摘要[目的]建立水產(chǎn)品中10種有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥同時(shí)測(cè)定的氣相色譜分析方法。[方法]采用毛細(xì)管柱、FPD檢測(cè)器測(cè)定水產(chǎn)品中毒死蜱等10種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留。[結(jié)果]10種有機(jī)磷農(nóng)藥的3個(gè)水平加標(biāo)回收率為70.0%～98.0%，6個(gè)重復(fù)的RSD為1.2%～6.7%。[結(jié)論]該方法操作簡(jiǎn)單省時(shí)，具有良好的靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度，完全能滿足實(shí)驗(yàn)室農(nóng)殘限量檢測(cè)需要。

關(guān)鍵詞氣相色譜；有機(jī)磷；殘留；水產(chǎn)品

中圖分類(lèi)號(hào)S482.2+3文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼A文章編號(hào)0517-6611（2014）24-08165-02

Determination of 10 kinds of Organophosphorus Pesticide Residues in Aquatic Products by Gas Chromatography

YU Xiakui et al （Experiment Center， Hangzhou Academy of Agricultural Science， Hangzhou， Zhejiang 310024）

Abstract [Objective] To establish the method of 10 kinds of organophosphorus pesticides in aquatic products by gas chromatography. [Method] Using capillary column， FPD detector， 10 kinds of organic phosphorus pesticide residues in aquatic products were determined. [Result] The 3 levels of 10 kinds of organic phosphorus pesticide recoveries are 70.0%-98.0%， 6 duplicate RSD is 1.2%-6.7%. [Conclusion] The method has the advantages of simple operation and time saving， good sensitivity， accuracy and precision， it can fully satisfy residue limits detection.

Key words Gas chromatography； Organic phosphorus； Residue； Aquatic products

我國(guó)是一個(gè)農(nóng)業(yè)大國(guó)，農(nóng)藥的使用有助于防治病蟲(chóng)害和增加農(nóng)作物產(chǎn)量。特別是有機(jī)磷農(nóng)藥因?yàn)樗鼈兊母咝?、廣譜性、半衰期短等優(yōu)點(diǎn)一直被大量使用[1]。但是不合理使用卻對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重的污染和破壞，還會(huì)對(duì)人類(lèi)健康產(chǎn)生不利影響[2-4]。如果水產(chǎn)動(dòng)物長(zhǎng)期生活在含有機(jī)磷農(nóng)藥污染的水域、底泥環(huán)境里，或持續(xù)食用被有機(jī)磷農(nóng)藥污染的飼料或食物，體內(nèi)就有可能積聚有機(jī)磷農(nóng)藥殘留，尤其是那些穩(wěn)定性好、不易降解的有機(jī)磷農(nóng)藥在水產(chǎn)動(dòng)物體內(nèi)積聚富集的程度會(huì)更大。

目前實(shí)驗(yàn)室常用的水產(chǎn)品中有機(jī)磷檢測(cè)方法是根據(jù)《GB/T 5009.20-2003食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定》第三法，采用丙酮、硫酸鈉溶液、二氯甲烷等試劑多次相互結(jié)合提取，中性氧化鋁粉末凈化，無(wú)水硫酸鈉脫水，淋洗，蒸發(fā)濃縮，定容等多次反復(fù)操作，方法雖然傳統(tǒng)經(jīng)典，但也相對(duì)繁瑣耗時(shí)、試劑毒性、消耗量和環(huán)境影響亦較大，且能檢指標(biāo)也很少，效率較低。為此，筆者采用氣相色譜法測(cè)定了水產(chǎn)品中毒死蜱等10種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留，旨在為水產(chǎn)品的安全生產(chǎn)提供參考。

1材料與方法

1.1材料

3結(jié)論

試驗(yàn)結(jié)果表明，該方法在顯著節(jié)約時(shí)間和試劑消耗的基礎(chǔ)上，完全能夠滿足日常的水產(chǎn)品中有機(jī)磷殘留量的檢測(cè)需要，可為大批量檢測(cè)水產(chǎn)品中有機(jī)磷殘留量極大地提高工作效率。

當(dāng)然，和其他所有農(nóng)殘加標(biāo)回收類(lèi)似，添加回收目標(biāo)物的提取效果與樣品中原有目標(biāo)物的提取效果可能會(huì)有差異，因?yàn)樘砑游镙^原有物通常多附著在樣品表層，因而可能相對(duì)易提取些?？赡苄枰獧z測(cè)技術(shù)人員根據(jù)質(zhì)控實(shí)驗(yàn)和經(jīng)驗(yàn)來(lái)進(jìn)行適當(dāng)修正[6]。使實(shí)際測(cè)得結(jié)果和樣品中真實(shí)濃度更為接近。

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