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        離子色譜法測定飲用水中亞硝酸鹽的應用研究

        2014-04-29 00:00:00王新峰蘇漢良
        藥物與人 2014年6期

        作者簡介:王新峰(1968.8.30-),男,漢族,中級職稱,新疆瑪納斯縣人,本科,工作單位:新疆瑪納斯縣疾病預防控制中心;研究方向:理化檢驗。

        摘要:

        目的:探討離子色譜法測定飲用水中亞硝酸鹽的應用。方法:采用 Metrosep A Supp 5-250 分析柱,抑制型電導檢測器,進樣體積為40μL,峰面積定量。結(jié)果:本方法回收率96.1%~103.1%,靈敏度高,最低檢測質(zhì)量濃度5.0ug/L。結(jié)論:離子色譜法測定飲用水中的亞硝酸鹽等陰離子操作簡便、快速高效、重現(xiàn)性好,符合實際檢驗要求。

        關鍵詞:飲用水;亞硝酸鹽;離子色譜

        【中圖分類號】

        TS951.13 【文獻標識碼】B 【文章編號】1002-3763(2014)06-0063-01

        目前飲用水消毒的檢測流程[1]是維護飲水安全的關鍵一環(huán)。飲用水加氯消毒所產(chǎn)生的副產(chǎn)物主要是三氯甲烷、溴二氯甲烷、二溴氯甲烷以及三溴甲烷,其中出現(xiàn)頻率和含量最多的當屬三氯甲烷。飲用水中檢出的有機化合物達到了800多種 ,有31種已經(jīng)被認為或被懷疑為致癌物[2]。由于長期飲用含有許多微量化合物的水,可能會給人體健康引起某些危害,這已得到國內(nèi)外普遍的關注與重視[3]。國家生活飲用水衛(wèi)生標準GB 5849-2011強制性規(guī)定水中亞硝酸鹽等陰離子的最低限量[4]。本研究探討檢測生活飲用水的亞硝酸鹽等陰離子方法,為飲用水的安全保障提供可行的快速檢測依據(jù)。

        1 材料與方法

        1.1 儀器和試劑

        1.1.1 儀器:離子色譜儀(戴安 DIONEX ICS-1500);電導檢測器;輔助氣體(高純氮氣≥99.99%);微孔膜筒式過濾器(0.22μm);陰離子保護柱(瑞士)型:RW1-6.1006.500、AS19分析柱+AG19保護柱淋洗液:氫氧化鉀,淋洗液梯度淋洗(使用KOH淋洗液罐,淋洗梯度參見表2)抑制器:ASRS ULTRA II,4 mm 抑制模式:自循環(huán)再生流速:1mL/min 進樣體積:25 μL 檢測器:Dionex 電導檢測器

        1.1.2 試劑: 純水:重蒸水或去離子水,電導率<1mS/cm,不含目標離子,經(jīng)0.2mm的濾膜過濾。樣品保存液(乙二胺溶液):取2.8mL乙二胺稀釋到25mL,置4℃冰箱備用,可用一個月。無水碳酸鈉:分析純試劑。置于干燥器中備用。

        1.2 實驗方法

        1.2.1 水樣采集與預處理:用玻璃或塑料采樣瓶采集水樣,對于用二氧化氯和臭氧消毒的水樣需通入惰性氣體(高純氮氣)5min(1.0mL/min)以除去二氧化氯和臭氧等活性氣體:加氯消毒的水樣則可省略此步驟。

        1.2.2 樣品保存:水樣采集后密封,置4℃冰箱保存,需要在一周內(nèi)完成分析。采集水樣后加入乙二胺儲備溶液至水樣中濃度為50mg/L,密封,搖勻。

        1.2.3 水樣過濾:將水樣經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾器過濾,對含有機物的水先經(jīng)過C18柱過濾。

        1.2.4 將預處理后的水樣直接進樣,進樣體積(40μL),記錄保留時間、峰面積。

        1.2.5 校準曲線的繪制:配制八種陰離子的5種不同濃度(10.0、25.0、50.0、75.0、100μg/L)混合標樣分別進樣,以峰面積對溶液濃度分別繪制校準曲線,計算回歸方程。

        2 結(jié)果

        2.1 出峰順序、保留時間和濃度

        F- 、Cl-、Br-、BrO3-、NO3-、NO2-、PO43-、SO42- 八種陰離子混合標準溶液出峰順序、保留時間和濃度見表1

        表1 Metrosep A Supp 5-250 分析柱出峰順序、保留時間和濃度

        2.2 混合標準溶液色譜圖:

        Metrosep A Supp 5-250 分析柱分離的F- 、Cl-、Br-、BrO3-、NO3-、NO2-、PO43-、SO42- 八種陰離子混合標準溶液的色譜圖

        3 討論

        采用離子色譜法檢測的方法檢出限低于現(xiàn)行的國標中對氨氮的限值,可滿足監(jiān)測工作的需要,方法精密度也符合QA/QC要求。與傳統(tǒng)的測定方法相比,離子色譜法具有如下優(yōu)點:簡化測定環(huán)節(jié),降低手工勞動強度;溶劑消耗少,避免了使用一些毒性較大的試劑,符合清潔生產(chǎn)理念;水樣用量少,靈敏度高,測量范圍寬。

        硝酸鹽作為環(huán)境污染物廣泛地存在于自然界中,尤其是地表水和地下水中以及動植物體內(nèi)。環(huán)境中化肥施用、污水灌溉、垃圾糞便、工業(yè)含氮廢棄物、燃料燃燒排放的含氮廢氣等在自然條件下,經(jīng)降水淋溶分解后形成硝酸鹽,流入河、湖并滲入地下,從而造成地表水和地下水的硝酸鹽污染。人體攝入硝酸鹽后,經(jīng)腸道中微生物作用轉(zhuǎn)變成亞硝酸鹽而呈現(xiàn)毒性。離子色譜法具有前處理簡單,靈敏度高,精確度高,能克服色澤干擾,以及較好的選擇性,因而被廣泛的應用。

        參考文獻

        [1] 孫冬梅,張新申,許鵬飛. 環(huán)境水體中硝酸鹽檢測方法研究[J]. 皮革科學與工程,2009,19(5):36-38.

        [2] 史立娜,王彩芹,胡鎮(zhèn)山. 自動磁化電熱飲水機桶裝純凈水中亞硝酸鹽的檢測及其意義[J]. 北華大學學報,2007,8(6):517-519.

        [3] 孫冬梅,張新申,許鵬飛. 環(huán)境水體中硝酸鹽檢測方法研究[J]. 皮革科學與工程,2009,19(5):36-38.

        [4] 趙萍,陳金輝,肖靖澤. 在線鎘柱還原-流動注射分析法測定水中硝酸鹽/亞硝酸鹽氮[ J].生命科學儀器,2007,5(6):19-22.

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