摘 要：脫硝液氨的檢驗分析結(jié)果是質(zhì)量驗收的重要依據(jù)，該文介紹了平海電廠脫硝液氨取樣、測定的檢驗方法技術(shù)應(yīng)用，為其他電廠脫硝液氨的質(zhì)量驗收提供借鑒。

關(guān)鍵詞：液氨；質(zhì)量驗收；測定；氨含量；殘留物含量

0 引言

煙氣脫硝工藝主要有選擇性催化還原（SCR）工藝、選擇性非催化還原（SNCR）工藝和SNCR-SCR聯(lián)合脫硝工藝等，平海電廠采用目前國內(nèi)外大型火力發(fā)電廠應(yīng)用最成熟的SCR煙氣脫硝工藝。脫硝還原劑主要有液氨（NH3）、尿素[CO（NH2）2]和氨水（NH3·H2O或NH4·OH），平海電廠選用液氨作為還原劑。液氨作為煙氣脫硝工藝的還原劑，其品質(zhì)不符合要求可能造成氨氣輸送管道堵塞等問題影響脫硝系統(tǒng)的安全穩(wěn)定運行，同時影響液氨的經(jīng)濟性，因此需對液氨進行檢驗分析，確保液氨品質(zhì)合格。

1 脫硝液氨的簡單介紹

液氨是由氫、氮氣在高溫、高壓下直接催化合成制得的液體無水氨，所以液氨又稱為無水氨，是一種具有強烈刺激性氣味的無色液體，也是壓縮性液化有毒氣體。液氨對皮膚、黏膜和眼睛有腐蝕性，接觸可引起嚴重灼傷。平海電廠脫硝裝置使用的液氨要求符合國家標(biāo)準(zhǔn)GB536-88《液體無水氨》的品質(zhì)要求，其主要技術(shù)指標(biāo)為：氨含量≥99.6%，殘留物含量≤0.4%。

2 液氨試樣的采取

液氨槽車到廠后按照要求停泊至指定位置，等待進行液氨質(zhì)量驗收。取樣人員佩戴好特殊防護用品等準(zhǔn)備工作后進行液氨試樣的采取。取樣的主要步驟如下：（1）取樣人員將取樣器即李森科承受器卡好在滴定臺架上，然后拿至現(xiàn)場進行液氨取樣；（2）小心開啟液氨槽車取樣管上的閥門，先放出一部分液氨棄去，再用李森科承受器按約100mL/min的取樣速度收集200mL試樣，取樣時嚴格防止冷凝水污染樣品；（3）在取樣現(xiàn)場用水淋李森科承受器外壁，加速液氨的蒸發(fā)，直至承受器上部的氨氣逸出，底部細管中為由氨水、油、鐵和其他在室溫下不揮發(fā)物所組成的蒸發(fā)殘留物。然后將樣品帶回實驗室進行分析測定。

3 測定方法

3.1 殘留物含量的測定——容量法

（1）方法原理。在室溫下，蒸發(fā)液氨試樣后，讀取蒸發(fā)殘留物體積，在指示劑存在下，以硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定蒸發(fā)殘留物中的氨，按規(guī)定公式計算，求得殘留物含量。

（2）試劑和材料。本方法所用試劑、溶液和水，在未注明規(guī)格和配制方法時，均應(yīng)符合HG/T2843的規(guī)定。

1）硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，c（1/2H2SO4）=0.1或1mol/L；

2）甲基紅指示劑，1g/L。

（3）儀器。1）一般實驗室儀器；2）李科森承受器，總體積不小于500mL，上部分度10 mL，下部細管體積1.00 mL，最小分度0.05 mL。

（4）分析步驟。將拿回實驗室的樣品從李森科承受器記下蒸發(fā)殘留物體積。用適量水稀釋蒸發(fā)殘留物后，轉(zhuǎn)移入250mL燒杯中，繼續(xù)用水洗滌李森科承受器數(shù)次，直至洗滌液呈中性反應(yīng)為止，將洗滌液合并入燒杯中，加2滴甲基紅指示劑，搖勻，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液從黃色轉(zhuǎn)變成微紅色。

（5）分析結(jié)果的計算。殘留物含量W1，以質(zhì)量分數(shù)計，數(shù)值以%表示，計算公式為：W1=0.73V1-cV2×0.0017

式中：

0.73—公式推導(dǎo)所得系數(shù)；

V1—李森科承受器中蒸發(fā)殘留物的體積，單位為毫升（mL）；

c—硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

V2—滴定用去c（1/2H2SO4）=0.1 mol/L的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升（mL）；

0.0017—氨的毫摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每毫摩爾（g/mmol）。

3.2 氨含量的測定

（1）方法原理。液體無水氨的氨含量為扣除用容量法測得的液氨殘留物含量，以氨的質(zhì)量分數(shù)計。

（2）分析結(jié)果的計算。氨含量W2以氨的質(zhì)量分數(shù)計，數(shù)值以%表示，計算公式為：W2=100-W1

式中：W1—按GB/T 8570.4測得殘留物含量（即按上述3.1容量法測定的殘留物含量）。

4 液氨的取樣與測定過程的風(fēng)險控制

液氨是一種無色帶有強烈刺激氣味的有毒物品，有很強的腐蝕性，接觸后將引起嚴重灼傷。所以液氨的取樣與測定過程存在較高的風(fēng)險，應(yīng)做好相應(yīng)的預(yù)防措施。

（1）液氨的取樣和蒸發(fā)過程中，取樣人員必須嚴格佩戴特殊防護用品。包括佩戴防毒面具、防化手套、防護服等。

（2）李森科承受器一般具有250mL和500mL兩種規(guī)格，液氨在蒸發(fā)過程中存在飛濺現(xiàn)象，根據(jù)實際使用對比情況建議采用500mL李森科承受器可減小液氨在蒸發(fā)過程中的飛濺現(xiàn)象，降低風(fēng)險。

（3）如果采用水淋李森科承受器外壁加速蒸發(fā)時，注意控制水量并保持與承受器的距離，預(yù)防液氨蒸發(fā)飛濺至操作人員身上。

（4）取樣及樣品蒸發(fā)過程中人員站在上風(fēng)側(cè)操作。

（5）取樣及樣品蒸發(fā)現(xiàn)場確沖洗用水源正常，配備3%-5%硼酸、乙酸或檸檬酸溶液等應(yīng)急處置藥品齊全。

（6）試驗人員應(yīng)充分了解液氨的危險性，熟悉GB3723的有關(guān)規(guī)定。

5 結(jié)束語

平海電廠脫硝液氨的質(zhì)量驗收是在GB/T 8570.1～7-2010 《液體無水氨的測定方法》的基礎(chǔ)上，結(jié)合實驗室配備儀器及相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)制定相應(yīng)檢測方法。為了較快速檢驗液氨質(zhì)量，本文介紹應(yīng)用的方法在液氨取樣后的蒸發(fā)采用水淋李森科承受器外壁加速液氨的蒸發(fā)，與《液體無水氨的測定方法》中讓氨在室溫慢慢蒸發(fā)方法不同，可能增大測定結(jié)果的誤差。另外液氨殘留物含量測定有重量法和容量法兩種，重量法為仲裁方法。因此，液氨的質(zhì)量驗收應(yīng)根據(jù)實驗室配備的儀器及檢驗的目的采用和制定相應(yīng)的檢驗方法。

參考文獻：

[1]GB 536-88液體無水氨[S].北京：國家標(biāo)準(zhǔn)局，1987

[2]GB/T8570.1～7-2008 液體無水氨的測定方法[S].北京：國家標(biāo)準(zhǔn)局，2008.

[3]平海電廠.1000 MW超超臨界壓力燃煤發(fā)電機組化驗規(guī)程[S].惠州：平海電廠，2014.

作者簡介：沈旱嬌（1986—），女，廣東韶關(guān)人，水化驗高級工，主要從事：電廠化學(xué)分析工作。