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        新胃乃安片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

        2014-04-11 12:01:19梁小銀林文華蘇碧茹詹若挺陳蔚文
        中成藥 2014年5期
        關(guān)鍵詞:甲苷試液正丁醇

        梁小銀, 林文華, 嚴(yán) 萍, 蘇碧茹, 詹若挺, 陳蔚文*

        (1 廣州中醫(yī)藥大學(xué)中藥資源科學(xué)與工程研究中心、 嶺南中藥資源教育部重點實驗室, 廣東 廣州 510006;2.廣州白云山中一藥業(yè)有限公司, 廣東 廣州 510530)

        新胃乃安片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

        梁小銀1, 林文華1, 嚴(yán) 萍1, 蘇碧茹2, 詹若挺1, 陳蔚文1*

        (1 廣州中醫(yī)藥大學(xué)中藥資源科學(xué)與工程研究中心、 嶺南中藥資源教育部重點實驗室, 廣東 廣州 510006;2.廣州白云山中一藥業(yè)有限公司, 廣東 廣州 510530)

        目的 建立新胃乃安片 (黃芪、 三七、 紅參、 人工牛黃和珍珠層粉) 的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法 采用薄層色譜法對處方中的黃芪、 紅參和三七中的多種指標(biāo)成分進行同時鑒別; 采用薄層色譜法對人工牛黃進行鑒別; 采用 HPLC-ELSD法對方中黃芪的黃芪甲苷進行測定。結(jié)果 薄層色譜特征明顯,在同一薄層板上能同時鑒別黃芪、紅參和三七藥材;黃芪甲苷在1.539 ~15.39 μg(r=0.999 8) 范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系, 其平均回收率 (n=6) 為 97.0% (RSD=1.5%)。 結(jié)論 建立的薄層色譜和 HPLC定量測定方法簡便、 重復(fù)性好, 專屬性強, 可用于新胃乃安片的質(zhì)量控制。

        新胃乃安片;黃芪;紅參;三七;黃芪甲苷;質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

        胃乃安膠囊是國家中藥保護品種,是廣東省名老中醫(yī)梁乃津主任醫(yī)師的經(jīng)驗方,由黃芪、三七、紅參、人工牛黃等組成,具有補氣健脾、活血止痛的功能,用于脾胃氣虛、淤血阻滯所致的胃痛,癥見胃脘隱痛或刺痛、納呆食少;慢性胃炎、胃及十二指腸潰瘍見上述 癥候者[1-3]。 其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 現(xiàn)收載于 《中國藥典》2010 年版一部。 新胃乃安片為本課題組在保持胃乃安膠囊原處方不變的基礎(chǔ)上,以中醫(yī)藥理論為指導(dǎo),以臨床療效為基礎(chǔ),應(yīng)用先進的現(xiàn)代中藥制劑新工藝、新設(shè)備、新技術(shù)和新材料對胃乃安膠囊進行二次開發(fā)而研制出的新劑型[4]。為有效控制該制劑質(zhì)量,本研究建立了黃芪、紅參、三七以及人工牛黃的薄層色譜鑒別方法和黃芪甲苷的定量測定方法,為制定新胃乃安片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供參考依據(jù)。

        1 儀器與實驗材料

        1.1 儀器 Waters e2695 高效液相色譜儀: ( 四元泵自動進樣系統(tǒng)), Waters 2424 蒸 發(fā)光散 射檢測器, Empower化 學(xué) 工 作 站 (美 國 沃 特 世 公 司);Milli-Q超純水設(shè)備 (法國 Millipore公司); BS224S電子天平 (德國 Sartorius, 萬分之一), XR205SMDR電子天平 ( 瑞士 Precisa, 十萬分之 一) ; KQ-700DE型超聲波清洗器 (昆山市超聲儀器有限公司); VISUALIZER薄層色譜數(shù)碼成像系統(tǒng) ( 瑞士CAMAG公司)。

        1.2 實驗材料 黃芪甲苷對照品 (批號 110781-200613), 三 七 皂 苷 R1對 照 品 ( 批 號 110745-200617),人 參 皂 苷 Rb1對 照 品 ( 批號 110704-201122, 純度 92.9%), 人參皂苷 Rg1對照品 (批號 110703-201027, 純 度 96.3%), 膽 酸 對 照 品(批號 100078-200414), 豬去氧膽酸對照品 (批號100087-200610, 純 度 97.3%), 黃 芪 對 照 藥 材(膜莢黃芪, 批號 121462-201003), 紅參對照藥材(批 號 121045-200503 ), 三 七 對 照 藥 材 ( 批 號120941-200506), 人 工 牛 黃 對 照 藥 材 ( 批 號121197-200502), 以上對照物質(zhì)均來源于中國藥品生物制品檢定所。新胃乃安片中試樣品 (批號20101002、 20110301、 20110302) 由廣州白云山中一藥業(yè)有限公司提供;乙腈為色譜純,水為超純水,其他試劑均為分析純。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 薄層色譜鑒別

        2.1.1 黃芪、紅參、三七的鑒別 取本品適量,研細, 取 2 g, 加甲醇 50 mL, 超 聲處理 30 min,濾過, 濾液蒸干, 殘渣加水 20 m L, 微熱使溶解,用乙酸乙酯振搖提取 3 次, 每次 30 m L, 取下層水液, 用水飽和正丁醇振搖提取 3 次,每次 30 mL,合并正丁醇液, 用氨試液洗滌 2 次,每次 30 mL,棄去氨液, 正丁醇液蒸干, 殘渣加甲醇 0.5 mL使溶解, 作為供試品溶液。 取黃芪對照藥材2 g, 加甲醇50 mL, 同法制得黃芪對照藥材溶液。 取紅參對照藥材 0.5 g與三七對照藥材 0.7 g, 分別加水100 mL, 煎煮1 h, 濾過, 濾液分別用乙酸乙酯振搖提取 3 次, 每次 30 m L, 棄去乙酸乙酯液, 自“用水飽和正丁醇振搖提取”起,同法分別制得紅參、三七對照藥材溶液。另取黃芪甲苷對照品、人參皂苷 Rg1、 人參皂苷 Rb1及三七皂苷 R1對照品,加甲醇制成每1 m L各含1 mg的混合對照品溶液。再分別取相當(dāng)量的黃芪陰性樣品和紅參、三七雙陰性樣品,分別同法制得黃芪陰性對照溶液及紅參、三七雙陰性對照溶液。照薄層色譜法試驗,吸取上述供試品溶液、各陰性對照溶液及對照品溶液各2 μL、黃芪對照藥材溶液 10 μL、 紅參對照藥材溶液6 μL、 三七對照藥材溶液1 μL, 分別點于同一硅膠 G薄層板上, 以正丁醇-乙酸乙酯-稀氨 (5→50)(4 ∶1 ∶5) 上層溶液為展開劑, 置用濃氨試液預(yù)飽和 20 min 的展開缸內(nèi),展開, 取出, 晾干, 噴以10%硫酸乙醇溶液, 在 105 ℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點;置紫外光燈(365 nm) 下檢視, 顯相同顏色的熒光斑點, 黃芪陰性、紅參、三七雙陰性對照均無干擾, 見圖1。

        2.1.2 人工牛黃的鑒別 取本品適量, 研細, 取0.2 g, 加甲醇 20 mL, 超聲處理 30 min, 濾過, 濾液蒸干,殘渣加甲醇1 mL使溶解, 作為供試品溶液。 取人工牛黃對照藥材 10 mg,置 5 mL具塞試管中, 加甲醇 2 mL, 超聲處理 10 min, 離心, 取上清液作為對照藥材溶液。另取膽酸對照品、豬去氧膽酸對照品, 分別加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液,作為對照品溶液。再取相當(dāng)量的人工牛黃陰性樣品,同法制得人工牛黃陰性對照溶液。照薄層色譜法試驗, 吸取上述溶液各 1 μL, 分別點于同一硅膠 G薄層板上, 以環(huán)己烷-乙酸乙酯-甲醇-乙酸 (20 ∶25 ∶3 ∶2)的上層溶液為展開劑, 展開,取出, 晾干, 噴以 10%硫酸乙醇溶液, 在 105 ℃加熱至斑點顯色清晰, 置紫外光燈 (365 nm) 下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點,陰性對照無干擾, 圖2。

        圖1 新胃乃安片中黃芪、紅參、 三七的薄層色譜鑒別圖Fig.1 TLC chromatogram s of Astragali Radix, Ginseng Radix et Rhizome Rubra and Notoginseng Radix in Xin W einaian Tablets

        2.2 樣品中黃芪甲苷測定

        2.2.1 色譜條 件 Ecosil-C18色 譜柱 (250 mm× 4.6 mm, 5 μm); 流動相為乙腈-水 (30 ∶70); 柱溫 30 ℃; 體積流量 1.0 mL/min; 用蒸發(fā)光散射檢測器檢測, 漂移管溫度 55 ℃, 載氣體積流量30 psi(1 psi=6.895 kPa), 增益值 200。

        圖2 新胃乃安片中人工牛黃的薄層色譜鑒別圖Fig.2 TLC chromatogram of Calculus bovis factitius in Xin W einaian Tablets

        2.2.2 對照品溶液的制備 精密稱取黃芪甲苷對照品 10.26 mg,置 20 mL量瓶中, 加甲醇溶解并稀釋至刻度, 搖勻, 制得質(zhì)量濃度為 0.513 mg/mL的對照品溶液。

        2.2.3 供試品溶液的制備 取本品 10 片, 精密稱定, 研細,取粉末約 1.5 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中, 精密加入甲醇 50 mL, 密塞, 稱定質(zhì)量,超 聲 處 理 ( 頻 率 為 40 kHz,功 率 為 280 W)30 min, 取出, 放冷, 再稱定質(zhì)量, 用甲醇補足減失的質(zhì)量, 搖勻, 濾過, 精密量取續(xù)濾液 25 mL,蒸干, 殘渣加水 20 m L, 微熱使溶解, 用水飽和正丁醇振搖提取 4 次, 每次 40 mL, 合并正丁醇液,用氨試液洗滌 2 次, 每次 40 mL, 棄去氨液, 正丁醇液蒸干,殘渣加甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至5mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度, 搖勻, 用 0.45 μm濾膜濾過,取續(xù)濾液,即得。

        2.2.4 專屬性試驗 按新胃乃安片處方、 制法制得缺黃芪藥材的陰性樣品,按供試品溶液的制備方法制得黃芪陰性對照溶液。取新胃乃安片供試品溶液與黃芪陰性對照溶液各 20 μL及黃芪甲苷對照品溶液 15 μL, 注入液相色譜儀, 按 “2.2.1” 項下的色譜條件測定。結(jié)果黃芪陰性對照溶液對試驗無干擾,見圖3。

        圖3 黃芪甲苷專屬性試驗 HPLC圖譜Fig.3 HPLC chromatogram s of astragaloside IV in Xin W einaian Tablets

        2.2.5 線性關(guān)系、 定量限及檢測限考察 分別精密吸取 “2.2.2” 項下的對照品溶液 (質(zhì)量濃度為0.513 mg/m L) 3、 5、 10、 15、 20、 25、 30 μL注入液相色譜儀中, 各進樣 2 針, 按 “2.2.1” 項下的色譜條件測得峰面積,以峰面積的自然對數(shù)Y為縱坐標(biāo),以進樣量的自然對數(shù)X為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并進行線性回歸計算,得標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程 Y=1.698X+9.492, r=0.999 8。 結(jié)果表明黃芪甲苷進樣量在 1.539 ~15.39 μg范圍內(nèi)的自然對數(shù)值與峰面積自然對數(shù)值呈良好的線性關(guān)系。此外,分別將黃芪甲苷對照品溶液稀釋至一定濃度,按 “2.2.1” 項下的色譜條件進行測定, 以信噪比為 10 ∶1 時, 計算出定量限為 1.539 μg; 以信噪比為 3 ∶1 時, 計算出檢測限為 0.769 5 μg。

        2.2.6 重復(fù)性試驗 取同一批號質(zhì)量差異項下的供試品 ( 批號: 20110301) 共 6 份, 每份 1.5 g,精密稱定, 按 “2.2.3” 項下的方法平行制備測定, 測得結(jié) 果 分 別 為 1.35、 1.35、 1.31、 1.34、1.32、 1.34 mg/片,平 均 含 有 量 ( n=6 ) 為1.34 mg/片, RSD為 1.2%。

        2.2.7 日內(nèi)精密度試驗 精密吸取黃芪甲苷對照品溶液15 μL, 按 “2.2.2”項下的色譜條件, 連續(xù) 進 樣 6 次,記 錄 峰 面 積 分 別 為 440 835、440 143、 437 027、 439 880、441 029、 437 695,平均值為 439 434.8, RSD為 0.4%。

        2.2.8 日間精密度試驗 取同一重復(fù)性試驗項下的供試品溶液, 連續(xù)進樣3 d, 每天進樣2次, 結(jié)果為第 1 天 1.37 mg/片, 第 2 天 1.36 mg/片, 第 3天 1.36 mg/片, 平均含有量為 1.36 mg/片, RSD為 0.4%。

        2.2.9 穩(wěn)定性試驗 取同一重復(fù)性試驗項下的供試品溶液分別于 0、 2、4、 8、 16、24 h 進樣測定,測得峰面積分別為 338 397、 346 021、347 572、349 977、 354 243、 338 397, 平均值為 345 768,RSD為 1.8%, 表明供試品 溶液在 24 h 內(nèi)基本穩(wěn)定。

        2.2.10 加樣回收率試驗 精密稱取上述已知含有量的新胃乃安片供試品 (批號 20110301) 0.75 g,共6份,置具塞錐形瓶中,分別精密加入黃芪甲苷對照品溶液 (質(zhì)量濃度為 1.681 mg/mL) 1.0 mL,按上述方法平行制備測定,計算回收率,結(jié)果見表1。

        表1 黃芪甲苷的加樣回收率試驗結(jié)果Tab.1 Results of recovery tests for astragalosideⅣ

        2.2.11 樣品測定 取 3 批供試品,每批平行 3份, 按上述方法制備測定,結(jié)果見表2。

        表2 新胃乃安片中黃芪甲苷的測定結(jié)果Tab.2 Content of astragaloside IV in Xin Weinaian Tablets

        3 討論

        3.1 黃芪、 紅參、 三七的薄層鑒別 《中國藥典》 2010 年版一部胃乃安膠囊項下質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中皂苷類成分的鑒別只有三七中的三七皂苷 R1, 然而只對單一指標(biāo)成分進行控制,遠遠不能達到有效控制中藥制劑質(zhì)量的目的[5]。由于黃芪、紅參、 三七為胃乃安膠囊發(fā)揮藥效的主要藥味,三者含有的皂苷類成分均為其主要有效成分,且結(jié)構(gòu)相似,因此本研究設(shè)計在同一色譜中同時鑒別黃芪中的黃芪甲苷、 紅參和三七中的人參皂苷 Rg1、 Rb1和三七皂苷 R1, 以求建立符合現(xiàn)代中藥制劑質(zhì)量控制——多指標(biāo)成分控制模式的鑒別方法。本研究曾比較了不同的展開系統(tǒng): ①三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水 (15 ∶40 ∶22 ∶10) 10 ℃下層溶液[1,6]; ②三氯甲烷-甲醇-水 (13 ∶7 ∶2) 10 ℃下層 溶液[1,7-8];③正丁醇-乙酸乙酯-稀氨 (5→50) (4 ∶1 ∶5) 上層溶液 (展開前,另槽加濃氨試液預(yù)飽和20 min)[9-10]。 結(jié)果展 開劑 ① 色譜的各主 斑 點的 Rf值較小,且黃芪甲苷與人參皂苷 Rg1斑點分離度達不到要求;展開劑②的黃芪甲苷與人參皂苷 Rg1斑點也分不開; 而展開劑③色譜各斑點 Rf值適中,斑點清晰,分離度好;另外還比較了展開劑③在展開前,不加濃氨試液預(yù)飽和以及將展開劑③的稀氨(5→50) 改為水, 展開前同樣不加濃氨試液預(yù)飽和 (即展開劑④: 正丁醇-乙酸乙酯-水 (4 ∶1 ∶5)上層溶液[11-12]) , 結(jié)果發(fā)現(xiàn)展開劑③展開前加 濃氨試液預(yù)飽和的色譜各主斑點 Rf值較不加濃氨試液預(yù)飽和的稍高,且較展開劑④斑點集中,分離度好; 因此最終選擇展開劑③正丁醇-乙酸乙酯-稀氨(5→50) (4 ∶1 ∶5) 上層溶液 (展開前, 另槽加濃氨試液預(yù)飽和 20 min)作為本研究的展開劑。此外,由于制劑中黃芪、三七及紅參均為水煮提取,因此為了與供試品制備方法同步,對照藥材的前處理理應(yīng)均采用水煮法,按本方量折算黃芪對照藥材應(yīng)取7 g, 紅參對照藥材取 0.5 g, 三七對照藥材取0.7 g,本研究比較了黃芪對照藥材取7 g水煮與黃芪對照藥材取2 g甲醇超聲,結(jié)果二者色譜行為基本一致,考慮到黃芪對照藥材取7 g成本較高,給日后標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行增加困難,因此選擇黃芪對照藥材取2 g甲醇超聲提取,另由于紅參、三七對照藥材取樣量較少,因此采取水煮法提取。

        3.2 成分測定 新胃乃安片是在保持胃乃安膠囊原處方量不變的基礎(chǔ)上制得,以黃芪作為君藥,投料量較大,其中黃芪甲苷為其藥理活性主要物質(zhì)之一, 具有免 疫 調(diào) 節(jié)、 抗 炎 等 方 面 的 作 用[13-14], 因此采用 HPLC-ELSD法測定黃芪甲苷的量作為本制劑的質(zhì) 量控 制 指 標(biāo)[15-16]。 在樣 品 前 處理 時,曾 比較了以甲醇、乙醇和正丁醇為溶劑的超聲提取,以正丁醇超聲后氨試液洗滌提取,以甲醇超聲后正丁醇萃取氨試液洗滌提取,結(jié)果為甲醇超聲后正丁醇萃取氨試液洗滌提取的黃芪甲苷量最高,且發(fā)現(xiàn)有氨試液洗滌后提取的黃芪甲苷量遠遠高于無氨試液洗滌提取的;另外還考察了正丁醇的萃取次數(shù)以及氨試液洗滌次數(shù),結(jié)果顯示以正丁醇萃取4次(每次40 mL) 和氨試液洗滌 2 次 (每次 40 mL)的效果最佳,該結(jié)果也與胃乃安膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中黃芪甲苷定量測定的提取方法相符。

        [ 1 ] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典: 2010 年版一部[S].北京: 中國醫(yī)藥科技出版社, 2010.

        [ 2 ] 劉少勇.梁乃津驗方胃乃安組方機理初探[J].遼寧中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報, 2010, 12(4): 145-146.

        [3] 倪依東,劉友章,張惠臣.胃乃安膠囊治療胃脘痛的臨床研究[ J] .中藥新藥與臨床藥理, 2002, 13(6) : 353-355.

        [4] 陳 娟,劉 佳,秦澤慧,等.新胃乃安片對胃黏膜損傷的作用[J].中藥藥理與臨床, 2013, 29(4): 131-134.

        [ 5 ] 段立爽, 趙志勇, 楊 文.淺析中藥制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[J].實用藥物與臨床, 2011, 14(3): 255-257.

        [ 6 ] 許 梅, 郭 敏.舒心絡(luò)膠囊薄層色譜定性鑒別研究[J].中國藥業(yè), 2012, 21(5): 24-25.

        [7] 鄒 禹,李 卿,秦 劍.小兒和胃利脾顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[ J].中成藥, 2011, 33(5) : 827-831.

        [ 8 ] 汪 冰, 林永強, 徐麗華.芪參膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].中國藥事, 2013, 27(6): 592-596.

        [ 9 ] 王術(shù)玲.人參、 三七、 黃芪的薄層色譜鑒別[J].中國藥品標(biāo)準(zhǔn), 2003, 4(2): 48-50.

        [10] 汪 祺, 張聿梅, 戴 忠, 等.黃芪中皂苷類成分的特征薄層 圖 譜 鑒 別 [ J]. 中 國 藥 事, 2011, 25 ( 12 ):1227-1232.

        [11] 王建舫, 高會軍, 白景玲, 等.參芪口服液薄層色譜鑒別研究[J].中獸醫(yī)醫(yī)藥雜志, 2011(4): 26-29.

        [12] 龐 宇, 陸石英.參膠生血顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究[J].中國醫(yī)藥科學(xué), 2013, 3(6): 98-100.

        [13] 牛嵩山.黃芪甲苷藥理研究進展[ J].國醫(yī)論壇, 2012,27(12): 53-54.

        [14] 張 霞.黃芪化學(xué)成分及藥理作用概述[ J].實用中醫(yī)藥雜志, 2013, 29(7): 608-609.

        [15] 方燕秋.HPLC-ELSD法測定益氣維血膠囊中黃芪甲苷的含量[ J].今日藥學(xué), 2013, 23(5) : 275-276, 281.

        [16] 史志輝, 史 萌, 吳錦妮, 等.HPLC-ELSD法測定扶正散結(jié)膠囊中黃芪甲苷的含量 [ J].現(xiàn)代中 醫(yī)藥, 2013, 33(2): 86-88.

        Quality standard for Xin W einaian Tablets

        LIANG Xiao-yin1, LINWen-hua1, YAN Ping1, SU Bi-ru2, ZHAN Ruo-ting1, CHENWei-wen1
        (1.Research Center of Chinese Herbal Resource Science and Engineering, Guangzhou University of Traditional Chinese Medicine, Key Laboratory of ChineseMedicinal Resource from Lingnan, Ministry of Education, Guangzhou 510006, China; 2.Guangzhou Zhongyi Baiyunshan Pharmaceutical Company Limited, Guangzhou 510530, China)

        Xin Weinaian Tablets; Astragali Radix; Ginseng Radix et Rhizome Rubra; Notoginseng Radix;astragaloside;quality standard

        R927.2

        : A

        : 1001-1528(2014)05-0990-05

        10.3969/j.issn.1001-1528.2014.05.023

        2013-10-10

        粵港關(guān)鍵領(lǐng)域重點突破招標(biāo)項目 (GDDRC2007ZY002)

        梁小銀 (1986—) , 女, 碩士。 Tel: 18900868019, E-mail: lxyin2006@163.com

        *通信作者: 陳蔚文 (1950—) , 男, 教授, 博士生導(dǎo)師。 E-mail: chenww@gzucm.edu.cn

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