荊紅彭 劉敬斌 黃汝敏 趙菲 關(guān)文強(qiáng)

摘 要：采用凍結(jié)法和差示掃描量熱儀測(cè)定牛、羊、雞不同部位的冰點(diǎn)溫度，并對(duì)其水分含量、密度、蛋白質(zhì)、脂肪等指標(biāo)進(jìn)行測(cè)定，確定鮮肉的冰點(diǎn)與其主要成分的相關(guān)性，建立肉的冰點(diǎn)與主要成分的線性相關(guān)方程。結(jié)果表明：牛和羊各部位肉冰點(diǎn)溫度均在-1.4～-1.7 ℃之間，雞各部位肉冰點(diǎn)溫度在-1.1～-1.4 ℃之間，其中牛肉冰點(diǎn)溫度最高的部位為牛里脊（-1.4 ℃）。鮮肉的冰點(diǎn)溫度與水分含量呈極顯著正相關(guān)，而與脂肪的含量呈極顯著負(fù)相關(guān)。較高的脂肪和蛋白質(zhì)含量，尤其是當(dāng)脂肪含量較高時(shí)，鮮肉具有較低的冰點(diǎn)。因此根據(jù)鮮肉冰點(diǎn)與其主要成分的線性相關(guān)方程，可以在測(cè)定脂肪及水分含量的基礎(chǔ)上預(yù)測(cè)鮮肉的冰點(diǎn)溫度。

關(guān)鍵詞：鮮肉；冰點(diǎn)；理化指標(biāo)；相關(guān)性分析

中圖分類號(hào)：TS201.3 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1001-8123（2014）08-0001-04

鮮肉富含蛋白質(zhì)、脂肪和水分，流通中極易腐敗，通過低溫環(huán)境可以有效控制肉的腐敗變質(zhì)，是鮮肉有效保鮮的最重要手段。0 ℃以下冰點(diǎn)以上的冰溫貯藏可以最大限度地保持鮮肉原有的品質(zhì)，延長(zhǎng)流通中的保鮮時(shí)間，是近年來研究較多的鮮肉保鮮方法[1-4]。貯藏溫度過高易于腐敗，溫度過低易發(fā)生凍結(jié)，因此冰溫貯藏的關(guān)鍵是確定貯藏鮮肉的冰點(diǎn)，而冰點(diǎn)的高低受肉的脂肪、蛋白質(zhì)和水分含量等因素的影響。不同種類和品種的動(dòng)物不同部位肉的組成成分差異較大，冰點(diǎn)也各不相同[5-7]。通過測(cè)定不同部位鮮肉的冰點(diǎn)、蛋白質(zhì)、脂肪、水分含量等指標(biāo)，確定冰點(diǎn)與這些成分的相關(guān)性，可以通過成分預(yù)測(cè)鮮肉的冰點(diǎn)，為選擇鮮肉的最佳貯藏溫度提供參考[8-10]。關(guān)于冰點(diǎn)與產(chǎn)品成分的相關(guān)性研究多集中于果蔬產(chǎn)品，鐘志友等[1]研究了果蔬冰點(diǎn)與其生理生化指標(biāo)的關(guān)系，閆瑞香等[5]進(jìn)行了蒜薹冰點(diǎn)溫度、可溶性固形物含量與水分含量相關(guān)性的研究，張璇等[11]研究了不同品種黃桃的冰點(diǎn)溫度及其影響因素，閆根柱等[12]研究了梨在冰點(diǎn)的貯藏問題。然而，由于鮮肉的傳統(tǒng)貯藏保鮮方法是低溫冷凍和冷鮮肉的0～4 ℃保鮮，與鮮肉冰點(diǎn)相關(guān)的冰溫保鮮研究也是近年來才逐漸開始，因此，關(guān)于冰點(diǎn)溫度和蛋白質(zhì)、脂肪、密度、水分含量之間的相關(guān)性分析報(bào)道較少。本實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)研究牛、羊、雞鮮肉不同部位的冰點(diǎn)，確定鮮肉冰點(diǎn)與與蛋白質(zhì)、脂肪等成分指標(biāo)的關(guān)系，為通過簡(jiǎn)單指標(biāo)脂肪和水分含量等預(yù)測(cè)冰點(diǎn)及鮮肉的冰溫保鮮提供依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料

生鮮牛前腿肉、里脊肉、腱子肉、后臀肉購(gòu)于天津市西北角南大寺馬記牛羊肉店，年齡3歲的魯西黃牛，體質(zhì)量約210 kg；生鮮羊前腿肉、里脊肉、腱子肉、后臀肉購(gòu)于天津市西北角南大寺小韓羊肉店，2歲大尾寒羊，體質(zhì)量約80 kg；雞胸肉、雞腿肉購(gòu)于天津市武清區(qū)養(yǎng)雞場(chǎng)，飼養(yǎng)3個(gè)月肉雞，體質(zhì)量2.5 kg。

將上述屠宰后的生鮮肉當(dāng)日及時(shí)運(yùn)輸放入天津商業(yè)大學(xué)0 ℃冰溫庫(kù)中，排酸24 h。將排酸后的生鮮肉從冰溫庫(kù)中取出，進(jìn)行指標(biāo)測(cè)定，每次指標(biāo)測(cè)定時(shí)取3 個(gè)樣品，實(shí)驗(yàn)重復(fù)3 次。

1.2 儀器與設(shè)備

DSC-Q1000熱流型差式掃描量熱儀 美國(guó)TA儀器公司；EL204萬分之一天平 梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司；L93-4溫度記錄儀 杭州路格科技有限公司；BCD-206YH冰箱 青島海爾股份有限公司；SXT-06索氏抽提器 上海洪紀(jì)儀器設(shè)備有限公司；UDK159全自動(dòng)凱氏定氮儀 北京盈盛恒泰科技有限責(zé)任公司。

1.3 方法

1.3.1 冰點(diǎn)的測(cè)定

1.3.1.1 差示掃描量熱（differential scanning calorimetry，DSC）法

牛肉冰點(diǎn)的測(cè)量采用DSC法，此法根據(jù)溫度變化與輸入焓值之間的關(guān)系判斷冰點(diǎn)。在程序控制溫度下，測(cè)量輸出試樣和參比物的功率差與溫度的關(guān)系，根據(jù)曲線得出冰點(diǎn)[13]。

用萬分之一天平準(zhǔn)確稱量無肉眼可見脂肪的鮮肉5～12 mg，立即轉(zhuǎn)入DSC坩堝進(jìn)行測(cè)量，測(cè)量過程中，溫度控制程序如下：樣品溫度以5 ℃/min的速率降至

-30 ℃，保持5 min，再以5 ℃/min的速率升溫至20 ℃；降溫曲線的峰起始溫度為凍結(jié)溫度，升溫曲線的峰值相變溫度為熔融點(diǎn)溫度[14-16]，本研究采用熔融點(diǎn)溫度作為冰點(diǎn)溫度。

1.3.1.2 凍結(jié)法

取無肉眼明顯可見脂肪的肉塊約30 g，將溫度記錄儀刺入式探頭插到鮮肉中間部位，放入冰箱冷凍室，開啟溫度記錄儀記錄鮮肉溫度變化，讀數(shù)精度0.1 ℃，2 s記錄1次數(shù)據(jù)，得出鮮肉溫度隨時(shí)間變化曲線。

低溫條件下鮮肉溫度隨時(shí)間變化的關(guān)系曲線中，曲線平緩處所對(duì)應(yīng)的溫度即為該鮮肉的冰點(diǎn)溫度。

1.3.2 脂肪含量測(cè)定

參考GB/T5009.6—2003《食品中脂肪的測(cè)定》中的索氏抽提法。采用索氏抽提器進(jìn)行脂肪的測(cè)定，將鮮肉用刀切碎，稱取2.5 g碎肉，移入濾紙筒中，然后將濾紙筒放入脂肪抽提器內(nèi)，連接已干燥至恒質(zhì)量的接收瓶，由冷凝管上端加入無水乙醚至瓶?jī)?nèi)體積的2/3處，于水浴上加熱，使乙醚不斷回流提?。?～8 次/h），抽提8 h。

1.3.3 蛋白質(zhì)含量測(cè)定

參考GB 5009.5—2010《食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定》中的凱氏定氮法。將鮮肉切碎后充分混勻，取0.3 g放入消化管中，加入10 mL濃硫酸和一片消化片，消化3 h，消化結(jié)束后，采用全自動(dòng)凱氏定氮儀進(jìn)行檢測(cè)。

1.3.4 水分含量測(cè)定

參考GB 5009.3—2010《食品中水分的測(cè)定》中的直接干燥法。

1.3.5 密度的測(cè)定

采用排水法進(jìn)行密度的測(cè)定。稱取無肉眼明顯可見脂肪的鮮肉約30 g，將其放入裝有一定體積水的50 mL量筒（精度為0.1 mL）中，量筒中水的量足以淹沒鮮肉。以上各指標(biāo)分別取3 個(gè)樣品進(jìn)行3次重復(fù)測(cè)定，取其平均值。

1.4 統(tǒng)計(jì)分析

采用Excel 2003和SPSS軟件系統(tǒng)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 鮮肉冰點(diǎn)及相關(guān)理化參數(shù)

凍結(jié)法是測(cè)定食品冰點(diǎn)的常規(guī)方法，DSC則主要通過測(cè)定相變過程中測(cè)試樣與參照物之間的熱流差來對(duì)相變溫度進(jìn)行確定。通過DSC法和凍結(jié)法對(duì)于不同鮮肉冰點(diǎn)測(cè)量后發(fā)現(xiàn)，兩種方法所測(cè)得的冰點(diǎn)整體趨勢(shì)是一致的，但DSC方法所測(cè)得的冰點(diǎn)整體上偏低，這與鐘志友等[1]的研究結(jié)果一致，這可能是DSC方法的取樣量（5～12 mg）較少以及測(cè)定的原理不同所致，難以作為實(shí)踐應(yīng)用的參考，故本研究在參考DSC方法所測(cè)得的冰點(diǎn)的基礎(chǔ)上，主要采用了凍結(jié)法所測(cè)得的冰點(diǎn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。牛、羊、雞不同部位共10種樣品的冰點(diǎn)、脂肪、蛋白質(zhì)、水分含量等指標(biāo)測(cè)定結(jié)果如表1所示。不同肉之間的蛋白質(zhì)含量、脂肪含量、水分含量差別較大，即使同一種肉不同部位之間冰點(diǎn)及各成分含量也存在較大差異。鮮肉的冰點(diǎn)溫度大致分布在-1.7～-1.0 ℃之間，脂肪含量1.1%～19%，蛋白質(zhì)含量16.52%～24.43%，水分含量58.3%～75.74%。鮮肉的密度1.02～1.08 g/mL，稍微高于水的密度，不同肉的密度差異較小。雞腿的冰點(diǎn)溫度最高，為-1.1 ℃，其對(duì)應(yīng)的水分含量也最高，為75.74%，其脂肪含量也相對(duì)較低為3.2%，蛋白質(zhì)含量則為22.49%。冰點(diǎn)溫度最低的是牛后臀，冰點(diǎn)為―1.7 ℃，其中牛后臀的水分含量也最低，為58.3%，而其脂肪含量最高，為19%，蛋白質(zhì)含量為20.95%，其他幾種肉的各指標(biāo)則居于中間。牛里脊和牛里脊的冰點(diǎn)溫度在4個(gè)部位中是最高的為-1.4 ℃，其對(duì)應(yīng)的脂肪含量分別為3.1%和6.4%，是4個(gè)部位中最低的，二者蛋白質(zhì)含量居于中間，分別為22.69%和20.45%，但其水分含量是最高的，分別為73.778%和73.331%。在實(shí)際鮮肉貯藏保鮮過程中，應(yīng)該以較高冰點(diǎn)溫度的部位為溫度設(shè)定和管理依據(jù)，以預(yù)防鮮肉貯藏流通過程中冷凍現(xiàn)象的發(fā)生。

2.2 鮮肉冰點(diǎn)與脂肪含量的相關(guān)性

由圖1可知，隨著脂肪含量的增大，冰點(diǎn)溫度呈下降的趨勢(shì)，這可能是因?yàn)轷r肉中脂肪含量越高，導(dǎo)致鮮肉組織間自由水就越少，組織結(jié)冰也就越困難，從而導(dǎo)致冰點(diǎn)溫度降低[1]。對(duì)冰點(diǎn)溫度與脂肪含量進(jìn)行線性回歸分析，得出兩者之間的線性回歸方程為：Y = -0.021 2X-1.282 2，其相關(guān)系數(shù)R2=0.569 2，經(jīng)α=0.05的F檢驗(yàn)結(jié)果可知F>F0.05，所以回歸方程具有顯著性。因此，根據(jù)回歸方程，通過測(cè)定鮮肉中脂肪的含量，可預(yù)測(cè)出其大致冰點(diǎn)溫度。

2.3 鮮肉冰點(diǎn)與蛋白質(zhì)含量的相關(guān)性

肉類中蛋白質(zhì)含量較高，其所含動(dòng)物蛋白所含氨基酸的種類和比例較符合人體需要，所以肉中蛋白質(zhì)含量是反應(yīng)肉類營(yíng)養(yǎng)價(jià)值高低的重要指標(biāo)之一。蛋白質(zhì)含量與冰點(diǎn)的相關(guān)性分析見圖2。

由圖2可知，隨著蛋白質(zhì)含量的升高，冰點(diǎn)溫度并沒有呈現(xiàn)顯著上升或下降的趨勢(shì)，這可能跟蛋白質(zhì)卷曲、折疊的網(wǎng)狀空間結(jié)構(gòu)有關(guān)。對(duì)冰點(diǎn)溫度和蛋白質(zhì)含量進(jìn)行線性回歸分析，得出兩者之間的線性回歸方程為

Y = 0.0256X-1.9920，相關(guān)系數(shù)R2=0.1011，經(jīng)F檢驗(yàn)結(jié)果為F

2.4 鮮肉冰點(diǎn)與水分含量的相關(guān)性

水分是肉中的主要成分之一，同時(shí)也是影響肉貯藏保鮮過程中，貨架期長(zhǎng)短的主要因素。水分含量與冰點(diǎn)的相關(guān)性關(guān)系見圖3。

由圖3可知，鮮肉冰點(diǎn)的溫度隨著水分含量的增高而升高，這是因?yàn)樗谋c(diǎn)為0 ℃，水分含量越高，則肉組織越容易結(jié)冰，因而冰點(diǎn)溫度升高[14-15]。貯藏前的肉品如果水分含量過高，或貯藏環(huán)境濕度較大，都不利于肉的長(zhǎng)期保質(zhì)貯藏，因此動(dòng)物在宰殺前，應(yīng)對(duì)其禁食[16]。經(jīng)線性回歸分析可得，鮮肉冰點(diǎn)溫度與水分含量之間的線性回歸方程為Y =0.0205X-2.8464，相關(guān)系數(shù)R2=0.7067，經(jīng)α=0.01的F檢驗(yàn)可知F>F0.01，因此冰點(diǎn)溫度與水分含量之間呈極顯著正相關(guān)。因而，通過測(cè)量鮮肉的水分含量，并根據(jù)回歸方程可以預(yù)測(cè)某種鮮肉的冰點(diǎn)。

2.5 鮮肉冰點(diǎn)與密度的相關(guān)性

通過測(cè)定結(jié)果可知，不同肉密度之間差異較小，基本上都接近水的密度。由圖4可知，鮮肉的冰點(diǎn)溫度沒有隨密度的變化而呈現(xiàn)明顯上升或下降趨勢(shì)，經(jīng)線性回歸分析可得，鮮肉冰點(diǎn)溫度與密度之間的線性回歸方程為Y =-3.2895X+1.9842，其相關(guān)系數(shù)R2=0.1154，經(jīng)α=0.05的F檢驗(yàn)結(jié)果可得F

3 結(jié) 論

DSC法和凍結(jié)法所測(cè)得的冰點(diǎn)大小趨勢(shì)一致，但DSC方法所測(cè)得的冰點(diǎn)整體偏低。牛、羊和雞鮮肉的冰點(diǎn)溫度大致分布在-1.7～-1.1 ℃，其中牛肉和羊肉冰點(diǎn)分布在-1.4～-1.7 ℃，雞肉的冰點(diǎn)溫度在-1.1～

-1.4 ℃。鮮肉的冰點(diǎn)溫度與水分含量呈極顯著正相關(guān)，與脂肪的含量呈顯著負(fù)相關(guān)。較高的脂肪、蛋白質(zhì)含量，尤其是脂肪含量較高時(shí)，牛肉具有較低的冰點(diǎn)。根據(jù)冰點(diǎn)與主要成分的線性相關(guān)方程，可以在測(cè)定脂肪及水分含量的基礎(chǔ)上預(yù)測(cè)鮮肉的冰點(diǎn)溫度。

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