摘要：通過(guò)本實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證包衣粉中殘留溶媒-乙二醇檢測(cè)方法在試驗(yàn)室的適用性，證實(shí)其可始終如一的獲得可靠的數(shù)據(jù)。

關(guān)鍵詞：包衣粉；殘留溶媒；乙二醇

1 測(cè)定方法描述

1.1色譜條件 色譜柱：Stationary：HP-INNOWAX， 30m*0.53mm*1.0μm；載氣：高純氮?dú)?；分流?：1；載氣流：10ml/min；檢測(cè)器：氫焰離子檢測(cè)器（FID）；柱溫：120℃；進(jìn)樣口溫度：250℃；檢測(cè)器溫度：300℃。

1.2溶液的配制 樣品溶液：精密稱(chēng)取供試品0.2g，用5ml 95%乙醇溶解，搖勻。

對(duì)照品溶液：精密稱(chēng)取乙二醇試劑，用95%的乙醇溶解并稀釋制成含有乙二醇的濃度為24.8μg/ml的溶液。

1.3操作程序 按照上述色譜條件建立色譜系統(tǒng)，分別進(jìn)樣相同體積（2μl）的空白溶劑，對(duì)照品溶液和供試品溶液，記錄色譜圖。測(cè)量乙二醇峰的峰面積響應(yīng)值。

2 測(cè)定方法的實(shí)施

2.1儀器 見(jiàn)表1。

試藥 見(jiàn)表2。

2.2實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

2.2.1專(zhuān)屬性

2.2.1.1試驗(yàn)過(guò)程：取空白溶劑和對(duì)照品溶液進(jìn)樣，記錄色譜圖，考察空白溶劑對(duì)乙二醇的測(cè)定有無(wú)干擾峰。

2.2.1.2接受標(biāo)準(zhǔn)：空白溶劑在乙二醇峰位置無(wú)干擾峰。

2.2.1.3試驗(yàn)數(shù)據(jù)及結(jié)論：乙二醇峰的保留時(shí)間為6.372min，空白溶劑在乙二醇峰位置無(wú)干擾峰?？瞻兹軇?duì)樣品中乙二醇的測(cè)定不產(chǎn)生干擾。

2.2.2系統(tǒng)精密度

2.2.2.1試驗(yàn)過(guò)程：取對(duì)照品溶液，連續(xù)6次進(jìn)樣，記錄乙二醇峰面積并計(jì)算峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

2.2.2.2試驗(yàn)要求：乙二醇峰面積RSD≤10%。

2.2.2.3 試驗(yàn)數(shù)據(jù)：見(jiàn)表3。

2.2.2.4試驗(yàn)結(jié)論：乙二醇峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為8%，小于既定標(biāo)準(zhǔn)（標(biāo)準(zhǔn)為≤10%），系統(tǒng)精密度良好。

2.2.3方法精密度

2.2.3.1試驗(yàn)過(guò)程：用一批包衣粉，平行制備6份供試品溶液，依法測(cè)定，計(jì)算6份樣品中乙二醇含量，并考察含量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

2.2.3.2試驗(yàn)要求：RSD≤20%（n=6）

2.2.3.3試驗(yàn)結(jié)果：見(jiàn)表4。

2.2.3.4試驗(yàn)結(jié)論：6份樣品均未檢出乙二醇，方法精密度符合要求。

2.2.4中間精密度

2.2.4.1試驗(yàn)過(guò)程：同一批包衣粉，在2d分別檢測(cè)其中的乙二醇的殘留量，每天制備6份樣品，結(jié)果以平均值計(jì)，計(jì)算2d結(jié)果相對(duì)平均偏差[1]。

2.2.4.2接受標(biāo)準(zhǔn)：相對(duì)平均偏差≤10%。

2.2.4.3試驗(yàn)結(jié)果：見(jiàn)表5、表6。

2.2.4.4試驗(yàn)結(jié)論：2d樣品中均未檢出乙二醇，故相對(duì)平均偏差不進(jìn)行計(jì)算，本方法檢測(cè)乙二醇中間精密度良好。

2.3線性及線性范圍

2.3.1試驗(yàn)過(guò)程 用乙二醇對(duì)照品儲(chǔ)備溶液分別配制不同水平濃度的溶液，得到乙二醇響應(yīng)值與其濃度（單位：μg/mL）的函數(shù)曲線，并計(jì)算斜率和截距，以及相關(guān)系數(shù)[2]。

2.3.2試驗(yàn)結(jié)論 線性方程為Y=1.1942X-1.0307，相關(guān)系數(shù)0.998，實(shí)驗(yàn)證明線性關(guān)系良好。見(jiàn)圖1。

圖1 乙二醇?xì)埩魣D譜

2.4定量限和檢測(cè)限 逐步稀釋線性溶液，測(cè)定乙二醇峰的峰高，計(jì)算信噪比（S/N）。乙二醇的最小檢測(cè)濃度為4.9μg/ml（S/N=3）；最小定量濃度為20μg/ml（S/N=12）。

3 討論

此方法可以驗(yàn)證包衣粉中殘留溶媒-乙二醇的檢測(cè)方法在試驗(yàn)室的適用性。

參考文獻(xiàn)：

[1]孫勝海，劉秀霞，翁蓮花，等.薄膜包衣技術(shù)在制劑生產(chǎn)中的應(yīng)用[J].中國(guó)藥業(yè)，2002， 11（11）：25-26.

[2]陳明晰，趙巖楓.探討薄膜包衣技術(shù)在生產(chǎn)中的應(yīng)用及其生產(chǎn)中問(wèn)題的解決[J].中國(guó)醫(yī)藥導(dǎo)報(bào)， 2009，6（7）：150-151.

編輯/哈濤