郭小慧+卑占宇

[摘要] 目的 建立原子吸收光譜法測(cè)定金花葵中微量元素的方法。 方法 采用HNO3-H2O2微波消解金花葵花瓣，采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定銅、鎂、鐵、錳、鋅、鈣、鉛等7種微量元素。 結(jié)果 金花葵花瓣中測(cè)得的鐵、錳含量較高，鉛的含量最少。按標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行了回收率實(shí)驗(yàn)，測(cè)得值在95.35%～103.59%。 結(jié)論 該方法測(cè)量微量元素具有樣品制備簡(jiǎn)單、結(jié)果穩(wěn)定、數(shù)據(jù)可靠性大的優(yōu)點(diǎn)，所得數(shù)據(jù)對(duì)金花葵的有效利用具有參考價(jià)值。

[關(guān)鍵詞] 火焰原子吸收光譜法；微波消解；微量元素；金花葵

[中圖分類號(hào)] O657.31[文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼] A[文章編號(hào)] 1674-4721（2014）05（a）-0009-03

Determination of trace elements in Aurea helianthus by microwave digestion-flame atomic absorption spectrometric

GUO Xiao-hui BEI Zhan-yu

Luohe Medical College,Luohe 462002,China

[Abstract] Objective To establish the detecting methods of trace elements in Aurea helianthus.Methods Aurea helianthus was processed with microwave assisted digestion by mixture of HNO3-H2O2,seven trace elements were determined by flame atomic absorption spectrometry.Resaults The contents of iron and magnesium were abundant,while the content of lead waspoor.The addition standard recoveries were in the range of 95.35％-103.59％.Conclusion The method to determine trace amount of elements is simple,high-speed.Data obtained is beneficial for the utilization of Aurea helianthus.

[Key words] Digestion-flame atomic absorption spectrometry;Microwave-assisted sample digestion;Trace elements;Aurea helianthus

金花葵又名菜芙蓉、野芙蓉，為一年生草本錦葵科秋葵屬植物，具有食用、藥用和保健功能，有較高的利用價(jià)值[1-4]。現(xiàn)代生命科學(xué)研究表明，在中草藥藥效發(fā)揮過(guò)程中，微量元素的協(xié)同作用不可忽視[5]，它常通過(guò)與氨基酸等成分絡(luò)合產(chǎn)生協(xié)同作用并增強(qiáng)其療效，在不同程度上起著中醫(yī)的治療作用，如調(diào)節(jié)代謝、平衡陰陽(yáng)、補(bǔ)虛損、健筋骨等[6]。

科學(xué)研究表明，微量無(wú)機(jī)元素是中藥療效的物質(zhì)基礎(chǔ)之一，不同功能的中草藥中所含微量元素的分布存在一定差別[7-8]，原子吸收光譜法具有靈敏度高、選擇性好、精密度高、分析速度快等優(yōu)點(diǎn)[9]。本文利用HNO3-H2O2微波消解技術(shù)，采用火焰原子吸收光譜法對(duì)金花葵花瓣中7種微量元素（銅、鎂、鐵、錳、鋅、鈣、鉛）進(jìn)行了含量測(cè)定，樣品制備簡(jiǎn)單，結(jié)果穩(wěn)定，數(shù)據(jù)可靠性大，所得數(shù)據(jù)對(duì)金花葵的有效利用具有參考價(jià)值。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

TAS-990型原子吸收分光光度計(jì)（北京普析儀器公司），配有計(jì)算機(jī)處理系統(tǒng)；銅、鎂、鐵、錳、鋅、鈣、鉛空心陰極燈；BS224S型電子天平（北京賽多利斯科學(xué)儀器有限公司）；202-1型電熱恒溫干燥箱（天津市泰斯特儀器有限公司）；WX-3000溫壓雙控微波消解系統(tǒng)（上海屹堯公司）。

電阻率為18.3 MΩ·cm的去離子水；優(yōu)級(jí)純硝酸；分析純氯化鍶；按照表1配制銅、鎂、鐵、錳、鋅、鈣、鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，含量均為1000 μg/ml（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心）；金花葵（產(chǎn)地：漯河）。

1.2 樣品制備

取金花葵花瓣用去離子水淋洗凈晾干，置于干燥箱中干燥至恒重。準(zhǔn)確稱取樣品1.0000 g于聚四氟乙烯消解罐中，加入8 ml濃硝酸，2 ml過(guò)氧化氫，混勻，在WX-3000溫壓雙控微波消解系統(tǒng)中按照消解儀操作步驟消解，消解完畢，自然冷卻，將樣品液轉(zhuǎn)至干凈小燒杯中，水浴微熱蒸干多余的酸，用1%HNO3定容至50 ml，備用。

1.3 樣品測(cè)定

1.3.1 原子吸收儀器工作條件見表1。

1.3.2 校準(zhǔn)曲線將1000 μg/ml的鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，逐級(jí)稀釋到所需的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，各加入30%SrCl2 2 ml，用1%的硝酸定容搖勻。銅、鐵、錳、鋅、鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制，除了不加SrCl2外，方法與上述標(biāo)準(zhǔn)系列相同。同樣方法制備空白樣品，在儀器最優(yōu)化條件下，分別測(cè)定7種元素的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制各元素的校準(zhǔn)曲線，求出一元線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)，測(cè)定10次空白溶液，計(jì)算空白溶液的吸光度值的標(biāo)準(zhǔn)偏差σ，由3σ/s求出檢出限（表2）。

2 結(jié)果

2.1 樣品消解方法的選擇

微量元素的分析測(cè)定，其精密度和準(zhǔn)確度在很大程度上取決于樣品的制備方法，樣品的消解處理是分析方法是否準(zhǔn)確的關(guān)鍵[10]。微波消解制備樣品的方法，結(jié)果穩(wěn)定，減少污染，數(shù)據(jù)可靠性大。通過(guò)加標(biāo)試驗(yàn)和精密度試驗(yàn)證明了采用該方法制備樣品符合測(cè)試條件，且結(jié)果的重現(xiàn)性良好。

2.2 測(cè)量結(jié)果

在最優(yōu)化儀器工作條件下對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定，除鈣、鎂加入SrCl2以消除干擾外，其他元素均根據(jù)濃度范圍稀釋至一定溶液后進(jìn)行測(cè)定，平行測(cè)定5次，測(cè)定結(jié)果見表3。

表3金花葵花瓣中微量元素的含量（μg/g，n=5）

2.3 回收率試驗(yàn)

在已知含量的樣品中，加入一定量的銅、鎂、鐵、錳、鋅、鈣、鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定其回收率，結(jié)果見表4，樣品的加標(biāo)回收率在95.35%～103.59%，分析結(jié)果滿意，表明該方法準(zhǔn)確、可靠。

表4金花葵中微量元素的加標(biāo)回收率試驗(yàn)結(jié)果（μg/ml，n=3）

3 討論

采用微波消解-火焰原子吸收光譜法測(cè)定金花葵中的微量元素，發(fā)現(xiàn)其中含量最多的是微量元素Mn、Fe，其次是Mg、Ca、Zn、Cu，最少量的是Pb，樣品測(cè)定RSD＜0.5%。7種微量元素校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)為0.9919～0.9993，檢出限在0.012～0.041 mg/L，對(duì)已知含量的樣品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，加標(biāo)回收率在95.35%～103.59%。

本文結(jié)果表明，采用微波消解-火焰原子吸收光譜法測(cè)定金花葵中的微量元素，方法簡(jiǎn)單，結(jié)果穩(wěn)定，靈敏度高，重現(xiàn)性好，可為金花葵花瓣藥用價(jià)值的開發(fā)和利用提供參考依據(jù)。

[參考文獻(xiàn)]

[1]彭志兵，吳正.高效液相色譜－質(zhì)譜法分析金花葵花中金絲桃苷[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2008，36（23）：10028-10029.

[2]雷波.金花葵總黃酮抑制酪氨酸酶活性的研究[J].宜春學(xué)院學(xué)報(bào)，2009，31（4）：101-102.

[3]楊秀松.金花葵粗黃酮提取物的免疫調(diào)節(jié)作用研究[J].中國(guó)藥師，2013，16（9）：1307-1310.

[4]李浡，胡定煜，李雙石，等.金花葵籽油中不飽和脂肪酸的GC-MS測(cè)定[J].食品研究與開發(fā)，2012，33（5）：121-123.

[5]董順福，趙海鷹，朱志國(guó)，等.英平諸痹靈藥酒中鈣鎂鉀鈉含量分析[J].儀器儀表與分析監(jiān)測(cè)，1999，（1）：40-41.

[6]張薇，張卓勇，施燕支，等.火焰原子吸收光譜法測(cè)定山藥中多種微量元素[J].光譜學(xué)與光譜分析，2006，26（5）：963-965.

[7]王健，賈仁，黎曉敏，等.中藥的現(xiàn)代功效與無(wú)機(jī)元素關(guān)系的研究[J].微量元素與健康研究，1996，13（4）：31-39.

[8]沈烈行，王愛武，趙雪梅.微量元素與重要功效的關(guān)系探討[J].廣東微量元素科學(xué)，1995，2（9）：70-71.

[9]鄧勃.應(yīng)用原子吸收與原子熒光光譜分析[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2003.

[10]卑占宇，羅曉冰，李銀保，等.微波消解-火焰原子吸收光譜法測(cè)定冬蟲夏草中的微量元素[J].光譜實(shí)驗(yàn)室，2009， 6（2）：391-394.

（收稿日期：2014-03-21本文編輯：郭靜娟）

[摘要] 目的 建立原子吸收光譜法測(cè)定金花葵中微量元素的方法。 方法 采用HNO3-H2O2微波消解金花葵花瓣，采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定銅、鎂、鐵、錳、鋅、鈣、鉛等7種微量元素。 結(jié)果 金花葵花瓣中測(cè)得的鐵、錳含量較高，鉛的含量最少。按標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行了回收率實(shí)驗(yàn)，測(cè)得值在95.35%～103.59%。 結(jié)論 該方法測(cè)量微量元素具有樣品制備簡(jiǎn)單、結(jié)果穩(wěn)定、數(shù)據(jù)可靠性大的優(yōu)點(diǎn)，所得數(shù)據(jù)對(duì)金花葵的有效利用具有參考價(jià)值。

[關(guān)鍵詞] 火焰原子吸收光譜法；微波消解；微量元素；金花葵

[中圖分類號(hào)] O657.31[文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼] A[文章編號(hào)] 1674-4721（2014）05（a）-0009-03

Determination of trace elements in Aurea helianthus by microwave digestion-flame atomic absorption spectrometric

GUO Xiao-hui BEI Zhan-yu

Luohe Medical College,Luohe 462002,China

[Abstract] Objective To establish the detecting methods of trace elements in Aurea helianthus.Methods Aurea helianthus was processed with microwave assisted digestion by mixture of HNO3-H2O2,seven trace elements were determined by flame atomic absorption spectrometry.Resaults The contents of iron and magnesium were abundant,while the content of lead waspoor.The addition standard recoveries were in the range of 95.35％-103.59％.Conclusion The method to determine trace amount of elements is simple,high-speed.Data obtained is beneficial for the utilization of Aurea helianthus.

[Key words] Digestion-flame atomic absorption spectrometry;Microwave-assisted sample digestion;Trace elements;Aurea helianthus

金花葵又名菜芙蓉、野芙蓉，為一年生草本錦葵科秋葵屬植物，具有食用、藥用和保健功能，有較高的利用價(jià)值[1-4]?，F(xiàn)代生命科學(xué)研究表明，在中草藥藥效發(fā)揮過(guò)程中，微量元素的協(xié)同作用不可忽視[5]，它常通過(guò)與氨基酸等成分絡(luò)合產(chǎn)生協(xié)同作用并增強(qiáng)其療效，在不同程度上起著中醫(yī)的治療作用，如調(diào)節(jié)代謝、平衡陰陽(yáng)、補(bǔ)虛損、健筋骨等[6]。

科學(xué)研究表明，微量無(wú)機(jī)元素是中藥療效的物質(zhì)基礎(chǔ)之一，不同功能的中草藥中所含微量元素的分布存在一定差別[7-8]，原子吸收光譜法具有靈敏度高、選擇性好、精密度高、分析速度快等優(yōu)點(diǎn)[9]。本文利用HNO3-H2O2微波消解技術(shù)，采用火焰原子吸收光譜法對(duì)金花葵花瓣中7種微量元素（銅、鎂、鐵、錳、鋅、鈣、鉛）進(jìn)行了含量測(cè)定，樣品制備簡(jiǎn)單，結(jié)果穩(wěn)定，數(shù)據(jù)可靠性大，所得數(shù)據(jù)對(duì)金花葵的有效利用具有參考價(jià)值。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

TAS-990型原子吸收分光光度計(jì)（北京普析儀器公司），配有計(jì)算機(jī)處理系統(tǒng)；銅、鎂、鐵、錳、鋅、鈣、鉛空心陰極燈；BS224S型電子天平（北京賽多利斯科學(xué)儀器有限公司）；202-1型電熱恒溫干燥箱（天津市泰斯特儀器有限公司）；WX-3000溫壓雙控微波消解系統(tǒng)（上海屹堯公司）。

電阻率為18.3 MΩ·cm的去離子水；優(yōu)級(jí)純硝酸；分析純氯化鍶；按照表1配制銅、鎂、鐵、錳、鋅、鈣、鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，含量均為1000 μg/ml（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心）；金花葵（產(chǎn)地：漯河）。

1.2 樣品制備

取金花葵花瓣用去離子水淋洗凈晾干，置于干燥箱中干燥至恒重。準(zhǔn)確稱取樣品1.0000 g于聚四氟乙烯消解罐中，加入8 ml濃硝酸，2 ml過(guò)氧化氫，混勻，在WX-3000溫壓雙控微波消解系統(tǒng)中按照消解儀操作步驟消解，消解完畢，自然冷卻，將樣品液轉(zhuǎn)至干凈小燒杯中，水浴微熱蒸干多余的酸，用1%HNO3定容至50 ml，備用。

1.3 樣品測(cè)定

1.3.1 原子吸收儀器工作條件見表1。

1.3.2 校準(zhǔn)曲線將1000 μg/ml的鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，逐級(jí)稀釋到所需的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，各加入30%SrCl2 2 ml，用1%的硝酸定容搖勻。銅、鐵、錳、鋅、鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制，除了不加SrCl2外，方法與上述標(biāo)準(zhǔn)系列相同。同樣方法制備空白樣品，在儀器最優(yōu)化條件下，分別測(cè)定7種元素的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制各元素的校準(zhǔn)曲線，求出一元線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)，測(cè)定10次空白溶液，計(jì)算空白溶液的吸光度值的標(biāo)準(zhǔn)偏差σ，由3σ/s求出檢出限（表2）。

2 結(jié)果

2.1 樣品消解方法的選擇

微量元素的分析測(cè)定，其精密度和準(zhǔn)確度在很大程度上取決于樣品的制備方法，樣品的消解處理是分析方法是否準(zhǔn)確的關(guān)鍵[10]。微波消解制備樣品的方法，結(jié)果穩(wěn)定，減少污染，數(shù)據(jù)可靠性大。通過(guò)加標(biāo)試驗(yàn)和精密度試驗(yàn)證明了采用該方法制備樣品符合測(cè)試條件，且結(jié)果的重現(xiàn)性良好。

2.2 測(cè)量結(jié)果

在最優(yōu)化儀器工作條件下對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定，除鈣、鎂加入SrCl2以消除干擾外，其他元素均根據(jù)濃度范圍稀釋至一定溶液后進(jìn)行測(cè)定，平行測(cè)定5次，測(cè)定結(jié)果見表3。

表3金花葵花瓣中微量元素的含量（μg/g，n=5）

2.3 回收率試驗(yàn)

在已知含量的樣品中，加入一定量的銅、鎂、鐵、錳、鋅、鈣、鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定其回收率，結(jié)果見表4，樣品的加標(biāo)回收率在95.35%～103.59%，分析結(jié)果滿意，表明該方法準(zhǔn)確、可靠。

表4金花葵中微量元素的加標(biāo)回收率試驗(yàn)結(jié)果（μg/ml，n=3）

3 討論

采用微波消解-火焰原子吸收光譜法測(cè)定金花葵中的微量元素，發(fā)現(xiàn)其中含量最多的是微量元素Mn、Fe，其次是Mg、Ca、Zn、Cu，最少量的是Pb，樣品測(cè)定RSD＜0.5%。7種微量元素校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)為0.9919～0.9993，檢出限在0.012～0.041 mg/L，對(duì)已知含量的樣品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，加標(biāo)回收率在95.35%～103.59%。

本文結(jié)果表明，采用微波消解-火焰原子吸收光譜法測(cè)定金花葵中的微量元素，方法簡(jiǎn)單，結(jié)果穩(wěn)定，靈敏度高，重現(xiàn)性好，可為金花葵花瓣藥用價(jià)值的開發(fā)和利用提供參考依據(jù)。

[參考文獻(xiàn)]

[1]彭志兵，吳正.高效液相色譜－質(zhì)譜法分析金花葵花中金絲桃苷[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2008，36（23）：10028-10029.

[2]雷波.金花葵總黃酮抑制酪氨酸酶活性的研究[J].宜春學(xué)院學(xué)報(bào)，2009，31（4）：101-102.

[3]楊秀松.金花葵粗黃酮提取物的免疫調(diào)節(jié)作用研究[J].中國(guó)藥師，2013，16（9）：1307-1310.

[4]李浡，胡定煜，李雙石，等.金花葵籽油中不飽和脂肪酸的GC-MS測(cè)定[J].食品研究與開發(fā)，2012，33（5）：121-123.

[5]董順福，趙海鷹，朱志國(guó)，等.英平諸痹靈藥酒中鈣鎂鉀鈉含量分析[J].儀器儀表與分析監(jiān)測(cè)，1999，（1）：40-41.

[6]張薇，張卓勇，施燕支，等.火焰原子吸收光譜法測(cè)定山藥中多種微量元素[J].光譜學(xué)與光譜分析，2006，26（5）：963-965.

[7]王健，賈仁，黎曉敏，等.中藥的現(xiàn)代功效與無(wú)機(jī)元素關(guān)系的研究[J].微量元素與健康研究，1996，13（4）：31-39.

[8]沈烈行，王愛武，趙雪梅.微量元素與重要功效的關(guān)系探討[J].廣東微量元素科學(xué)，1995，2（9）：70-71.

[9]鄧勃.應(yīng)用原子吸收與原子熒光光譜分析[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2003.

[10]卑占宇，羅曉冰，李銀保，等.微波消解-火焰原子吸收光譜法測(cè)定冬蟲夏草中的微量元素[J].光譜實(shí)驗(yàn)室，2009， 6（2）：391-394.

（收稿日期：2014-03-21本文編輯：郭靜娟）

[摘要] 目的 建立原子吸收光譜法測(cè)定金花葵中微量元素的方法。 方法 采用HNO3-H2O2微波消解金花葵花瓣，采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定銅、鎂、鐵、錳、鋅、鈣、鉛等7種微量元素。 結(jié)果 金花葵花瓣中測(cè)得的鐵、錳含量較高，鉛的含量最少。按標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行了回收率實(shí)驗(yàn)，測(cè)得值在95.35%～103.59%。 結(jié)論 該方法測(cè)量微量元素具有樣品制備簡(jiǎn)單、結(jié)果穩(wěn)定、數(shù)據(jù)可靠性大的優(yōu)點(diǎn)，所得數(shù)據(jù)對(duì)金花葵的有效利用具有參考價(jià)值。

[關(guān)鍵詞] 火焰原子吸收光譜法；微波消解；微量元素；金花葵

[中圖分類號(hào)] O657.31[文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼] A[文章編號(hào)] 1674-4721（2014）05（a）-0009-03

Determination of trace elements in Aurea helianthus by microwave digestion-flame atomic absorption spectrometric

GUO Xiao-hui BEI Zhan-yu

Luohe Medical College,Luohe 462002,China

[Abstract] Objective To establish the detecting methods of trace elements in Aurea helianthus.Methods Aurea helianthus was processed with microwave assisted digestion by mixture of HNO3-H2O2,seven trace elements were determined by flame atomic absorption spectrometry.Resaults The contents of iron and magnesium were abundant,while the content of lead waspoor.The addition standard recoveries were in the range of 95.35％-103.59％.Conclusion The method to determine trace amount of elements is simple,high-speed.Data obtained is beneficial for the utilization of Aurea helianthus.

[Key words] Digestion-flame atomic absorption spectrometry;Microwave-assisted sample digestion;Trace elements;Aurea helianthus

金花葵又名菜芙蓉、野芙蓉，為一年生草本錦葵科秋葵屬植物，具有食用、藥用和保健功能，有較高的利用價(jià)值[1-4]?，F(xiàn)代生命科學(xué)研究表明，在中草藥藥效發(fā)揮過(guò)程中，微量元素的協(xié)同作用不可忽視[5]，它常通過(guò)與氨基酸等成分絡(luò)合產(chǎn)生協(xié)同作用并增強(qiáng)其療效，在不同程度上起著中醫(yī)的治療作用，如調(diào)節(jié)代謝、平衡陰陽(yáng)、補(bǔ)虛損、健筋骨等[6]。

科學(xué)研究表明，微量無(wú)機(jī)元素是中藥療效的物質(zhì)基礎(chǔ)之一，不同功能的中草藥中所含微量元素的分布存在一定差別[7-8]，原子吸收光譜法具有靈敏度高、選擇性好、精密度高、分析速度快等優(yōu)點(diǎn)[9]。本文利用HNO3-H2O2微波消解技術(shù)，采用火焰原子吸收光譜法對(duì)金花葵花瓣中7種微量元素（銅、鎂、鐵、錳、鋅、鈣、鉛）進(jìn)行了含量測(cè)定，樣品制備簡(jiǎn)單，結(jié)果穩(wěn)定，數(shù)據(jù)可靠性大，所得數(shù)據(jù)對(duì)金花葵的有效利用具有參考價(jià)值。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

TAS-990型原子吸收分光光度計(jì)（北京普析儀器公司），配有計(jì)算機(jī)處理系統(tǒng)；銅、鎂、鐵、錳、鋅、鈣、鉛空心陰極燈；BS224S型電子天平（北京賽多利斯科學(xué)儀器有限公司）；202-1型電熱恒溫干燥箱（天津市泰斯特儀器有限公司）；WX-3000溫壓雙控微波消解系統(tǒng)（上海屹堯公司）。

電阻率為18.3 MΩ·cm的去離子水；優(yōu)級(jí)純硝酸；分析純氯化鍶；按照表1配制銅、鎂、鐵、錳、鋅、鈣、鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，含量均為1000 μg/ml（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心）；金花葵（產(chǎn)地：漯河）。

1.2 樣品制備

取金花葵花瓣用去離子水淋洗凈晾干，置于干燥箱中干燥至恒重。準(zhǔn)確稱取樣品1.0000 g于聚四氟乙烯消解罐中，加入8 ml濃硝酸，2 ml過(guò)氧化氫，混勻，在WX-3000溫壓雙控微波消解系統(tǒng)中按照消解儀操作步驟消解，消解完畢，自然冷卻，將樣品液轉(zhuǎn)至干凈小燒杯中，水浴微熱蒸干多余的酸，用1%HNO3定容至50 ml，備用。

1.3 樣品測(cè)定

1.3.1 原子吸收儀器工作條件見表1。

1.3.2 校準(zhǔn)曲線將1000 μg/ml的鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，逐級(jí)稀釋到所需的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，各加入30%SrCl2 2 ml，用1%的硝酸定容搖勻。銅、鐵、錳、鋅、鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制，除了不加SrCl2外，方法與上述標(biāo)準(zhǔn)系列相同。同樣方法制備空白樣品，在儀器最優(yōu)化條件下，分別測(cè)定7種元素的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制各元素的校準(zhǔn)曲線，求出一元線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)，測(cè)定10次空白溶液，計(jì)算空白溶液的吸光度值的標(biāo)準(zhǔn)偏差σ，由3σ/s求出檢出限（表2）。

2 結(jié)果

2.1 樣品消解方法的選擇

微量元素的分析測(cè)定，其精密度和準(zhǔn)確度在很大程度上取決于樣品的制備方法，樣品的消解處理是分析方法是否準(zhǔn)確的關(guān)鍵[10]。微波消解制備樣品的方法，結(jié)果穩(wěn)定，減少污染，數(shù)據(jù)可靠性大。通過(guò)加標(biāo)試驗(yàn)和精密度試驗(yàn)證明了采用該方法制備樣品符合測(cè)試條件，且結(jié)果的重現(xiàn)性良好。

2.2 測(cè)量結(jié)果

在最優(yōu)化儀器工作條件下對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定，除鈣、鎂加入SrCl2以消除干擾外，其他元素均根據(jù)濃度范圍稀釋至一定溶液后進(jìn)行測(cè)定，平行測(cè)定5次，測(cè)定結(jié)果見表3。

表3金花葵花瓣中微量元素的含量（μg/g，n=5）

2.3 回收率試驗(yàn)

在已知含量的樣品中，加入一定量的銅、鎂、鐵、錳、鋅、鈣、鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定其回收率，結(jié)果見表4，樣品的加標(biāo)回收率在95.35%～103.59%，分析結(jié)果滿意，表明該方法準(zhǔn)確、可靠。

表4金花葵中微量元素的加標(biāo)回收率試驗(yàn)結(jié)果（μg/ml，n=3）

3 討論

采用微波消解-火焰原子吸收光譜法測(cè)定金花葵中的微量元素，發(fā)現(xiàn)其中含量最多的是微量元素Mn、Fe，其次是Mg、Ca、Zn、Cu，最少量的是Pb，樣品測(cè)定RSD＜0.5%。7種微量元素校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)為0.9919～0.9993，檢出限在0.012～0.041 mg/L，對(duì)已知含量的樣品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，加標(biāo)回收率在95.35%～103.59%。

本文結(jié)果表明，采用微波消解-火焰原子吸收光譜法測(cè)定金花葵中的微量元素，方法簡(jiǎn)單，結(jié)果穩(wěn)定，靈敏度高，重現(xiàn)性好，可為金花葵花瓣藥用價(jià)值的開發(fā)和利用提供參考依據(jù)。

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（收稿日期：2014-03-21本文編輯：郭靜娟）