【摘 要】 目的 測定云南七個產(chǎn)地秦艽的五種重金屬（As、Hg、Pb、Cd、Cu）含量，熟悉檢測中藥材重金屬含量的方法。方法 樣品經(jīng)微波消解儀消解，分別采用雙道原子熒光光度法、用石墨爐原子吸收光譜法，用空氣-乙炔火焰原子吸收光譜法測定As、Hg、Cd、Pb、Cu的含量。結果 不同產(chǎn)地秦艽的重金屬含量有一定的差異，除蘭坪河西鄉(xiāng)Pb、鎘Cd，蘭坪通甸鄉(xiāng)Pb含量偏高外，其余產(chǎn)地秦艽藥材中的五種重金屬的含量均符合限量標準。結論 本法可用于秦艽中重金屬含量測定，為制定秦艽藥材質量標準提供依據(jù)。

【關鍵詞】 秦艽；重金屬含量；原子熒光光度法；原子吸收光譜法

【中圖分類號】 R284 【文獻標識碼】 A

秦艽為龍膽科植物秦艽、麻花秦艽、粗莖秦艽.或小秦艽的干燥根。前三種按性狀不同分別習稱“秦艽”和“麻花艽”[1]。秦艽用于風濕性關節(jié)炎等，是常用的中藥。重金屬污染是影響藥材質量的重要因素，由于中藥的用藥周期長，重金屬易在人體內富集后使人體呈現(xiàn)毒性作用。因此，在一定程度上，中藥材中重金屬含量已成為衡量中藥材質量優(yōu)劣的一個重要指標。為了保障用藥安全和國際市場對于綠色藥材的需求，測定秦艽藥材中重金屬的含量對其質控及用藥安全，具有重要的意義[2]。

1 材料與方法

1.1 試驗藥材 秦艽分別采集于德欽燕門鄉(xiāng)、德欽拖頂鄉(xiāng)、蘭坪通甸鄉(xiāng)、維西永春鄉(xiāng)、蘭坪河西鄉(xiāng)、維西康普鄉(xiāng)、玉龍魯?shù)猷l(xiāng)七個不同產(chǎn)地。原植物經(jīng)鑒定為粗莖秦艽Gentiana crassicaulis Duthie ex Burk.藥材采回后，將根洗凈，切片，烘干后磨成粉備用。

1.2 儀器與試劑 MwPRO微波消解儀（安東帕），可調式電熱板，AFS-8230雙道原子熒光光度計（北京吉天），PEAA400原子吸收光譜儀（美國Perkin Elmer），空心陰極燈，石墨管。Pb、Cd、Cu、As、Hg標準液購自國家標準物質中心，Pb、Cd、Cu、As、Hg的標準液濃度均為1.000g/L，去離子水（超純），其他試劑為優(yōu)級純或分析純。

1.3 實驗方法

1.3.1 儀器工作參數(shù)的設定 Cu采用空氣-乙炔火焰原子吸收光譜法測定，最佳儀器工作條件：測定波長324.7nm，狹縫0.5nm，燈電流75%，燃氣流量1.1L.min-1，燃燒頭高度7.0mm；Pb、Cd采用石墨爐原子吸收光譜法測定。

1.3.2 標準品溶液的制備 砷標準溶液的制備：精密量取砷標準液（1000μg/ml）臨用時用2%的硝酸（HNO3）溶液配成每升（L）5μg、10μg、20μg、30μg、40μg的標準溶液。汞標準溶液的制備：精密量取汞標準液（1000μg/ml），臨用時用2%的硝酸（HNO3）溶液配成每升（L）1μg、2μg、4μg、8μg、10μg的標準溶液。銅標準溶液的制備：精密量取銅標準液（1000μg/ml）臨用時用2%硝酸配成這每升（L）0.25mg、0.5mg、1.0 mg、1.5mg、2.0mg的標準溶液。鎘標準溶液的制備精密量取鎘標準液（1000μg/ml）臨用時用2%硝酸配成每升（L）1μg、5μg、10μg、15μg、20μg的標準溶液。鉛標準溶液的制備：精密量取鉛標準液（1000μg/ml），臨用時用2%硝酸配成為每升（L）5μg、10μg、20μg、40μg、60μg的標準溶液[3]。

1.4 供試品溶液的制備 分別精密稱取試驗藥材項下準備的不同產(chǎn)地的藥材粉末各3份，每份約0.5g，至聚四氟乙烯消解罐內，加硝酸7-8ml，混勻，浸泡過夜，蓋好內蓋和防爆膜，旋緊外套，至適宜的微波消解系統(tǒng)內，進行消解，消解完全后，取出消解罐，冷卻，將消解罐內的液體轉移至錐形瓶中，用適量的去離子水沖洗消解罐，洗液合并消解液，再將錐形瓶放在電熱板上加熱至紅棕色蒸氣揮盡，繼續(xù)加熱至溶液剩2-3ml，取出，冷卻，將其轉移至25 ml的容量瓶中，并用去離子水稀釋至刻度，搖勻，即得。

1.5 標準品的測定及標準曲線的繪制 將標準溶液放入進樣盤上，設定測定方法，運行后儀器自動生成回歸方程。不同濃度下標準溶液測得的吸收值為縱坐標，對應濃度為橫坐標，繪制標準曲線并計算回歸方程，在所配置濃度范圍內呈良好的線性關系，各元素回歸方程、相關系數(shù)、線性范圍如表1：

1.6 重復性及穩(wěn)定性試驗 分別稱取德欽燕門鄉(xiāng)產(chǎn)地秦艽樣品6份，按照樣品處理方法進行處理后，通過測定As、Hg、Pb、Cd、Cu并計算其含量，結果RSD均小于5%。將處理好的樣品放置24小時后進行測定，含量變化較小，其變動范圍在10%以內。

1.7 樣品測定 用標準曲線法測定藥材的重金屬含量，樣品中所含As、Cd、Cu、Pb和Hg的含量均測量3次，取其平均值，即為秦艽中重金屬元素的含量。

2 結果

經(jīng)測定后樣品中所含As、Cd、Cu、Pb和Hg殘留量（mg/kg）結果如表2：

根據(jù)《藥用植物及制劑進出口綠色行業(yè)標準》（2004）對重金屬的限量指標： Hg≤0.2mg/kg，Cd≤0.3 mg/kg， As≤2.0 mg/kg，Pb≤5.0 mg/kg，Cu≤20 mg/kg，檢測結果表明：7個產(chǎn)地秦艽中的As、Cu、Hg均符合限量標準要求；其中蘭坪河西鄉(xiāng)的Cd、Pb，蘭坪通甸鄉(xiāng)的Pb超出限量標準；其余產(chǎn)地秦艽中的Cd、Pb均符合限量標準[3]。

3 討論

樣品的前處理，本實驗用微波消解法，有樣品損失小，操作簡便，消化效率高，回收率高等優(yōu)點。重金屬的含量常用原子吸收光譜法，但該法測As、Hg的靈敏度低，因As、Hg易轉化為氣態(tài)的氫化物，故采用氫化物發(fā)生器-原子熒光光度計來檢測As、Hg的含量。這些檢測方法均為痕量分析方法，測定時應作空白實驗，標準液應現(xiàn)配。由于玻璃容器的易吸收重金屬，實驗中的對照品及供試品溶液均用聚四氟乙烯容器保存。

藥材中重金屬來源是多方面的，除與藥材特性外，中藥材在栽培、倉貯等過程中使用含重金屬的農(nóng)藥，化肥，可導致中藥材重金屬的污染。本法簡單，結果較為可靠，可用于找出土壤與藥材中的重金屬含量這間的關系。

參考文獻

[1] 國家藥典委員會.中國藥典（一部）[M].化學工業(yè)出版社，2010：253，附錄：48-49.

[2] 陸龍根.植物類中藥材中砷、鎘和鉛的含量及安全性評價[J].微量元素與健康研究，2003，1（20）：53-54.

[3] 葉國華.中藥材重金屬污染狀況調查研究[J].甘肅中醫(yī)，2008，2（21）：62.