摘要：目的和方法：利用氣相色譜法對(duì)食品中對(duì)羥基苯甲酸酯類防腐劑的含量進(jìn)行測定，以更好的監(jiān)控食品安全問題。結(jié)果：在50～800（μg/ml）濃度范圍內(nèi)，對(duì)羥基苯甲酸丙酯的線性相關(guān)系數(shù)為0.9996，加標(biāo)回收率為94.30%～102.11%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.83%。對(duì)羥基苯甲酸乙酯的線性相關(guān)系數(shù)則為0.9994，加標(biāo)回收率為89.95%～98.35%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差3.29%。結(jié)論：利用氣相色譜法測定食品中的對(duì)羥基苯甲酸酯類防腐劑含量可以獲得可靠的結(jié)果，且具有良好的靈敏性和穩(wěn)定性。

關(guān)鍵詞：氣相色譜法 食品 羥基苯甲酸酯類 防腐劑

中圖分類號(hào)：TS207 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-5336（2014）14-0024-02

對(duì)羥基苯甲酸脂（Paraben）是一種藥品、化妝品中的防腐劑，同時(shí)也可作為食品添加劑。近幾年來，根據(jù)調(diào)查發(fā)現(xiàn)，各種食品中出現(xiàn)對(duì)羥基苯甲酸脂超標(biāo)現(xiàn)象，時(shí)常出現(xiàn)食品安全問題[1]。由于對(duì)羥基苯甲酸脂具有仿雌激素效果，長期服用可能導(dǎo)致乳腺癌等病癥，對(duì)人體身體健康造成嚴(yán)重威脅。因此，加強(qiáng)食品中對(duì)羥基苯甲酸酯類防腐劑含量的監(jiān)測具有重要意義。本文則通過氣相色譜法對(duì)其測定，現(xiàn)報(bào)告如下。

1 資料與方法

1.1 一般資料

（1）儀器

上海儀電分析儀器有限公司提供GC102AT氣相色譜儀；北京萊伯泰科儀器股份有限公司提供旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；北京眾匯成恒科技有限公司提供氮吹儀；北京桑翌實(shí)驗(yàn)儀器研究所提供精密移液器與其他一些實(shí)驗(yàn)室常備器材。

（2）試劑

上海純優(yōu)生物科技有限公司提供對(duì)羥基苯甲酸丙酯、對(duì)羥基苯甲酸乙酯及對(duì)照品，其含量均大于等于 99%；上海時(shí)代生物科技有限公司提供正乙烷、無水乙醇、乙醚等，其中正乙烷、乙醚均為優(yōu)級(jí)純，其余為分析純；蘇州新能膜材料科技有限公司提供去離子。

（3）色譜條件

流速：1.8mL/min；分流比：5：1；進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣；進(jìn)樣量：1μL；進(jìn)樣口溫度：240℃；色譜柱：HP-5柱（30m×0.25mm×0.25μm）；檢測器：氫火焰檢測器（FID）；檢測器溫度：220℃；柱溫（程序升溫）：初溫170 ℃（保持5min），50℃/min上升至220℃（保持8min）；載氣：氮?dú)猓兌?gt;99.99%）。

1.2 測定方法

準(zhǔn)確稱取樣品5.00g，將其放于試管中，加入鹽酸，給予酸化處理；使用飽和氯化鈉溶液溶解，直至刻度，均勻振蕩0.5h；將其轉(zhuǎn)移至50mL具塞塑料離心管中，做離心處理，待使用；準(zhǔn)確稱取對(duì)羥基苯甲酸丙酯 0.0512g、對(duì)羥基苯甲酸乙酯0.0513g，采用無水乙醇溶液溶解并定容至刻度，均勻混合，待使用；稱取待測液5.0mL至硅藻土固相萃取柱，并靜置吸附5Min，采用 10mL正己烷給予淋洗，將溢出液體去除，后采用6×5mL二氯甲烷洗脫，采用無水硫酸鈉過濾，置于30℃下旋轉(zhuǎn)至干，后加入乙酸乙酯直至5.0mL，均勻混合，待使用。

2 結(jié)果

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

對(duì)羥基苯甲酸乙酯、對(duì)羥基苯甲酸丙酯標(biāo)準(zhǔn)曲線方程及相關(guān)系數(shù)如下表1所示。

2.2 方法精密情況

為了檢驗(yàn)本研究測定方法的精密度，選擇同一種豆瓣醬對(duì)羥基苯甲酸丙酯陽性樣品5.00g左右，該樣品予以7份平行，色譜條件參照1.1.3，處理方法同1.2。最終結(jié)果顯示，本研究方法具有良好的精密性。具體結(jié)果如表2所示。

2.3 加標(biāo)回收情況分析

選擇同一種豆瓣醬對(duì)羥基苯甲酸丙酯陽性樣品5.00g左右，該樣品予以5份平行，每份5.00g，分別加入對(duì)羥基苯甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)溶液1mg/ml，500μL。最終定容為5mL，予以加標(biāo)回收試驗(yàn)，最終的回收情況如表3所示。

3 討論

防腐劑的主要作用是抑制有害菌的繁殖，不讓細(xì)菌和霉菌在產(chǎn)品中產(chǎn)生毒素，或是大量繁殖引起變質(zhì)。凡是國家許可添加的防腐劑，在許可添加范圍、添加劑量下，其安全性無需擔(dān)心[2-3]。在各種食品中，普遍存在著添加各種防腐劑的現(xiàn)象。而對(duì)羥基苯甲酸酯類防腐劑是一種較為常見的防腐劑。在實(shí)際應(yīng)用中，部分食品所添加的對(duì)羥基苯甲酸酯類防腐劑量超標(biāo)，進(jìn)而對(duì)人們身體健康產(chǎn)生了影響。因此，加強(qiáng)對(duì)羥基苯甲酸酯類防腐劑含量的測定具有重要意義。氣相色譜法是較為常見的測定方法，該方法具有較高的分離效率、靈敏度，且應(yīng)用范圍廣泛，較快的分析速度[4]。本次研究中，對(duì)羥基苯甲酸酯類防腐劑的含量測定采用該方法擁有較好的測定效果?？蔀榉栏瘎┨砑恿康目刂铺峁┮罁?jù)，最終最大程度保證食品安全。

參考文獻(xiàn)

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[4]張旋，遲原龍，繆婷，等.幾種防腐劑對(duì)傳統(tǒng)發(fā)酵火腿中主要腐敗微生物抑菌效果的研究[J].中國調(diào)味品，2013，38（1）：14-17.