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        蒽酮染色法測定維地紅涂劑中多糖的含量

        2014-08-06 06:52:56余學(xué)英常明泉湖北醫(yī)藥學(xué)院附屬太和醫(yī)院湖北十堰442000
        藥學(xué)實踐雜志 2014年5期
        關(guān)鍵詞:染色劑試液溶膠

        余學(xué)英,常明泉,陳 芳,王 剛 (湖北醫(yī)藥學(xué)院附屬太和醫(yī)院, 湖北 十堰 442000)

        維地紅涂劑是湖北醫(yī)藥學(xué)院附屬太和醫(yī)院的一個在研新制劑[1],該制劑由維生素B2、醋酸地塞米松、白及溶膠、紅霉素、鹽酸丁卡因等藥物組成,具有抗菌消炎、止疼、促進(jìn)口腔潰瘍愈合的作用,用于由于病毒感染、免疫力低下或缺乏維生素等原因引起的多種內(nèi)源性口腔潰瘍疾病。白及溶膠中的主要活性成分為白及多糖,它具有抗炎、收斂、促進(jìn)潰瘍愈合的作用[2],為了有效控制制劑質(zhì)量,本試驗擬用蒽酮染色法,以多糖為指標(biāo)對維地紅涂劑中白及溶膠的含量進(jìn)行測定。

        1 儀器與材料

        TU1901型雙光束紫外/可見分光光度計(北京普析通用儀器有限責(zé)任公司);UP5200HE超聲震蕩儀(熊貓集團(tuán)南京電子計量有限公司,500 W,50 Hz);分析天平(上海精科精密儀器廠,精度0.000 1 g);無水葡萄糖對照品(中國藥品生物制品檢定所提供,批號:17-0350-17);維地紅涂劑(由湖北醫(yī)藥學(xué)院附屬醫(yī)院自制,批號:20130410,20130411,20130412);水為純化水(湖北醫(yī)藥學(xué)院附屬醫(yī)院新鮮自制),氯仿、乙醇、蒽酮、硫酸均為分析純。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 溶液的制備 ①對照品溶液:精密稱取無水葡萄糖對照品10.4 mg,置200 ml容量瓶中,加純化水溶解、定容,即得0.052 mg/ml對照品儲備液,精密吸取該溶液2 ml于刻度試管中,加入0.2%蒽酮-硫酸試液6 ml,靜置30 min,使其反應(yīng)充分并待溫度降至室溫后,搖勻,即得。②供試品溶液的制備:精密稱取維地紅涂劑樣品0.25 g于燒杯內(nèi), 加適量純化水超聲3~5 min,將溶液轉(zhuǎn)移至100 ml容量瓶中,用少許純化水洗滌燒杯3次(每次約15 ml),合并洗液并定容、搖勻、過濾,取續(xù)濾液2 ml于刻度試管中,加0.2%蒽酮-硫酸試液6 ml,靜置30 min,使其反應(yīng)充分并降至室溫,搖勻,即得。③空白溶液的制備:取不含白及溶膠的維地紅涂劑0.25 g于燒杯內(nèi),按供試品溶液的方法制備,即得。

        2.2測定波長的選擇[2-4]取“2.1”項下的各溶液,以相應(yīng)試劑為空白,用分光光度計在500~700 nm處掃描,記錄掃描圖,結(jié)果對照品溶液、樣品溶液在620 nm處均有最大吸收,空白溶液在此波長處無吸收,說明樣品中的其他物質(zhì)對測定無干擾,確定620 nm為檢測波長,見圖1。

        2.3曲線方程的建立 分別精密吸取濃度為0.152 mg/ml無水葡萄糖對照品溶液0.1、0.3、0.6、0.9、1.2、1.5、1.8 ml于刻度試管中,各加水至2 ml,各加入0.2%蒽酮-硫酸試液6 ml,靜置30 min,使其反應(yīng)充分并待溫度降至室溫后,搖勻,即得每ml含無水葡萄糖1.9、5.7、11.4、17.1、22.8、28.5、34.2 μg的溶液,以相應(yīng)試劑為空白,在620 nm處測定吸收度,以吸收度值為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,得曲線方程為Y=0.033X-0.006 7(r=0.999 9),無水葡萄糖在1.9~34.2 μg/ml范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

        圖1 可見光掃描圖

        2.4精密度試驗 取“2.1”項下經(jīng)染色后的對照品溶液,以相應(yīng)試劑為空白,在波長620 nm處測定吸收度,重復(fù)操作5次,結(jié)果RSD為1.22%,表明該儀器精密度良好。

        2.5穩(wěn)定性試驗 取“2.1”項下經(jīng)染色后的供試品溶液,以相應(yīng)試劑為空白,在波長620 nm處分別于0.5、1、 2、3、6 h測定吸收度,結(jié)果RSD為1.82%,說明染色后的樣品溶液在6 h內(nèi)穩(wěn)定。

        2.6重復(fù)性試驗 平行精密稱取5份樣品,每份0.25 g,按“2.1”項下方法制備供試液,以相應(yīng)試劑為空白,在波長620 nm處測定吸收度,計算白及多糖含量,結(jié)果RSD為1.42%。

        2.7回收率試驗 精密稱取已測知含量的維地紅涂劑(批號20130410)0.125 g,共9份,每3份1組,分別按樣品含量的80%、100%、120%精密加入對照品溶液,按“2.1”項下供試品溶液制備方法制備溶液,以相應(yīng)試劑為空白,在波長620 nm處測定吸收度,計算含量,結(jié)果見表1。

        表1 維地紅涂劑中多糖回收率試驗結(jié)果(n=9)

        2.8含量測定 取樣品3批,各精密稱取0.25 g,按“2.1”項下供試品溶液方法制備,以相應(yīng)試劑為空白,在波長620 nm 處測定吸收度,計算白及多糖的含量,結(jié)果見表2。

        表2 維地紅涂劑中多糖含量測定結(jié)果(n=3)

        3 討論

        用蒽酮-硫酸試液做染色劑測定白及多糖,使多糖經(jīng)水解后,進(jìn)一步脫水生成糠醛及其衍生物,這些物質(zhì)與蒽酮縮合成藍(lán)綠色物質(zhì),縮合物生成量與可溶性糖含量之間存在定量關(guān)系,且縮合物在特定波長處及一定濃度范圍內(nèi)與吸光度之間存在線性關(guān)系[1,6,7],蒽酮只與糠醛特定縮合,而與樣品溶液中的其他物質(zhì)不縮合,盡管樣品中有維生素B2的存

        在,使溶液呈淺黃色,經(jīng)染色后并不影響多糖的含量測定。樣品加入染色劑后在室溫環(huán)境下放置30 min,一方面使其反應(yīng)充分,再者當(dāng)染色劑加入后溶液溫度驟然升高(近90℃),使其降溫至室溫后便于穩(wěn)定操作。應(yīng)嚴(yán)格控制反應(yīng)時間和溫度,時間過長或反應(yīng)溫度不一致會影響測定結(jié)果。

        維地紅涂劑是一種以白及溶膠為分散介質(zhì)的混懸劑,白及溶膠本身在該制劑中不僅是分散介質(zhì),同時也是一種良好的治療潰瘍的藥物,白及多糖溶于水,因而在制備供試液時以水為溶劑,用超聲處理3~5 min,使樣品迅速分散、多糖溶出。在樣品溶液染色時曾使用10 ml容量瓶,取樣品溶液2 ml加染色劑至刻度,由于加入染色劑時溶液溫度驟然升高,體積膨脹,當(dāng)反應(yīng)完全降至室溫時,因為熱脹冷縮原因,溶液體積只在9~9.5 ml之間,不便于定量,影響測定結(jié)果。參考文獻(xiàn)[8]方法取樣后在刻度試管中加入6 ml染色劑制備樣品,則結(jié)果趨于穩(wěn)定。蒽酮-硫酸法測定維地紅涂劑中多糖的含量,操作便利、方法穩(wěn)定,結(jié)果重現(xiàn)性好。由于在濃酸條件下作業(yè),應(yīng)注意儀器及人身安全防護(hù)。

        【參考文獻(xiàn)】

        [1] 常明泉,余學(xué)英,杜士明,等.維地紅涂劑的制備與質(zhì)量控制[J].兒科藥學(xué)雜志,2012,18(11):37-39.

        [2] 國家藥典委員會。中華人民共和國藥典2010年版二部[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:379-380.

        [3] 陳 芳,鐘明哲,常明泉,等.凡膠軟膏的體外釋放度考察[J].醫(yī)藥導(dǎo)報,2012,31(12):1610-1612.

        [4] 陳 芳,常明泉,杜士明,等.不同濃度蒽酮-硫酸試液對白及溶膠含量的影響[J].中國藥師,2012,15(11):1604-1606.

        [5] 王愛民,王永林,鄭 林,等.白及藥材中多糖的含量測定[J].中國中藥雜志,2009,34(22):2963-2965.

        [6] 張慶紅,馬梅芳.硫酸-蒽酮法測定天冬中多糖的含量[J].中國現(xiàn)代中藥,2008,10(8):18-22.

        [7] 李云霞,戴衛(wèi)紅,張 彬,等.蒽酮-硫酸法測定參麥軟膠囊中多糖的含量[J].解放軍藥學(xué)學(xué)報,2011,27(6):511-512.

        [8] 馬國琴,王引權(quán),趙 勇.蒽酮-硫酸比色法測定黨參中可溶性糖含量的研究[J].甘肅中醫(yī)學(xué)院學(xué)報,2009,26(6):46-48.

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