轉(zhuǎn)速至40 r/min，即趕完煤灰中的氣泡后，保溫時間剩余5 min，點擊Back to main menu返回主界面。

點擊主界面上的START Rotation按鈕，再按下Instrument Run time開始測量樣品黏度，測量結(jié)束后如果轉(zhuǎn)子能繼續(xù)轉(zhuǎn)動，則升高轉(zhuǎn)子至脫離煤渣；然后按先后順序依次點擊Instrument control、STOP Logging、STOP。按一下控制柜上的STBY/RUN彈出后，即切斷了加熱電源，此時觀察控制柜上UDC表中的SP數(shù)據(jù)，如果不為0，則按UDC上的下箭頭按鈕直至SP為0，按一下POWER ON紅色按鈕彈出后，即關(guān)閉了控制柜的電源，再關(guān)閉控制柜后面的空氣開關(guān)來切斷整機的電源。VISCO軟件自動保存測試的原始數(shù)據(jù)，處理的數(shù)據(jù)可以進(jìn)入到Fitting and analysis分析界面，按軟件的執(zhí)行操作，截取圖中需要的這部分黏度曲線，將截圖曲線擬合成溫度——黏度曲線，在左側(cè)底部下拉列表中選擇Sample temperature(C)，得到樣品溫度與黏度曲線圖，如圖1所示。

圖1 煤質(zhì)樣品的黏溫曲線圖

2.2結(jié)果與討論

2.2.1 校正

煤灰成分中，SiO2的含量較高，一般在25%～60%。實驗表明，SiO2的含量是關(guān)系到煤灰熔融流體黏度的主要因素。因此，在旋轉(zhuǎn)高溫黏度儀初次應(yīng)用時，必須用一個已知黏度的富含SiO2的流體，用相同的坩堝、相同的轉(zhuǎn)子進(jìn)行校正。

2.2.2 轉(zhuǎn)子和坩堝

校正后的儀器每一次應(yīng)用測試均應(yīng)該使用相同規(guī)格的轉(zhuǎn)子和坩堝，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動時產(chǎn)生的阻力是轉(zhuǎn)子和坩堝壁之間的煤灰熔融樣品量的函數(shù)，不同容積的坩堝和不同轉(zhuǎn)子形狀會產(chǎn)生不同的扭矩讀數(shù)。為了便于比較，最好使用相同的坩堝和轉(zhuǎn)子組合。

2.2.3 煤灰樣品的體積

每次的測試都要求采用相同體積的煤灰樣品。對于每一次測試，將轉(zhuǎn)子浸入熔融煤灰中的深度一致也是很關(guān)鍵的，轉(zhuǎn)子進(jìn)入熔融煤灰的深度決定了轉(zhuǎn)子與熔融玻璃的接觸面積。在測試過程中，我們看不到轉(zhuǎn)子浸入熔融煤灰中的深度，必須借助于限位環(huán)來定位，以確保每一次轉(zhuǎn)子浸入熔融煤灰中的深度一致。如果測試樣品的密度接近，我們可以借助于待測煤灰樣品質(zhì)量來控制體積。

2.2.4 VISCO軟件控制

當(dāng)啟動 VISCO 時，會出現(xiàn)主控制界面。其中包括4 個部分，包括爐子溫度控制、黏度計控制、數(shù)據(jù)文件設(shè)定和氣氛開關(guān)。爐子控制參數(shù)包括升溫速率、冷卻速率、目標(biāo)溫度和保溫時間，一般升溫和降溫速率為5 ℃/min，并且不能超過10 ℃/min，目標(biāo)溫度絕對不能超過1 600 ℃；黏度計參數(shù)包括黏度計型號、轉(zhuǎn)軸SMC和SRC、主軸旋轉(zhuǎn)速度。我們可以點擊“Browse..”來選擇轉(zhuǎn)子號碼從而確定轉(zhuǎn)子SMC和SRC的參數(shù)，通常主軸旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)子速度在開始運行時被設(shè)定為20；數(shù)據(jù)文件包括文件名、數(shù)據(jù)文件夾、實驗備注、數(shù)據(jù)文件中數(shù)據(jù)記錄的時間間隔，我們可以直接在對話框里改變數(shù)據(jù)文件夾和文件名，在兩個數(shù)據(jù)點之間記錄時間間隔通常是10 s。如果你的變溫速率比較小，那記錄間隔時間可以設(shè)置成20 s、30 s或者更長；氣氛開關(guān)只是用來控制還原氣氛或者惰性氣體，我們實驗在氧化氣氛下進(jìn)行，可以跳過這步。試驗結(jié)束，根據(jù)軟件的應(yīng)用截取并擬合黏溫曲線圖。

2.2.5 分析結(jié)果

兩組煤灰黏溫曲線如圖2、圖3所示。

圖2 2014年1月內(nèi)蒙神木1#配煤黏溫曲線

圖3 2013年12月內(nèi)蒙+河南1# 配煤黏溫曲線

從圖2、圖3黏溫曲線圖對比中，可以清楚地了解熔融煤灰的黏度和溫度的關(guān)系，了解溫度變化伴隨黏度的變化趨勢。額定溫度下，煤灰黏度的定量數(shù)據(jù)以及一定煤灰黏度下的溫度參數(shù)值，這種煤灰黏溫曲線圖對于模擬氣化爐操作溫度參數(shù)的空間范圍具有實際的指導(dǎo)意義。

2.2.6 煤灰的化學(xué)組成對黏度的影響

煤灰黏度是反映氣化爐結(jié)渣指數(shù)的重要參數(shù)。影響煤灰黏度特性的主要因素是煤灰的化學(xué)組分，即煤灰中的礦物質(zhì)成分決定了其黏度特性。煤灰的化學(xué)組分主要有SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO、Na2O、K2O等組成。其酸性組分是SiO2、Al2O3、TiO2，其堿性組分是Fe2O3、CaO、MgO、Na2O、K2O。研究表明，煤灰的化學(xué)組成中SiO2是影響煤灰熔融黏度的主要因素，高硅煤種的煤灰黏度就高；Al2O3含量的高低對黏度影響不大。而在同一實驗溫度下，煤灰中Fe2O3含量越高，煤灰黏度就越低，堿金屬和堿土金屬的含量越高，煤灰的黏度也越低。我們采用美國RSV-1600型旋轉(zhuǎn)高溫黏度儀來檢測氣化煤灰黏度，其試驗溫度可模擬煤氣化爐的操作溫度，實現(xiàn)氣化配煤煤灰的黏度準(zhǔn)確定量。按照殼牌氣化爐工藝設(shè)計的要求，氣化煤灰的黏度必須在25～40 Pa·s，在該黏度范圍內(nèi)優(yōu)化氣化爐的溫度操作參數(shù)，有效保障氣化爐膜式水冷壁上較好掛渣，實現(xiàn)順利排渣，氣化爐連續(xù)運行。

3 結(jié)束語

美國RSV-1600型旋轉(zhuǎn)高溫黏度儀能檢測在0.01～104Pa·s熔融煤灰的黏度范圍，應(yīng)用VISCO軟件截取并擬合黏溫曲線圖，有效反映了氣化爐結(jié)渣指數(shù)，借以指導(dǎo)優(yōu)化氣化爐的溫度操作參數(shù)，實現(xiàn)了殼牌氣化爐穩(wěn)定、長周期運行。中原大化公司在2013年度能夠?qū)崿F(xiàn)煤化工裝置連續(xù)運行157 d，得益于每批次配煤或選擇煤種進(jìn)行的煤灰黏度曲線的檢測，使得所用氣化煤煤灰的黏度與煤的溫度參數(shù)操作空間相匹配，保障了順利排灰渣，氣化爐得以連續(xù)運行。

2014-04-02

尚杰峰(1971-)，男，高級工程師，從事煤化工、天然氣化工分析技術(shù)與設(shè)備管理工作，電話：13781303360。

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