曾世寶 ，葉凌英 ，劉勝膽 ，鄔沛卿 ，單朝軍 ，鄧運(yùn)來 ，張新明

(1. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083；2. 中南大學(xué) 有色金屬材料科學(xué)與工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長沙 410083)

7N01鋁合金最早由日本開發(fā)，由于具有較高的強(qiáng)度、優(yōu)良的耐蝕性能和焊接性能，因此，被廣泛應(yīng)用于軌道列車車體上。該合金屬于 Al-Zn-Mg系中高強(qiáng)鋁合金，具有合金化程度高的基本特點(diǎn)。實(shí)際生產(chǎn)鑄錠時(shí)凝固速度快，導(dǎo)致其鑄態(tài)組織存在不同程度的枝晶偏析，造成成分和組織的不均勻性，嚴(yán)重影響合金隨后的加工性能以及綜合力學(xué)性能[1-2]。因此，鑄錠的均勻化處理十分重要。

一般而言，鑄錠均勻化的目的是要消除枝晶偏析和成分偏析，使合金元素在固溶體中均勻分布。而在7N01鋁合金等許多中高強(qiáng)鋁合金中， Zr元素的添加使合金均勻化過程中會(huì)析出與基體共格的亞穩(wěn) Al3Zr粒子，起到抑制再結(jié)晶的作用，提高合金的力學(xué)性能和抗應(yīng)力腐蝕性能[3-5]。因此，對(duì)于7N01鋁合金，均勻化處理的另一個(gè)重要目的是要優(yōu)化控制均勻化過程中Al3Zr粒子的析出行為和分布，從而提高合金的綜合性能。

國內(nèi)外學(xué)者對(duì)該合金進(jìn)行了一系列的研究，日本學(xué)者M(jìn)ATSUDA等[6-8]及ENJO等[9]很早就對(duì)7N01鋁合金的焊接性能及抗腐蝕性能做了研究，取得了一定成果，但沒有提及 7N01鋁合金具體的熱處理工藝；國內(nèi)方面，對(duì)于 7N01鋁合金研究報(bào)道較少，主要集中在合金的焊接性能和抗疲勞性能[10-12]。在熱處理工藝方面，宋濤等[13]研究了時(shí)效制度對(duì)7N01鋁合金組織和性能的影響。而關(guān)于7N01鋁合金均勻化工藝方面的研究，國內(nèi)外都鮮見報(bào)道。

基于以上原因，本文作者以7N01鋁合金為對(duì)象，研究均勻化升溫速率對(duì)該合金微觀組織與性能的影響，重點(diǎn)闡述Al3Zr粒子的析出行為，并從微觀層次分析Al3Zr粒子的分布對(duì)合金再結(jié)晶行為及力學(xué)性能的影響，以期為優(yōu)化該合金均勻化制度和實(shí)際生產(chǎn)提供理論依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

采用高純 Al、純 Zn、純 Mg和 Al-Cu、Al-Zr、Al-Cr、Al-Mn中間合金配料，晶粒細(xì)化劑為Al-5Ti-B，在石墨坩堝電阻爐內(nèi)進(jìn)行熔煉，熔煉溫度為740~760 ℃，精煉溫度為 720~740 ℃，鑄造溫度為700~720 ℃，除氣劑采用C2Cl6。將鋁合金熔體澆入鐵模中獲得d31 mm×200 mm的圓型鑄錠，通過化學(xué)分析方法檢測的成分如表1所列。

鑄錠在空氣電阻爐中按表2所列參數(shù)進(jìn)行均勻化處理(對(duì)樣品采用不同升溫速率從室溫升溫到 470 ℃后保溫24 h)。主要考慮升溫速率的影響，均勻化后樣品出爐水冷，并立即取樣進(jìn)行顯微組織觀察。對(duì)均勻化處理后的樣品在470 ℃下擠壓成厚度為2 mm的板材，從板材上沿?cái)D壓方向按國家標(biāo)準(zhǔn)GB228-2002切取標(biāo)準(zhǔn)拉伸樣，經(jīng)時(shí)效處理后在 CRIMS拉伸機(jī)上進(jìn)行室溫力學(xué)性能測試，試樣平行區(qū)標(biāo)距長40 mm、寬10 mm、厚2 mm，拉伸速率2 mm/min。

表1 實(shí)驗(yàn)用7N01鋁合金的化學(xué)成分Table 1 Chemical composition of investigated 7N01 aluminum alloy (mass fraction, %)

表2 7N01鋁合金鑄錠的均勻化參數(shù)Table 2 Homogenization parameters of 7N01 aluminum alloy ingots

采用XJP-6A型光學(xué)顯微鏡(OM)對(duì)各種狀態(tài)的樣品進(jìn)行光學(xué)顯微組織觀察，鑄態(tài)及均勻化態(tài)樣品用keller試劑腐蝕，時(shí)效態(tài)樣品用Graff Sargent試劑腐蝕；用Philips Sirion200型掃描電鏡(SEM)和JXA-8230型電子探針儀(EPMA)觀察鑄態(tài)樣品的第二相形貌和成分分布；在 JEOL-2100F型透射電鏡(TEM)下觀察析出相的形貌和分布，加速電壓為150 kV，TEM樣品采用雙噴電解法制備，電解液配比為20%HNO3+80%CH3OH(體積分?jǐn)?shù))，溫度控制在-30 ℃左右。采用 Image-J軟件統(tǒng)計(jì)均勻化后樣品中 Al3Zr粒子的半徑和面積分?jǐn)?shù)以及樣品時(shí)效后的再結(jié)晶分?jǐn)?shù)，每個(gè)樣品選取至少5個(gè)不同的視場進(jìn)行統(tǒng)計(jì)后取平均值。

2 結(jié)果與討論

2.1 合金鑄態(tài)組織和成分分布

圖1(a)所示為7N01鋁合金鑄態(tài)的光學(xué)顯微組織。從圖1(a)可以看出，7N01鋁合金鑄態(tài)組織偏析嚴(yán)重，晶粒呈典型的樹枝晶結(jié)構(gòu)，晶界彎曲且粗大。對(duì)鑄態(tài)合金進(jìn)行 SEM 觀察，結(jié)果如圖 1(b)所示。由圖 1(b)可知，鑄態(tài)合金晶界由斷續(xù)的白色第二相組成，對(duì)其中的A點(diǎn)進(jìn)行EDS能譜分析，分析結(jié)果如表3所列。結(jié)果顯示白色第二相主要為含 AlFeMnSi的相，同時(shí)還溶入了少量的Zn、Mg元素。

圖1 合金鑄態(tài)的光學(xué)顯微組織和SEM像Fig. 1 Optical analysis microstructure (a) and SEM image (b)of as-cast alloy

表3 圖1(b)中A點(diǎn)第二相能譜分析結(jié)果Table 3 EDX analysis results of second phase particles at point A in Fig. 1(b) (mole fraction, %)

對(duì)鑄態(tài)組織的合金元素進(jìn)行EPMA線掃描，結(jié)果如圖2所示。由圖2(b)可見，合金鑄錠存在一定程度的枝晶偏析，Zn、Mg元素在晶界(GB)上不同程度地富集，其含量由晶界向晶內(nèi)逐漸降低，而Zr元素的變化趨勢(shì)相反，富集在晶粒中心區(qū)域。這是由于 Zn、Mg元素的溶質(zhì)分配系數(shù)[14]K＜1，在合金凝固過程中，這些元素傾向于在晶界和枝晶邊界集中；而溶質(zhì)分配系數(shù)K＞1的合金元素如Cr、 Zr等，傾向于在枝晶網(wǎng)絡(luò)內(nèi)富集，造成溶質(zhì)原子出現(xiàn)偏析。Zr元素的偏析會(huì)對(duì)Al3Zr粒子的分布造成影響，因此需要通過均勻化處理來改善組織和成分分布。

2.2 均勻化處理對(duì)彌散相分布的影響

圖2 合金鑄態(tài)的EPMA線掃描結(jié)果與分析Fig. 2 EPMA line scan image (a) and analysis (b) of as-cast alloy

圖3所示為不同均勻化態(tài)合金的TEM眀場像。由圖3可見，經(jīng)均勻化處理后，合金晶粒內(nèi)析出細(xì)小的球狀第二相粒子，結(jié)合選區(qū)電子衍射結(jié)果表明該粒子為 L12結(jié)構(gòu)的亞穩(wěn) Al3Zr粒子。對(duì)不同均勻化態(tài)合金中 Al3Zr 粒子的 TEM 像進(jìn)行表格統(tǒng)計(jì)并繪制圖形，結(jié)果如表4和圖4所示。從表 4和圖4 中可以看出，7N01鋁合金經(jīng)不同升溫速率均勻化處理后，Al3Zr粒子的大小、析出密度和分布存在顯著差異。在4種均勻化制度中，經(jīng)升溫速率為20 ℃/h的均勻化制度處理后，合金中析出的Al3Zr粒子密度最高、尺寸最小且分布均勻。隨著均勻化升溫速率的提升，Al3Zr粒子的析出密度降低，尺寸逐漸增大。當(dāng)均勻化升溫速率由20 ℃/h增加至500 ℃/h時(shí)，Al3Zr粒子的平均半徑相應(yīng)地由10.1 nm增加到了25.6 nm，而析出相密度相應(yīng)由164.1 μm-2減小到10.3 μm-2，析出相體積分?jǐn)?shù)和半徑的比值φ/r也由 359.1 μm-1降低至 75.8 μm-1。由此可見，采用慢速升溫均勻化制度有利于細(xì)小彌散Al3Zr粒子的析出，使Al3Zr粒子分布更加均勻；且當(dāng)升溫速率小于100 ℃/h時(shí)，Al3Zr粒子的析出和分布得到明顯優(yōu)化。

圖3 7N01鋁合金不同均勻化態(tài)的TEM明場像Fig. 3 Bright field TEM images of 7N01 aluminum alloy ingot under different homogenization conditions: (a) 20 ℃/h; (b)50 ℃/h; (c) 100 ℃/h; (d) 500 ℃/h

表4 不同均勻化條件下Al3Zr粒子的統(tǒng)計(jì)分布Table 4 Statistic distribution of Al3Zr particles under different homogenization conditions

圖4 均勻化升溫速率對(duì)Al3Zr粒子半徑及φ/r值的影響Fig. 4 Effect of homogenization heating rate on mean radius and φ/r of Al3Zr dispersoids

從圖 2鑄態(tài)合金的 EPMA線掃描結(jié)果可知，Zr元素在合金晶內(nèi)分布不均勻。在一定溫度下，晶粒中心由于Zr元素富集，達(dá)到亞穩(wěn)相的極限固溶體而析出了彌散Al3Zr粒子，從而偏離晶粒中心的區(qū)域，由于Zr含量低于亞穩(wěn)相的極限固溶度，故Al3Zr粒子不會(huì)在基體中析出，而需要在較低溫度下通過降低亞穩(wěn)相的極限固溶度來促進(jìn)Al3Zr粒子的析出。當(dāng)均勻化升溫速率較慢時(shí)，合金在較低溫度停留的時(shí)間長，促進(jìn)了Zr溶度較低區(qū)域Al3Zr粒子的析出，因此提高了析出相的密度。

在均勻化過程中，Al3Zr粒子的臨界晶核半徑與過冷度成反比[15]。在溫度較低時(shí)，Al3Zr粒子臨界晶核半徑較小，達(dá)到臨界值的晶胚數(shù)較多。當(dāng)慢速升溫均勻化時(shí)，大量晶胚隨溫度緩慢升高持續(xù)長大，故在更高溫度下能夠穩(wěn)定存在。而在快速升溫均勻化過程中，在低溫時(shí)形成的臨界晶核很快溶解，只有少數(shù)尺寸較大的晶核繼續(xù)長大，因此使得Al3Zr粒子密度降低、尺寸增大。

此外，根據(jù)文獻(xiàn)[3]，7xxx系鋁合金在低溫均勻化過程中會(huì)析出與基體非共格的平衡η相，η相和基體間的高能相界面為Al3Zr粒子的異質(zhì)形核提供了有利位置，降低了Al3Zr粒子形核所需的能量，Al3Zr粒子可在η平衡相上形核析出。因此，采用慢速升溫的均勻化制度時(shí)，Al3Zr粒子將在試樣慢速升溫過程中析出的η平衡相上非均勻形核析出，從而促進(jìn)了Al3Zr粒子的均勻彌散分布。

2.3 彌散相分布對(duì)再結(jié)晶行為的影響

圖5所示為不同均勻化態(tài)合金經(jīng)擠壓時(shí)效處理后的光學(xué)顯微組織。從圖5中可以看出，合金組織基本為沿?cái)D壓方向的長條狀纖維組織。由于未發(fā)生再結(jié)晶的亞晶組織能量較高，當(dāng)用Graff Sargent 試劑腐蝕時(shí)被優(yōu)先腐蝕而成黑色，而大塊再結(jié)晶區(qū)域因能量較低不被腐蝕而成白色。對(duì)4 種不同均勻化制度對(duì)應(yīng)的時(shí)效態(tài)試樣進(jìn)行再結(jié)晶分?jǐn)?shù)統(tǒng)計(jì)，結(jié)果如表5所列?？梢园l(fā)現(xiàn)，隨著均勻化升溫速率由 20 ℃/h增加到500 ℃/h，合金的再結(jié)晶分?jǐn)?shù)由 1.32%逐漸增加到31.92%，這一結(jié)果同表4和圖4統(tǒng)計(jì)的Al3Zr粒子分布情況相對(duì)應(yīng)，表明慢速升溫過程中析出的細(xì)小彌散Al3Zr粒子能有效地阻止再結(jié)晶晶界的遷移，抑制再結(jié)晶的發(fā)生，且當(dāng)升溫速率小于100 ℃/h時(shí)，再結(jié)晶的抑制效果更加顯著。

彌散相的分布對(duì)再結(jié)晶行為的阻止作用能從Zener釘扎方程[16]中彌散相施加于晶界上的平均釘扎力中定量給出：

式中：Z為Zener釘扎力；k為常數(shù)；φ為析出粒子的體積分?jǐn)?shù)；γ表示粒子釘扎住的晶界界面能；r為粒子半徑。由式(1)可知，彌散析出粒子對(duì)晶界的釘扎力與析出相體積分?jǐn)?shù)和半徑的比值φ/r值成正比。根據(jù)圖4中所統(tǒng)計(jì)的Al3Zr粒子分布情況知，不同升溫速率均勻化制度中φ/r值由大到小的順序?yàn)?20 ℃/h、50 ℃/h、100 ℃/h、500 ℃/h，則 Al3Zr粒子對(duì)晶界釘扎力也為相同順序，所以不同均勻化制度對(duì)應(yīng)的再結(jié)晶分?jǐn)?shù)由大到小為 500 ℃/h、100 ℃/h、50 ℃/h、20 ℃/h(見表5)。當(dāng)采用20 ℃/h的均勻化制度時(shí)，由于其均勻化升溫速率最慢，析出的Al3Zr粒子最為細(xì)小彌散，對(duì)再結(jié)晶的抑制作用最強(qiáng)，因此，其再結(jié)晶分?jǐn)?shù)最小(見圖5(a))；隨著均勻化升溫速率的增大，析出的Al3Zr粒子數(shù)量減少，尺寸增大，對(duì)晶界的釘扎力減小，因此，再結(jié)晶分?jǐn)?shù)逐漸增加。

2.4 均勻化處理對(duì)力學(xué)性能的影響

圖5 不同均勻態(tài)7N01鋁合金經(jīng)時(shí)效處理后的光學(xué)顯微組織Fig. 5 Optical micrographs of 7N01 aluminum alloy after aging treatment and different homogenization treatments: (a) 20 ℃/h; (b)50 ℃/h; (c) 100 ℃/h; (d) 500 ℃/h

表5 不同均勻化條件下7N01鋁合金的再結(jié)晶分?jǐn)?shù)Table 5 Measured area fraction of recrystallized grains of 7N01 aluminum alloy under different homogenization conditions

圖6 在不同均勻化條件下7N01鋁合金的室溫拉伸性能Fig. 6 Tensile properties of 7N01 aluminum alloy under different homogenization conditions at room temperature

圖6所示為不同均勻化態(tài)合金的室溫拉伸性能?？梢钥闯觯S著均勻化升溫速率的提高，合金的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度呈下降趨勢(shì)，而伸長率變化趨勢(shì)與強(qiáng)度相反。且當(dāng)均勻化升溫速率小于100 ℃/h時(shí)，合金的強(qiáng)度明顯提高，采用升溫速率為20 ℃/h的均勻化制度具有最高的強(qiáng)度，其抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度分別為394.4和 362.8 MPa，而當(dāng)均勻化升溫速率增加至500 ℃/h時(shí)，合金的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度最低，伸長率最高。表明慢速升溫的均勻化制度能夠有效地提高材料的強(qiáng)度；采用升溫速率小于100 ℃/h的均勻化制度，合金可以獲得較好的綜合力學(xué)性能。

合金的力學(xué)性能與其再結(jié)晶行為密切相關(guān)。在7xxx系鋁合金中，往往希望得到更多未發(fā)生再結(jié)晶的組織，因?yàn)樵俳Y(jié)晶組織會(huì)使材料的強(qiáng)度及斷裂韌性嚴(yán)重惡化[17]。

從形變強(qiáng)化的角度考慮，合金變形后保留的纖維狀組織和細(xì)小的晶?？墒购辖皤@得較高的強(qiáng)度和較好的韌性[18]，而粗大的再結(jié)晶組織使合金的強(qiáng)度和韌性都有所降低。且再結(jié)晶發(fā)生過程中，變形產(chǎn)生的大量位錯(cuò)逐漸消失，導(dǎo)致加工硬化大量消除，強(qiáng)度降低。另一方面，呈等軸狀的再結(jié)晶晶粒較纖維組織的變形協(xié)調(diào)性更好，位錯(cuò)密度的增加能被更多滑移系的啟動(dòng)抵消，所以再結(jié)晶分?jǐn)?shù)高的合金具有較優(yōu)的塑性。從上述結(jié)果可知，在慢速升溫均勻化過程中析出的細(xì)小彌散的Al3Zr粒子對(duì)再結(jié)晶行為起到抑制作用，降低了合金的再結(jié)晶分?jǐn)?shù)。因此，隨著均勻化升溫速率的降低，合金的強(qiáng)度得到提高，而伸長率稍有降低。

3 結(jié)論

1) 均勻化制度顯著影響Al3Zr粒子的析出行為，采用慢速升溫的均勻化制度有利于細(xì)小彌散Al3Zr粒子的析出，使Al3Zr粒子分布均勻。隨著均勻化升溫速率的增大，Al3Zr粒子的析出密度降低，尺寸逐漸增大。

2) 細(xì)小彌散的Al3Zr粒子能有效地阻止再結(jié)晶晶界的遷移，抑制再結(jié)晶的發(fā)生。隨著均勻化升溫速率由500 ℃/h降低到20 ℃/h，析出的Al3Zr粒子數(shù)量增加，尺寸減小，析出相體積分?jǐn)?shù)和半徑的比值φ/r由75.8 μm-1增大到 359.1 μm-1，使得 Al3Zr粒子對(duì)晶界的釘扎力增大，因此合金的再結(jié)晶分?jǐn)?shù)相應(yīng)由31.92%逐漸降低到 1.32%，而保留下來的大量位錯(cuò)和未再結(jié)晶組織提高了合金時(shí)效態(tài)的綜合力學(xué)性能。

3) 當(dāng)均勻化升溫速率小于100 ℃/h時(shí)，Al3Zr粒子的析出和分布得到明顯優(yōu)化，對(duì)再結(jié)晶的抑制效果更加顯著，合金的強(qiáng)度得到明顯提高。采用升溫速率為20℃/h的均勻化制度具有最好的綜合力學(xué)性能，其抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度分別達(dá)到394.4和362.8 MPa。

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