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        談化學(xué)工藝流程題的解題思路與方法

        2014-04-10 21:07:42徐曉敏
        理科考試研究·高中 2014年3期
        關(guān)鍵詞:濾渣沉淀劑過量

        徐曉敏

        繼江蘇高考獨立命題以來,化學(xué)工藝流程題已成為江蘇高考的熱點,無機(jī)化工流程依實際生產(chǎn)工藝為背景設(shè)計,主要考查學(xué)生應(yīng)用元素化合物知識和化學(xué)反應(yīng)原理解決實際問題的能力,這類題目的綜合性很強(qiáng),思維量大,試題文字多、信息新穎、情境陌生,具有挑戰(zhàn)性.為了讓學(xué)生解好此類題目,現(xiàn)將要點和解題思路總結(jié)如下.

        1.化工原料預(yù)處理:粉碎、酸浸、堿洗

        (1)增加反應(yīng)物的接觸面積,加快反應(yīng)速率,提高原料利用率的方法有粉碎、攪拌、氣-液逆流接觸吸收(尾氣從吸收塔底進(jìn)入,吸收劑從吸收塔頂噴淋)等.

        (2)浸取 常用的浸取劑有:水、酸和堿.一般流程都是用酸溶解,一般是將金屬元素浸出.

        堿洗的目的有別于“酸浸”:用熱的純堿溶液浸洗金屬廢屑,目的是洗去金屬表面油污;用熱的燒堿溶液浸洗,還可除去金屬表面(如鋁材)的自然氧化膜,有時還具有對混合原料初步分離或轉(zhuǎn)化的效果,如從鋁土礦中提取鋁的起步“堿溶”就兼有除去鐵的氧化物的目的.

        提高浸出率的適宜操作通常有:將礦渣粉碎、連續(xù)攪拌、延長酸浸時間、利用流程產(chǎn)生的廢熱使酸液保持一定溫度、合適的酸濃度、合適的液固比、循環(huán)浸取等.

        2.化工流程的中堅:氧化(或還原)、除雜

        (1)氧化(或還原)

        由于鋁、鐵、銅是使用最廣的金屬,鐵又是變價元素,所以化工原料不可避免地涉及多種金屬;為“物盡其用”,流程中將原料“酸浸”后,必然涉及將Fe2+氧化轉(zhuǎn)化為Fe3+(常用的氧化劑有:Cl2、H2O2等),而后通過調(diào)控pH將其轉(zhuǎn)化為沉淀除去.

        例如2013江蘇卷第16題 氧化鎂在醫(yī)藥、建筑等行業(yè)應(yīng)用廣泛.硫酸鎂還原熱解制備高純氧化鎂是一種新的探索.以菱鎂礦(主要成分為MgCO3,含少量FeCO3 )為原料制備高純氧化鎂的實驗流程如下:

        第(3)問:濾渣2 的成分是 (填化學(xué)式).

        分析 菱鎂礦中加入稀硫酸,MgCO3和FeCO3都要反應(yīng),過濾除去不與硫酸反應(yīng)的雜質(zhì)后,加入H2O2是為了氧化Fe2+,再加入氨水調(diào)節(jié)溶液的pH為4使Fe3+形成Fe(OH)3,即濾渣2.

        第(2)問:加入H2O2 氧化時,發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為 .

        答案:2FeSO4+H2O2+H2SO4Fe2(SO4)3+2H2O

        (2)除雜

        ①加合適、過量的沉淀劑.為使雜質(zhì)離子充分沉淀,加入沉淀劑必須過量且不引入新雜質(zhì)離子,過量的部分在后續(xù)步驟中必須除去.沉淀劑過量的判斷,通常有兩種思考方向:一是繼續(xù)滴加沉淀劑.如在食鹽水精制工藝中,證明滴加BaCl2溶液(沉淀SO2-4)過量的操作為:靜置,向上層清液中繼續(xù)滴加少量BaCl2溶液,若無白色渾濁現(xiàn)象產(chǎn)生,證明BaCl2溶液已經(jīng)過量,否則, 溶液不過量.注意,切不可用向上層清液中滴加少量Na2SO4溶液的方法,否則,會再次引入SO2-4.二是另選特征檢驗試劑.如檢驗Fe3+是否沉淀完全的操作是:靜置片刻,取少量上層清液,滴加KSCN溶液,若不出現(xiàn)血紅色,表明Fe3+沉淀完全.

        ②調(diào)控溶液的pH.一般流程都是用酸溶解,故酸溶后溶液有較強(qiáng)酸性.調(diào)節(jié)pH多為加入能消耗H+且不引入新雜質(zhì)的物質(zhì),每種金屬離子都有開始沉淀和沉淀完全的兩個pH,因此,一定要正確控制pH范圍.

        例如2013北京卷第27題 用含有Al2O3、SiO2和少量FeO·xFe2O3的鋁灰制備Al2(SO4)3·18H2O,工藝流程如下(部分操作和條件略):

        Ⅰ.向鋁灰中加入過量稀H2SO4,過濾:

        Ⅱ.向濾液中加入過量KMnO4溶液,調(diào)節(jié)溶液的pH約為3;

        Ⅲ.加熱,產(chǎn)生大量棕色沉淀,靜置,上層溶液呈紫紅色:

        Ⅳ.加入MnSO4至紫紅色消失,過濾;

        Ⅴ.濃縮、結(jié)晶、分離,得到產(chǎn)品.

        第(3)問 已知:

        生成氫氧化物沉淀的pH

        注:金屬離子的起始濃度為0.1 mol·L-1.

        根據(jù)表中數(shù)據(jù)解釋步驟Ⅱ的目的:

        答案:除去鐵元素.

        調(diào)節(jié)溶液pH的目的還有其它方面考慮:①抑制離子水解;②防止微粒氧化.如在用廢鐵屑抽取綠礬的過程中,要保持硫酸過量,一則抑制Fe2+水解,二則抑制Fe2+被氧化(因Fe2+在酸性環(huán)境中比在堿性條件下較穩(wěn)定).實際操作中還用過量鐵屑來確保Fe2+不被氧化.

        3.化工流程的尾聲:結(jié)晶與過濾、洗滌與干燥、脫水或煅燒

        (1)結(jié)晶與過濾

        結(jié)晶的方式有兩種——蒸發(fā)溶劑和冷卻熱飽和溶液;過濾有趁熱過濾和冷卻過濾兩種情形.具體采取什么途徑要結(jié)合物質(zhì)性質(zhì)來考慮.例如,易水解,易分解的物質(zhì)用冷卻結(jié)晶,混合物分離是還要考慮各物質(zhì)的溶解性差異.

        例如2013·四川卷第11題 明礬石經(jīng)處理后得到明礬

        [KAl(SO4)2·12H2O].從明礬制備Al、K2SO4和H2SO4的工藝過程如下所示:

        焙燒明礬的化學(xué)方程式為:

        4KAl(SO4)2·12H2O+3S2K2SO4 +2Al2O3+9SO2+48H2O

        第(2)問從水浸后的濾液中得到K2SO4晶體的方法是 .

        分析 蒸發(fā)結(jié)晶.如果是易水解的鹽酸鹽或硝酸鹽,就應(yīng)該用冷卻結(jié)晶的方法.

        (2) 洗滌與干燥

        晶體顆粒表面、顆粒之間粘附有其它可溶性物質(zhì),為提高晶體的純度,必須對晶體進(jìn)行洗滌,混雜在晶體中的水分可通過干燥劑吸收.

        洗滌的操作:把蒸餾水(或冰水,或合適的有機(jī)溶劑等)沿著玻璃棒緩緩地注入過濾器中至浸沒沉淀,靜置,待洗滌溶劑自然流出,重復(fù)2-3次.注意,“將沉淀轉(zhuǎn)移到燒杯中,加蒸餾水,用玻璃棒攪拌,再過濾”是錯誤的.有時洗滌劑是某電解質(zhì)溶液,冰水,有機(jī)溶劑,其目的都有減少目標(biāo)物的溶解損耗.

        判斷沉淀洗凈的操作:另取最后一次洗滌液,滴加檢驗主要雜質(zhì)的合適試劑,若有預(yù)計的現(xiàn)象出現(xiàn),證明沉淀沒有洗干凈,反之,證明沉淀已經(jīng)洗凈.現(xiàn)象由試劑決定,試劑依雜質(zhì)而選.

        例如2013年安徽卷 二氧化鈰(CeO2)是一種重要的稀土氧化物.平板電視顯示屏生產(chǎn)過程中產(chǎn)生大量的廢玻璃粉末(含SiO2、Fe2O3、CeO2以及其它少量可溶于稀酸的物質(zhì)).某課題組以此粉末為原料回收鈰,設(shè)計實驗流程如下:

        第(1)問 洗滌濾渣A的目的是為了去除 (填離子符號),檢驗該離子是否洗滌的方法是 .

        分析 濾渣上附著Fe3+和Cl-,所以,只要取最后一次洗滌液,加入硝酸銀,如果沒有白色沉淀,就可證明洗滌干凈.

        但是檢驗NO-3就不容易(由于產(chǎn)生有害氣體);檢驗K+也不理想;一般采用沉淀法檢驗,檢驗Fe3+也可用KSCN溶液.

        (3)脫水或煅燒

        干燥后的晶體有時并不是我們希望獲得的最終產(chǎn)物,對晶體進(jìn)行的后續(xù)處理通常為:脫水或煅燒.如無

        水AlCl3可用作有機(jī)合成的催化劑.工業(yè)上以鋁灰為原料制備無水AlCl3工藝中,最后一步是由AlCl3·6H2O脫水制備無水AlCl3.實現(xiàn)這一步的方法是

        在HCl氣流中加熱脫結(jié)晶水.

        繼江蘇高考獨立命題以來,化學(xué)工藝流程題已成為江蘇高考的熱點,無機(jī)化工流程依實際生產(chǎn)工藝為背景設(shè)計,主要考查學(xué)生應(yīng)用元素化合物知識和化學(xué)反應(yīng)原理解決實際問題的能力,這類題目的綜合性很強(qiáng),思維量大,試題文字多、信息新穎、情境陌生,具有挑戰(zhàn)性.為了讓學(xué)生解好此類題目,現(xiàn)將要點和解題思路總結(jié)如下.

        1.化工原料預(yù)處理:粉碎、酸浸、堿洗

        (1)增加反應(yīng)物的接觸面積,加快反應(yīng)速率,提高原料利用率的方法有粉碎、攪拌、氣-液逆流接觸吸收(尾氣從吸收塔底進(jìn)入,吸收劑從吸收塔頂噴淋)等.

        (2)浸取 常用的浸取劑有:水、酸和堿.一般流程都是用酸溶解,一般是將金屬元素浸出.

        堿洗的目的有別于“酸浸”:用熱的純堿溶液浸洗金屬廢屑,目的是洗去金屬表面油污;用熱的燒堿溶液浸洗,還可除去金屬表面(如鋁材)的自然氧化膜,有時還具有對混合原料初步分離或轉(zhuǎn)化的效果,如從鋁土礦中提取鋁的起步“堿溶”就兼有除去鐵的氧化物的目的.

        提高浸出率的適宜操作通常有:將礦渣粉碎、連續(xù)攪拌、延長酸浸時間、利用流程產(chǎn)生的廢熱使酸液保持一定溫度、合適的酸濃度、合適的液固比、循環(huán)浸取等.

        2.化工流程的中堅:氧化(或還原)、除雜

        (1)氧化(或還原)

        由于鋁、鐵、銅是使用最廣的金屬,鐵又是變價元素,所以化工原料不可避免地涉及多種金屬;為“物盡其用”,流程中將原料“酸浸”后,必然涉及將Fe2+氧化轉(zhuǎn)化為Fe3+(常用的氧化劑有:Cl2、H2O2等),而后通過調(diào)控pH將其轉(zhuǎn)化為沉淀除去.

        例如2013江蘇卷第16題 氧化鎂在醫(yī)藥、建筑等行業(yè)應(yīng)用廣泛.硫酸鎂還原熱解制備高純氧化鎂是一種新的探索.以菱鎂礦(主要成分為MgCO3,含少量FeCO3 )為原料制備高純氧化鎂的實驗流程如下:

        第(3)問:濾渣2 的成分是 (填化學(xué)式).

        分析 菱鎂礦中加入稀硫酸,MgCO3和FeCO3都要反應(yīng),過濾除去不與硫酸反應(yīng)的雜質(zhì)后,加入H2O2是為了氧化Fe2+,再加入氨水調(diào)節(jié)溶液的pH為4使Fe3+形成Fe(OH)3,即濾渣2.

        第(2)問:加入H2O2 氧化時,發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為 .

        答案:2FeSO4+H2O2+H2SO4Fe2(SO4)3+2H2O

        (2)除雜

        ①加合適、過量的沉淀劑.為使雜質(zhì)離子充分沉淀,加入沉淀劑必須過量且不引入新雜質(zhì)離子,過量的部分在后續(xù)步驟中必須除去.沉淀劑過量的判斷,通常有兩種思考方向:一是繼續(xù)滴加沉淀劑.如在食鹽水精制工藝中,證明滴加BaCl2溶液(沉淀SO2-4)過量的操作為:靜置,向上層清液中繼續(xù)滴加少量BaCl2溶液,若無白色渾濁現(xiàn)象產(chǎn)生,證明BaCl2溶液已經(jīng)過量,否則, 溶液不過量.注意,切不可用向上層清液中滴加少量Na2SO4溶液的方法,否則,會再次引入SO2-4.二是另選特征檢驗試劑.如檢驗Fe3+是否沉淀完全的操作是:靜置片刻,取少量上層清液,滴加KSCN溶液,若不出現(xiàn)血紅色,表明Fe3+沉淀完全.

        ②調(diào)控溶液的pH.一般流程都是用酸溶解,故酸溶后溶液有較強(qiáng)酸性.調(diào)節(jié)pH多為加入能消耗H+且不引入新雜質(zhì)的物質(zhì),每種金屬離子都有開始沉淀和沉淀完全的兩個pH,因此,一定要正確控制pH范圍.

        例如2013北京卷第27題 用含有Al2O3、SiO2和少量FeO·xFe2O3的鋁灰制備Al2(SO4)3·18H2O,工藝流程如下(部分操作和條件略):

        Ⅰ.向鋁灰中加入過量稀H2SO4,過濾:

        Ⅱ.向濾液中加入過量KMnO4溶液,調(diào)節(jié)溶液的pH約為3;

        Ⅲ.加熱,產(chǎn)生大量棕色沉淀,靜置,上層溶液呈紫紅色:

        Ⅳ.加入MnSO4至紫紅色消失,過濾;

        Ⅴ.濃縮、結(jié)晶、分離,得到產(chǎn)品.

        第(3)問 已知:

        生成氫氧化物沉淀的pH

        注:金屬離子的起始濃度為0.1 mol·L-1.

        根據(jù)表中數(shù)據(jù)解釋步驟Ⅱ的目的:

        答案:除去鐵元素.

        調(diào)節(jié)溶液pH的目的還有其它方面考慮:①抑制離子水解;②防止微粒氧化.如在用廢鐵屑抽取綠礬的過程中,要保持硫酸過量,一則抑制Fe2+水解,二則抑制Fe2+被氧化(因Fe2+在酸性環(huán)境中比在堿性條件下較穩(wěn)定).實際操作中還用過量鐵屑來確保Fe2+不被氧化.

        3.化工流程的尾聲:結(jié)晶與過濾、洗滌與干燥、脫水或煅燒

        (1)結(jié)晶與過濾

        結(jié)晶的方式有兩種——蒸發(fā)溶劑和冷卻熱飽和溶液;過濾有趁熱過濾和冷卻過濾兩種情形.具體采取什么途徑要結(jié)合物質(zhì)性質(zhì)來考慮.例如,易水解,易分解的物質(zhì)用冷卻結(jié)晶,混合物分離是還要考慮各物質(zhì)的溶解性差異.

        例如2013·四川卷第11題 明礬石經(jīng)處理后得到明礬

        [KAl(SO4)2·12H2O].從明礬制備Al、K2SO4和H2SO4的工藝過程如下所示:

        焙燒明礬的化學(xué)方程式為:

        4KAl(SO4)2·12H2O+3S2K2SO4 +2Al2O3+9SO2+48H2O

        第(2)問從水浸后的濾液中得到K2SO4晶體的方法是 .

        分析 蒸發(fā)結(jié)晶.如果是易水解的鹽酸鹽或硝酸鹽,就應(yīng)該用冷卻結(jié)晶的方法.

        (2) 洗滌與干燥

        晶體顆粒表面、顆粒之間粘附有其它可溶性物質(zhì),為提高晶體的純度,必須對晶體進(jìn)行洗滌,混雜在晶體中的水分可通過干燥劑吸收.

        洗滌的操作:把蒸餾水(或冰水,或合適的有機(jī)溶劑等)沿著玻璃棒緩緩地注入過濾器中至浸沒沉淀,靜置,待洗滌溶劑自然流出,重復(fù)2-3次.注意,“將沉淀轉(zhuǎn)移到燒杯中,加蒸餾水,用玻璃棒攪拌,再過濾”是錯誤的.有時洗滌劑是某電解質(zhì)溶液,冰水,有機(jī)溶劑,其目的都有減少目標(biāo)物的溶解損耗.

        判斷沉淀洗凈的操作:另取最后一次洗滌液,滴加檢驗主要雜質(zhì)的合適試劑,若有預(yù)計的現(xiàn)象出現(xiàn),證明沉淀沒有洗干凈,反之,證明沉淀已經(jīng)洗凈.現(xiàn)象由試劑決定,試劑依雜質(zhì)而選.

        例如2013年安徽卷 二氧化鈰(CeO2)是一種重要的稀土氧化物.平板電視顯示屏生產(chǎn)過程中產(chǎn)生大量的廢玻璃粉末(含SiO2、Fe2O3、CeO2以及其它少量可溶于稀酸的物質(zhì)).某課題組以此粉末為原料回收鈰,設(shè)計實驗流程如下:

        第(1)問 洗滌濾渣A的目的是為了去除 (填離子符號),檢驗該離子是否洗滌的方法是 .

        分析 濾渣上附著Fe3+和Cl-,所以,只要取最后一次洗滌液,加入硝酸銀,如果沒有白色沉淀,就可證明洗滌干凈.

        但是檢驗NO-3就不容易(由于產(chǎn)生有害氣體);檢驗K+也不理想;一般采用沉淀法檢驗,檢驗Fe3+也可用KSCN溶液.

        (3)脫水或煅燒

        干燥后的晶體有時并不是我們希望獲得的最終產(chǎn)物,對晶體進(jìn)行的后續(xù)處理通常為:脫水或煅燒.如無

        水AlCl3可用作有機(jī)合成的催化劑.工業(yè)上以鋁灰為原料制備無水AlCl3工藝中,最后一步是由AlCl3·6H2O脫水制備無水AlCl3.實現(xiàn)這一步的方法是

        在HCl氣流中加熱脫結(jié)晶水.

        繼江蘇高考獨立命題以來,化學(xué)工藝流程題已成為江蘇高考的熱點,無機(jī)化工流程依實際生產(chǎn)工藝為背景設(shè)計,主要考查學(xué)生應(yīng)用元素化合物知識和化學(xué)反應(yīng)原理解決實際問題的能力,這類題目的綜合性很強(qiáng),思維量大,試題文字多、信息新穎、情境陌生,具有挑戰(zhàn)性.為了讓學(xué)生解好此類題目,現(xiàn)將要點和解題思路總結(jié)如下.

        1.化工原料預(yù)處理:粉碎、酸浸、堿洗

        (1)增加反應(yīng)物的接觸面積,加快反應(yīng)速率,提高原料利用率的方法有粉碎、攪拌、氣-液逆流接觸吸收(尾氣從吸收塔底進(jìn)入,吸收劑從吸收塔頂噴淋)等.

        (2)浸取 常用的浸取劑有:水、酸和堿.一般流程都是用酸溶解,一般是將金屬元素浸出.

        堿洗的目的有別于“酸浸”:用熱的純堿溶液浸洗金屬廢屑,目的是洗去金屬表面油污;用熱的燒堿溶液浸洗,還可除去金屬表面(如鋁材)的自然氧化膜,有時還具有對混合原料初步分離或轉(zhuǎn)化的效果,如從鋁土礦中提取鋁的起步“堿溶”就兼有除去鐵的氧化物的目的.

        提高浸出率的適宜操作通常有:將礦渣粉碎、連續(xù)攪拌、延長酸浸時間、利用流程產(chǎn)生的廢熱使酸液保持一定溫度、合適的酸濃度、合適的液固比、循環(huán)浸取等.

        2.化工流程的中堅:氧化(或還原)、除雜

        (1)氧化(或還原)

        由于鋁、鐵、銅是使用最廣的金屬,鐵又是變價元素,所以化工原料不可避免地涉及多種金屬;為“物盡其用”,流程中將原料“酸浸”后,必然涉及將Fe2+氧化轉(zhuǎn)化為Fe3+(常用的氧化劑有:Cl2、H2O2等),而后通過調(diào)控pH將其轉(zhuǎn)化為沉淀除去.

        例如2013江蘇卷第16題 氧化鎂在醫(yī)藥、建筑等行業(yè)應(yīng)用廣泛.硫酸鎂還原熱解制備高純氧化鎂是一種新的探索.以菱鎂礦(主要成分為MgCO3,含少量FeCO3 )為原料制備高純氧化鎂的實驗流程如下:

        第(3)問:濾渣2 的成分是 (填化學(xué)式).

        分析 菱鎂礦中加入稀硫酸,MgCO3和FeCO3都要反應(yīng),過濾除去不與硫酸反應(yīng)的雜質(zhì)后,加入H2O2是為了氧化Fe2+,再加入氨水調(diào)節(jié)溶液的pH為4使Fe3+形成Fe(OH)3,即濾渣2.

        第(2)問:加入H2O2 氧化時,發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為 .

        答案:2FeSO4+H2O2+H2SO4Fe2(SO4)3+2H2O

        (2)除雜

        ①加合適、過量的沉淀劑.為使雜質(zhì)離子充分沉淀,加入沉淀劑必須過量且不引入新雜質(zhì)離子,過量的部分在后續(xù)步驟中必須除去.沉淀劑過量的判斷,通常有兩種思考方向:一是繼續(xù)滴加沉淀劑.如在食鹽水精制工藝中,證明滴加BaCl2溶液(沉淀SO2-4)過量的操作為:靜置,向上層清液中繼續(xù)滴加少量BaCl2溶液,若無白色渾濁現(xiàn)象產(chǎn)生,證明BaCl2溶液已經(jīng)過量,否則, 溶液不過量.注意,切不可用向上層清液中滴加少量Na2SO4溶液的方法,否則,會再次引入SO2-4.二是另選特征檢驗試劑.如檢驗Fe3+是否沉淀完全的操作是:靜置片刻,取少量上層清液,滴加KSCN溶液,若不出現(xiàn)血紅色,表明Fe3+沉淀完全.

        ②調(diào)控溶液的pH.一般流程都是用酸溶解,故酸溶后溶液有較強(qiáng)酸性.調(diào)節(jié)pH多為加入能消耗H+且不引入新雜質(zhì)的物質(zhì),每種金屬離子都有開始沉淀和沉淀完全的兩個pH,因此,一定要正確控制pH范圍.

        例如2013北京卷第27題 用含有Al2O3、SiO2和少量FeO·xFe2O3的鋁灰制備Al2(SO4)3·18H2O,工藝流程如下(部分操作和條件略):

        Ⅰ.向鋁灰中加入過量稀H2SO4,過濾:

        Ⅱ.向濾液中加入過量KMnO4溶液,調(diào)節(jié)溶液的pH約為3;

        Ⅲ.加熱,產(chǎn)生大量棕色沉淀,靜置,上層溶液呈紫紅色:

        Ⅳ.加入MnSO4至紫紅色消失,過濾;

        Ⅴ.濃縮、結(jié)晶、分離,得到產(chǎn)品.

        第(3)問 已知:

        生成氫氧化物沉淀的pH

        注:金屬離子的起始濃度為0.1 mol·L-1.

        根據(jù)表中數(shù)據(jù)解釋步驟Ⅱ的目的:

        答案:除去鐵元素.

        調(diào)節(jié)溶液pH的目的還有其它方面考慮:①抑制離子水解;②防止微粒氧化.如在用廢鐵屑抽取綠礬的過程中,要保持硫酸過量,一則抑制Fe2+水解,二則抑制Fe2+被氧化(因Fe2+在酸性環(huán)境中比在堿性條件下較穩(wěn)定).實際操作中還用過量鐵屑來確保Fe2+不被氧化.

        3.化工流程的尾聲:結(jié)晶與過濾、洗滌與干燥、脫水或煅燒

        (1)結(jié)晶與過濾

        結(jié)晶的方式有兩種——蒸發(fā)溶劑和冷卻熱飽和溶液;過濾有趁熱過濾和冷卻過濾兩種情形.具體采取什么途徑要結(jié)合物質(zhì)性質(zhì)來考慮.例如,易水解,易分解的物質(zhì)用冷卻結(jié)晶,混合物分離是還要考慮各物質(zhì)的溶解性差異.

        例如2013·四川卷第11題 明礬石經(jīng)處理后得到明礬

        [KAl(SO4)2·12H2O].從明礬制備Al、K2SO4和H2SO4的工藝過程如下所示:

        焙燒明礬的化學(xué)方程式為:

        4KAl(SO4)2·12H2O+3S2K2SO4 +2Al2O3+9SO2+48H2O

        第(2)問從水浸后的濾液中得到K2SO4晶體的方法是 .

        分析 蒸發(fā)結(jié)晶.如果是易水解的鹽酸鹽或硝酸鹽,就應(yīng)該用冷卻結(jié)晶的方法.

        (2) 洗滌與干燥

        晶體顆粒表面、顆粒之間粘附有其它可溶性物質(zhì),為提高晶體的純度,必須對晶體進(jìn)行洗滌,混雜在晶體中的水分可通過干燥劑吸收.

        洗滌的操作:把蒸餾水(或冰水,或合適的有機(jī)溶劑等)沿著玻璃棒緩緩地注入過濾器中至浸沒沉淀,靜置,待洗滌溶劑自然流出,重復(fù)2-3次.注意,“將沉淀轉(zhuǎn)移到燒杯中,加蒸餾水,用玻璃棒攪拌,再過濾”是錯誤的.有時洗滌劑是某電解質(zhì)溶液,冰水,有機(jī)溶劑,其目的都有減少目標(biāo)物的溶解損耗.

        判斷沉淀洗凈的操作:另取最后一次洗滌液,滴加檢驗主要雜質(zhì)的合適試劑,若有預(yù)計的現(xiàn)象出現(xiàn),證明沉淀沒有洗干凈,反之,證明沉淀已經(jīng)洗凈.現(xiàn)象由試劑決定,試劑依雜質(zhì)而選.

        例如2013年安徽卷 二氧化鈰(CeO2)是一種重要的稀土氧化物.平板電視顯示屏生產(chǎn)過程中產(chǎn)生大量的廢玻璃粉末(含SiO2、Fe2O3、CeO2以及其它少量可溶于稀酸的物質(zhì)).某課題組以此粉末為原料回收鈰,設(shè)計實驗流程如下:

        第(1)問 洗滌濾渣A的目的是為了去除 (填離子符號),檢驗該離子是否洗滌的方法是 .

        分析 濾渣上附著Fe3+和Cl-,所以,只要取最后一次洗滌液,加入硝酸銀,如果沒有白色沉淀,就可證明洗滌干凈.

        但是檢驗NO-3就不容易(由于產(chǎn)生有害氣體);檢驗K+也不理想;一般采用沉淀法檢驗,檢驗Fe3+也可用KSCN溶液.

        (3)脫水或煅燒

        干燥后的晶體有時并不是我們希望獲得的最終產(chǎn)物,對晶體進(jìn)行的后續(xù)處理通常為:脫水或煅燒.如無

        水AlCl3可用作有機(jī)合成的催化劑.工業(yè)上以鋁灰為原料制備無水AlCl3工藝中,最后一步是由AlCl3·6H2O脫水制備無水AlCl3.實現(xiàn)這一步的方法是

        在HCl氣流中加熱脫結(jié)晶水.

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