喻淼真， 王高潮， 鄭漫慶， 徐雪峰

(南昌航空大學(xué)航空制造工程學(xué)院，南昌330063)

隨著斷裂力學(xué)和損傷容限理論的發(fā)展，飛機(jī)零部件的設(shè)計(jì)準(zhǔn)則由傳統(tǒng)的靜強(qiáng)度設(shè)計(jì)發(fā)展為損傷容限設(shè)計(jì)。設(shè)計(jì)理念的轉(zhuǎn)變引起了材料研究方向的改變，目前中強(qiáng)或高強(qiáng)損傷容限型鈦合金成為鈦合金研究領(lǐng)域的一個(gè)重點(diǎn)［2］。TC4-DT合金是我國(guó)研發(fā)的一種具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的損傷容限型鈦合金，它是在普通TC4合金基礎(chǔ)上通過(guò)成分設(shè)計(jì)優(yōu)化、純凈化熔煉和β熱加工工藝等途徑獲得的。該合金在具有一定強(qiáng)度水平(900MPa)的同時(shí)，還具有較低的裂紋擴(kuò)展速率和較高的斷裂韌性。TC4-DT合金作為一種中強(qiáng)損傷容限型鈦合金，已經(jīng)開(kāi)始應(yīng)用在航空航天領(lǐng)域［3～6］，并且有望成為飛機(jī)大型整體隔框、梁、接頭等關(guān)鍵承力構(gòu)件的主要材料。國(guó)內(nèi)對(duì)TC4-DT合金的研究主要集中在損傷容限性能方面，但是對(duì)其熱變形性能方面的研究還比較少。

采用應(yīng)變誘發(fā)超塑性方法拉伸試樣，能較明顯地實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，形成更多細(xì)小的、等軸晶粒，從而達(dá)到獲得更好超塑性的目的。在此基礎(chǔ)上，作者以TC4-DT鈦合金作為研究對(duì)象，在不同溫度和預(yù)應(yīng)變條件下，通過(guò)基于最大m值法的應(yīng)變誘發(fā)超塑性拉伸實(shí)驗(yàn)，研究了該合金的超塑性變形情況，以獲取TC4-DT鈦合金的最佳超塑性變形工藝參數(shù)，為該合金的工業(yè)化生產(chǎn)提供參考依據(jù)。

1 試樣制備與實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)采用供應(yīng)態(tài)的TC4-DT合金，其平均晶粒尺寸為15μm(見(jiàn)圖1)，在供應(yīng)態(tài)的TC4-DT合金坯料中切取尺寸為φ12mm×10mm的圓柱狀試樣進(jìn)行能譜測(cè)試(EDS)，精確測(cè)定其成分(原子分?jǐn)?shù)/%)為:Ti90.09，Al 5.56，V 4.32。其他余量。采用基于二元相圖的理論計(jì)算方法精確測(cè)定其β轉(zhuǎn)變溫度為975.6℃。將供應(yīng)態(tài)的TC4-DT合金加工成如圖2所示的拉伸試樣，原始標(biāo)距為15mm，變形區(qū)域應(yīng)無(wú)裂紋、劃痕等可能影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的缺陷。

圖1 TC4-DT原始組織圖Fig.1 The original'smicrostructure of TC4-DT

圖2 超塑性拉伸試樣圖Fig.2 The superplastic tensile specimen

實(shí)驗(yàn)溫度為850℃，870℃，900℃;預(yù)應(yīng)變量為1.0，1.5，2.0。試樣在設(shè)定溫度下保溫30min，以1.0mm/min恒定速率拉伸，拉伸到預(yù)應(yīng)變量后，卸載保溫10min，再采用最大m值超塑變形方法拉伸，直到拉斷。應(yīng)變誘發(fā)最大m值主要實(shí)驗(yàn)參數(shù)有初速率1.0mm/min，速率增量0.09mm/min，時(shí)間間隔6s，延時(shí)10min。試樣拉斷后水冷，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)由控制軟件實(shí)時(shí)輸出并保存。切取斷口附近的試樣制備金相試樣，腐蝕劑采用配比為V(HF)∶V(HNO3)∶V (H2O)=1∶3∶6的Kroll試劑，在型號(hào)為XJP-6A型光學(xué)顯微鏡上觀(guān)察顯微組織。

2 實(shí)驗(yàn)原理

應(yīng)變誘發(fā)最大m值超塑性實(shí)驗(yàn)方法是首先以恒定速率拉伸到一定的變形程度，再卸載保溫一段時(shí)間，然后以最大m值方法進(jìn)行超塑拉伸，直至拉斷。因?yàn)槌跏茧A段的恒速拉伸速率相對(duì)較快，這樣可以在保證較高伸長(zhǎng)率的前提下提高拉伸效率。

應(yīng)變誘發(fā)超塑性方法的原理是利用預(yù)變形過(guò)程中產(chǎn)生足夠的畸變能誘發(fā)TC4-DT鈦合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，對(duì)試樣進(jìn)行一定量的預(yù)變形，達(dá)到該合金的臨界再結(jié)晶預(yù)應(yīng)變量，誘發(fā)回復(fù)再結(jié)晶，從而細(xì)化晶粒以提高材料的超塑性。細(xì)化晶粒的效果與其變形溫度和預(yù)應(yīng)變程度等有關(guān)。最大m值是王高潮等在應(yīng)變速率循環(huán)法［7］基礎(chǔ)之上提出的一種先進(jìn)的超塑性變形實(shí)驗(yàn)方法，其原理是在超塑性變形過(guò)程中，使應(yīng)變速率循環(huán)變化，動(dòng)態(tài)測(cè)試應(yīng)變速率敏感性指數(shù)m值。根據(jù)m值變化趨勢(shì)和按照最大m值的原則，自動(dòng)調(diào)整應(yīng)變速率的循環(huán)變化方向和大小，使得應(yīng)變速率始終在與最大m值相對(duì)應(yīng)的最佳應(yīng)變速率附近循環(huán)變化，從而獲得最佳的超塑性［8，9］。實(shí)現(xiàn)這種最大m值超塑性變形的前提是能夠動(dòng)態(tài)測(cè)定m值和實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)控制自動(dòng)調(diào)整變形速率。應(yīng)變速率循環(huán)為m值的動(dòng)態(tài)檢測(cè)提供了必要條件，采用計(jì)算機(jī)輔助控制技術(shù)可以解決實(shí)時(shí)控制的難題［10］。利用可視化語(yǔ)言編譯實(shí)驗(yàn)控制部分程序代碼將這兩種方法結(jié)合在一起就是本文要研究的應(yīng)變誘發(fā)最大m值超塑性變形方法。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

3.1 拉斷后試樣形貌和應(yīng)力-應(yīng)變曲線(xiàn)

應(yīng)變誘發(fā)最大m值法超塑拉伸實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。TC4-DT合金在同一溫度下的伸長(zhǎng)率變化都是隨著預(yù)應(yīng)變量ε的增加，先增后減，在同一預(yù)應(yīng)變量ε下的伸長(zhǎng)率變化都是隨著溫度的增加，先增后減，說(shuō)明該合金超塑性對(duì)溫度以及預(yù)應(yīng)變量相當(dāng)敏感。TC4-DT鈦合金最佳超塑性變形溫度為870℃，最佳預(yù)應(yīng)變量為1.5。此條件下試樣表現(xiàn)出極佳的超塑性，其伸長(zhǎng)率達(dá)到1033%。

在金屬材料的熱變形過(guò)程中，一般認(rèn)為是加工硬化和軟化機(jī)制交互發(fā)生作用，并最終達(dá)到平衡狀態(tài)鈦合金熱變形過(guò)程中的軟化機(jī)制主要有動(dòng)態(tài)再結(jié)晶和動(dòng)態(tài)回復(fù)。通常情況下，當(dāng)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶機(jī)制占據(jù)主要地位時(shí)，合金中發(fā)生再結(jié)晶行為，使位錯(cuò)密度降低，合金的流變應(yīng)力軟化現(xiàn)象明顯，應(yīng)力-應(yīng)變曲線(xiàn)表現(xiàn)出較大幅度的下降趨勢(shì)。

圖3 不同條件拉斷后試樣的形貌和伸長(zhǎng)率Fig.3 Morphology and elongation of the samples after fracture with different conditions

圖4 不同預(yù)變形應(yīng)力-應(yīng)變曲線(xiàn)Fig.4 The stress-strain curve t at different Pre-strain

圖4是試樣在870℃下，在三種不同預(yù)變形量下進(jìn)行拉伸實(shí)驗(yàn)得到的數(shù)據(jù)繪制的應(yīng)力-應(yīng)變曲線(xiàn)。從圖可以看出，在恒速拉伸階段TC4-DT剛開(kāi)始拉伸時(shí)，材料發(fā)生加工硬化效應(yīng)，流變應(yīng)力隨應(yīng)變?cè)黾佣眲≡龃?，在很小的?yīng)變下流變應(yīng)力達(dá)到峰值。然后軟化機(jī)制占據(jù)主要地位，流變應(yīng)力隨應(yīng)變量的增加而逐漸下降，發(fā)生軟化現(xiàn)象。這一現(xiàn)象發(fā)生的原因是，試樣開(kāi)始變形時(shí)，由于位錯(cuò)開(kāi)動(dòng)和新位錯(cuò)的產(chǎn)生致使位錯(cuò)密度迅速提高，產(chǎn)生加工硬化，促使其應(yīng)力快速上升。同時(shí)位錯(cuò)滑移會(huì)引起正負(fù)位錯(cuò)的相互相消，使位錯(cuò)密度有所降低，但位錯(cuò)的相互抵消程度不及位錯(cuò)增值的速率，位錯(cuò)密度繼續(xù)提高，硬化作用則占據(jù)主導(dǎo)地位，應(yīng)力繼續(xù)上升。當(dāng)位錯(cuò)密度增殖達(dá)到動(dòng)態(tài)再結(jié)晶臨界位錯(cuò)密度后，便形成再結(jié)晶晶核，隨著該晶核長(zhǎng)大，位錯(cuò)密度在再結(jié)晶晶界掃過(guò)的區(qū)域會(huì)降低，從而造成材料的軟化效果。

3.2 溫度對(duì)超塑性性能的影響

由圖5可見(jiàn)，在850～900℃的拉伸溫度范圍內(nèi)，TC4-DT均呈現(xiàn)出超塑性，伸長(zhǎng)率隨溫度有著顯著的變化。在此拉伸溫度范圍內(nèi)，伸長(zhǎng)率先隨溫度升高而增加，在870℃時(shí)達(dá)到最大值，隨著溫度繼續(xù)升高伸長(zhǎng)率開(kāi)始下降。在預(yù)應(yīng)變量為1.5時(shí)的流動(dòng)應(yīng)力隨拉伸溫度的變化規(guī)律曲線(xiàn)如圖6所示，隨著變形溫度的升高，流動(dòng)應(yīng)力不斷減小。

圖5 不同溫度下拉斷后試樣的預(yù)應(yīng)變-伸長(zhǎng)率曲線(xiàn)Fig.5 The Pre-strain-elongation curve of the sample after tensile test at different temperatures

圖6 最大應(yīng)力-溫度曲線(xiàn)Fig.6 Themax stress-temperatures curve

低于870℃時(shí)隨著拉伸溫度的升高，該合金的超塑性能提高，這主要是因?yàn)闇囟壬卟粌H降低了臨界切變應(yīng)力減小了對(duì)材料位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)和晶面間滑移的阻礙。而且還提高了原子自由能，促進(jìn)了晶界的滑移及擴(kuò)散蠕變能力的提高;隨著溫度繼續(xù)升高(大于870℃)，將推動(dòng)晶粒進(jìn)一步長(zhǎng)大，當(dāng)溫度超過(guò)某一臨界變形溫度時(shí)，晶粒將會(huì)嚴(yán)重長(zhǎng)大，導(dǎo)致該合金的超塑性下降。另外TC4-DT鈦合金是α+β雙相鈦合金，在兩相區(qū)變形時(shí)，隨著溫度升高，α相轉(zhuǎn)變成β相的速率加快，而β為體心立方結(jié)構(gòu)，其具有的滑移系比密排六方結(jié)構(gòu)的α相多，故合金的拉伸變形變得容易些，流變應(yīng)力也將相應(yīng)降低，與此同時(shí)，α相的大小、α相的釘扎作用和α相的分布狀況會(huì)隨著溫度的升高而發(fā)生變化，這也將對(duì)該合金超塑性性能產(chǎn)生較大的影響。從圖8可以看出，合金伸長(zhǎng)率與高溫拉伸變形溫度的曲線(xiàn)存在極值，這主要與該合金中的兩相比例等因素有關(guān)。

3.3 預(yù)變形量對(duì)超塑性性能影響

圖7 870℃時(shí)預(yù)應(yīng)變-伸長(zhǎng)率曲線(xiàn)Fig.7 The Pre-strain-elongation curve at 870℃

圖8 不同預(yù)應(yīng)變下拉斷后試樣的溫度-伸長(zhǎng)率曲線(xiàn)Fig.8 Temperatures-elongation curve of the sample after tensile test at different pre-strain

一定的變形程度有利于再結(jié)晶。變形程度越大，儲(chǔ)存能就越多，再結(jié)晶的驅(qū)動(dòng)力越大，再結(jié)晶溫度越低。在一定的溫度下，再結(jié)晶的發(fā)生需要大于一定的預(yù)應(yīng)變程度下才可，低于此預(yù)應(yīng)變程度，不能再結(jié)晶，并且再結(jié)晶后的晶粒大小主要決定于預(yù)應(yīng)變程度。預(yù)應(yīng)變量越大，再結(jié)晶后的晶粒越細(xì)，但是預(yù)應(yīng)變過(guò)大，則有可能導(dǎo)致拉伸試樣的縮頸、空洞，試樣提前斷裂。

再結(jié)晶的發(fā)生需要一定的預(yù)變形量變形量過(guò)小達(dá)不到再結(jié)晶所需的臨界變形條件。同時(shí)TC4-DT鈦合金晶界處的位錯(cuò)、空位等缺陷密度愈大，原子之間引力愈弱再結(jié)晶時(shí)原子擴(kuò)散克服原子之間引力所消耗的能量愈小導(dǎo)致再結(jié)晶激活能愈小，使得再結(jié)晶容易順利進(jìn)行，但是變形量過(guò)大會(huì)導(dǎo)致試樣頸縮提加速試樣斷裂。由圖7，8可見(jiàn)最佳應(yīng)變量為1.5，在870℃下試樣拉伸至預(yù)應(yīng)變?yōu)?.5時(shí)，快速取出水冷后，較高的變形溫度和較大的應(yīng)變提供了更多的能量，其變形區(qū)橫向組織中引發(fā)了動(dòng)態(tài)回復(fù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，使α晶界處出現(xiàn)一些細(xì)小的等軸α晶粒同時(shí)使得α相的相界擴(kuò)散能力增強(qiáng)有機(jī)會(huì)吞并附近細(xì)小的晶粒從而使得α相含量減少［11］如圖9所示。

圖9 870℃拉伸到預(yù)應(yīng)變量1.5后的試樣的顯微組織Fig.9 Microstructure of the samples after tensile testwith pre-strain of 1.5 at870℃

圖10 870℃、預(yù)應(yīng)變?yōu)?.5時(shí)試樣的真應(yīng)力-應(yīng)變曲線(xiàn)Fig.10 True stress-true strain curve of the sample with Pre-strain of1.5 at870℃

如圖10在870℃，預(yù)應(yīng)變?yōu)?.5條件下拉伸過(guò)程的流動(dòng)真應(yīng)力與真應(yīng)變關(guān)系曲線(xiàn)，真應(yīng)力隨著真應(yīng)變的增加呈現(xiàn)急劇上升和下降的特點(diǎn)，在變形前期加工硬化起主導(dǎo)作用，隨后材料出現(xiàn)迅速軟化，真應(yīng)力也因此而迅速下降，而后變形過(guò)程中又出現(xiàn)了較為明顯的穩(wěn)態(tài)流動(dòng)階段，這是因?yàn)樵谠撾A段內(nèi)加工硬化與軟化交互作用，使材料在變形過(guò)程中的真應(yīng)力在某一范圍內(nèi)上下波動(dòng)，材料變形也較為均勻，展現(xiàn)出較好的超塑性變形能力。

3.4 顯微組織

由圖11可知高溫拉伸后TC4-DT鈦合金的顯微組織與原始組織相比發(fā)生了顯著變化，均發(fā)生了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，而且晶粒有不同程度的長(zhǎng)大。

圖11 溫度870℃，不同預(yù)應(yīng)變下拉伸后顯微組織 (a)預(yù)應(yīng)變1.0;(b)預(yù)應(yīng)變1.5;(c)預(yù)應(yīng)變2.0Fig.11 Microstructure of samples after tensile test at different pre-strain with temperatures of870℃(a)pre-strain of 1.0;(b)pre-strain of1.0;(c)pre-strain of1.0

預(yù)應(yīng)變量為1.5的時(shí)候斷口處晶粒要比采用其他預(yù)應(yīng)變時(shí)候的晶粒小并且等軸化，這說(shuō)明預(yù)應(yīng)變?yōu)?.5的時(shí)候動(dòng)態(tài)再結(jié)晶最為明顯。雖然采用1.5預(yù)應(yīng)變的實(shí)驗(yàn)拉伸時(shí)間最長(zhǎng)，但斷口處晶粒卻最小且等軸化。這是因?yàn)樵诟邷乩爝^(guò)程中，雖然拉伸時(shí)間對(duì)晶粒長(zhǎng)大有一定的促進(jìn)作用，但是由于應(yīng)變量的不斷增加，再結(jié)晶的驅(qū)動(dòng)力也源源不斷，導(dǎo)致動(dòng)態(tài)再結(jié)晶伴隨整個(gè)拉伸過(guò)程，晶粒的長(zhǎng)大得到有效的抑制，致使高溫下拉伸時(shí)間對(duì)其超塑性影響不大，材料經(jīng)過(guò)預(yù)變形儲(chǔ)存了畸變能，這些畸變能促進(jìn)了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，并且隨著預(yù)變形量的增加，儲(chǔ)存的畸變能也增加，但是過(guò)多的畸變能又會(huì)導(dǎo)致晶粒的長(zhǎng)大，所以就出現(xiàn)了預(yù)應(yīng)變量為1.5的試樣再結(jié)晶最為劇烈的現(xiàn)象。

在870℃，預(yù)應(yīng)變?yōu)?.5變形時(shí)，通過(guò)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形成的TC4-DT的組織由均勻的等軸化α晶粒和β相組成，而且初生β相已占有一定比例。雖然在變形過(guò)程中，晶粒有一定的長(zhǎng)大，但由于兩相比例相當(dāng)，兩相相互抑制晶粒的長(zhǎng)大從而能有效地阻止晶粒的顯著增長(zhǎng)，使之穩(wěn)定在一個(gè)細(xì)小等軸的兩相組織狀態(tài)，從而獲得優(yōu)良的超塑性，伸長(zhǎng)率高達(dá)1033% 。

4 結(jié)論

(1)TC4-DT合金在同一溫度下的伸長(zhǎng)率變化隨著應(yīng)變量的增加，先增后減，在同一預(yù)應(yīng)變量ε下的的伸長(zhǎng)率變化隨著溫度的增加，先增后減。其應(yīng)變誘發(fā)超塑性變形工藝的最佳參數(shù)為溫度870℃、預(yù)應(yīng)變量1.5，在此條件下合金伸長(zhǎng)率高達(dá)1033%。

(2)TC4-DT鈦合金高溫超塑性變形后的顯微組織均發(fā)生了明顯的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，雖然拉伸時(shí)間對(duì)晶粒長(zhǎng)大有一定的促進(jìn)作用，但是由于應(yīng)變量的不斷增加，再結(jié)晶的驅(qū)動(dòng)力也源源不斷，導(dǎo)致動(dòng)態(tài)再結(jié)晶伴隨整個(gè)拉伸過(guò)程，晶粒的長(zhǎng)大得到有效的抑制，致使高溫下拉伸時(shí)間對(duì)其超塑性影響不大。在最佳溫度870℃，預(yù)應(yīng)變1.5塑性變形過(guò)程中，通過(guò)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形成的TC4-DT的組織由均勻的等軸化α晶粒和β相組成，兩相比例相當(dāng)，兩相相互抑制晶粒的長(zhǎng)大使之穩(wěn)定在一個(gè)細(xì)小等軸的兩相組織狀態(tài)，斷口處晶粒要比采用其他預(yù)應(yīng)變時(shí)候的晶粒小并且等軸化。

(3)應(yīng)變誘發(fā)超塑性方法變形的主要機(jī)制是晶界滑移，以動(dòng)態(tài)回復(fù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶為晶界變形的輔助機(jī)制。在變形初期表現(xiàn)出應(yīng)變硬化現(xiàn)象，流動(dòng)應(yīng)力迅速增加到峰值，然后再結(jié)晶產(chǎn)生應(yīng)變軟化和變形量增加導(dǎo)致的應(yīng)變硬化的共同作用，引起了應(yīng)力呈現(xiàn)鋸齒狀，應(yīng)力總體趨勢(shì)下降，直到試樣斷裂。

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