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        平海電廠脫硝液氨檢驗方法的應(yīng)用

        2014-07-09 19:10:24沈旱嬌
        山東工業(yè)技術(shù) 2014年22期
        關(guān)鍵詞:測定

        摘 要:脫硝液氨的檢驗分析結(jié)果是質(zhì)量驗收的重要依據(jù),該文介紹了平海電廠脫硝液氨取樣、測定的檢驗方法技術(shù)應(yīng)用,為其他電廠脫硝液氨的質(zhì)量驗收提供借鑒。

        關(guān)鍵詞:液氨;質(zhì)量驗收;測定;氨含量;殘留物含量

        0 引言

        煙氣脫硝工藝主要有選擇性催化還原(SCR)工藝、選擇性非催化還原(SNCR)工藝和SNCR-SCR聯(lián)合脫硝工藝等,平海電廠采用目前國內(nèi)外大型火力發(fā)電廠應(yīng)用最成熟的SCR煙氣脫硝工藝。脫硝還原劑主要有液氨(NH3)、尿素[CO(NH2)2]和氨水(NH3·H2O或NH4·OH),平海電廠選用液氨作為還原劑。液氨作為煙氣脫硝工藝的還原劑,其品質(zhì)不符合要求可能造成氨氣輸送管道堵塞等問題影響脫硝系統(tǒng)的安全穩(wěn)定運行,同時影響液氨的經(jīng)濟性,因此需對液氨進行檢驗分析,確保液氨品質(zhì)合格。

        1 脫硝液氨的簡單介紹

        液氨是由氫、氮氣在高溫、高壓下直接催化合成制得的液體無水氨,所以液氨又稱為無水氨,是一種具有強烈刺激性氣味的無色液體,也是壓縮性液化有毒氣體。液氨對皮膚、黏膜和眼睛有腐蝕性,接觸可引起嚴重灼傷。平海電廠脫硝裝置使用的液氨要求符合國家標(biāo)準(zhǔn)GB536-88《液體無水氨》的品質(zhì)要求,其主要技術(shù)指標(biāo)為:氨含量≥99.6%,殘留物含量≤0.4%。

        2 液氨試樣的采取

        液氨槽車到廠后按照要求停泊至指定位置,等待進行液氨質(zhì)量驗收。取樣人員佩戴好特殊防護用品等準(zhǔn)備工作后進行液氨試樣的采取。取樣的主要步驟如下:(1)取樣人員將取樣器即李森科承受器卡好在滴定臺架上,然后拿至現(xiàn)場進行液氨取樣;(2)小心開啟液氨槽車取樣管上的閥門,先放出一部分液氨棄去,再用李森科承受器按約100mL/min的取樣速度收集200mL試樣,取樣時嚴格防止冷凝水污染樣品;(3)在取樣現(xiàn)場用水淋李森科承受器外壁,加速液氨的蒸發(fā),直至承受器上部的氨氣逸出,底部細管中為由氨水、油、鐵和其他在室溫下不揮發(fā)物所組成的蒸發(fā)殘留物。然后將樣品帶回實驗室進行分析測定。

        3 測定方法

        3.1 殘留物含量的測定——容量法

        (1)方法原理。在室溫下,蒸發(fā)液氨試樣后,讀取蒸發(fā)殘留物體積,在指示劑存在下,以硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定蒸發(fā)殘留物中的氨,按規(guī)定公式計算,求得殘留物含量。

        (2)試劑和材料。本方法所用試劑、溶液和水,在未注明規(guī)格和配制方法時,均應(yīng)符合HG/T2843的規(guī)定。

        1)硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,c(1/2H2SO4)=0.1或1mol/L;

        2)甲基紅指示劑,1g/L。

        (3)儀器。1)一般實驗室儀器;2)李科森承受器,總體積不小于500mL,上部分度10 mL,下部細管體積1.00 mL,最小分度0.05 mL。

        (4)分析步驟。將拿回實驗室的樣品從李森科承受器記下蒸發(fā)殘留物體積。用適量水稀釋蒸發(fā)殘留物后,轉(zhuǎn)移入250mL燒杯中,繼續(xù)用水洗滌李森科承受器數(shù)次,直至洗滌液呈中性反應(yīng)為止,將洗滌液合并入燒杯中,加2滴甲基紅指示劑,搖勻,用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液從黃色轉(zhuǎn)變成微紅色。

        (5)分析結(jié)果的計算。殘留物含量W1,以質(zhì)量分數(shù)計,數(shù)值以%表示,計算公式為:W1=0.73V1-cV2×0.0017

        式中:

        0.73—公式推導(dǎo)所得系數(shù);

        V1—李森科承受器中蒸發(fā)殘留物的體積,單位為毫升(mL);

        c—硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);

        V2—滴定用去c(1/2H2SO4)=0.1 mol/L的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,單位為毫升(mL);

        0.0017—氨的毫摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每毫摩爾(g/mmol)。

        3.2 氨含量的測定

        (1)方法原理。液體無水氨的氨含量為扣除用容量法測得的液氨殘留物含量,以氨的質(zhì)量分數(shù)計。

        (2)分析結(jié)果的計算。氨含量W2以氨的質(zhì)量分數(shù)計,數(shù)值以%表示,計算公式為:W2=100-W1

        式中:W1—按GB/T 8570.4測得殘留物含量(即按上述3.1容量法測定的殘留物含量)。

        4 液氨的取樣與測定過程的風(fēng)險控制

        液氨是一種無色帶有強烈刺激氣味的有毒物品,有很強的腐蝕性,接觸后將引起嚴重灼傷。所以液氨的取樣與測定過程存在較高的風(fēng)險,應(yīng)做好相應(yīng)的預(yù)防措施。

        (1)液氨的取樣和蒸發(fā)過程中,取樣人員必須嚴格佩戴特殊防護用品。包括佩戴防毒面具、防化手套、防護服等。

        (2)李森科承受器一般具有250mL和500mL兩種規(guī)格,液氨在蒸發(fā)過程中存在飛濺現(xiàn)象,根據(jù)實際使用對比情況建議采用500mL李森科承受器可減小液氨在蒸發(fā)過程中的飛濺現(xiàn)象,降低風(fēng)險。

        (3)如果采用水淋李森科承受器外壁加速蒸發(fā)時,注意控制水量并保持與承受器的距離,預(yù)防液氨蒸發(fā)飛濺至操作人員身上。

        (4)取樣及樣品蒸發(fā)過程中人員站在上風(fēng)側(cè)操作。

        (5)取樣及樣品蒸發(fā)現(xiàn)場確沖洗用水源正常,配備3%-5%硼酸、乙酸或檸檬酸溶液等應(yīng)急處置藥品齊全。

        (6)試驗人員應(yīng)充分了解液氨的危險性,熟悉GB3723的有關(guān)規(guī)定。

        5 結(jié)束語

        平海電廠脫硝液氨的質(zhì)量驗收是在GB/T 8570.1~7-2010 《液體無水氨的測定方法》的基礎(chǔ)上,結(jié)合實驗室配備儀器及相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)制定相應(yīng)檢測方法。為了較快速檢驗液氨質(zhì)量,本文介紹應(yīng)用的方法在液氨取樣后的蒸發(fā)采用水淋李森科承受器外壁加速液氨的蒸發(fā),與《液體無水氨的測定方法》中讓氨在室溫慢慢蒸發(fā)方法不同,可能增大測定結(jié)果的誤差。另外液氨殘留物含量測定有重量法和容量法兩種,重量法為仲裁方法。因此,液氨的質(zhì)量驗收應(yīng)根據(jù)實驗室配備的儀器及檢驗的目的采用和制定相應(yīng)的檢驗方法。

        參考文獻:

        [1]GB 536-88液體無水氨[S].北京:國家標(biāo)準(zhǔn)局,1987

        [2]GB/T8570.1~7-2008 液體無水氨的測定方法[S].北京:國家標(biāo)準(zhǔn)局,2008.

        [3]平海電廠.1000 MW超超臨界壓力燃煤發(fā)電機組化驗規(guī)程[S].惠州:平海電廠,2014.

        作者簡介:沈旱嬌(1986—),女,廣東韶關(guān)人,水化驗高級工,主要從事:電廠化學(xué)分析工作。

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