梅娟仙

實驗是化學(xué)高考每年的必考內(nèi)容，近幾年浙江卷、新課標全國卷、廣東卷、江蘇卷及海南卷都側(cè)重有機物的制備實驗考查。此類試題通常提供反應(yīng)原理、裝置圖、數(shù)據(jù)，考查學(xué)生對裝置圖的理解、數(shù)據(jù)分析、分離提純等基本操作的應(yīng)用能力。

實驗題的考查形式基本為：物質(zhì)制備→產(chǎn)品檢驗（定性）→純度測定（定量）；考查重點是實驗基本操作：物質(zhì)的分離、提純和檢驗等。這些高考化學(xué)實驗題重在考查實驗探究能力，但仔細研究會發(fā)現(xiàn)考查內(nèi)容大多數(shù)是對教材實驗的變形、改造及綜合，基本上來自于教材。因此，在化學(xué)實驗復(fù)習(xí)中要注重回歸課本，從課本中尋找實驗原型，吃透教材基礎(chǔ)，提升學(xué)習(xí)的能力。

下面以復(fù)習(xí)有機制備實驗為例，淺談通過回歸課本，提高復(fù)習(xí)效率。

教材中有實驗裝置的有機物的制備實驗有六個：乙酸乙酯、溴苯、硝基苯、乙烯、酚醛樹脂的制備及阿司匹林的合成。

學(xué)生對這六個實驗，可以從藥品的選用、反應(yīng)原理、裝置特點、實驗現(xiàn)象、產(chǎn)品的分離和提純以及實驗注意事項這些角度進行回憶復(fù)習(xí)，但如果采用比較法，歸納有機制備實驗中的共性更能提高備考效率。

一、通過比較裝置圖，發(fā)現(xiàn)裝置特點

對比這六個實驗，可以發(fā)現(xiàn)它們的加熱裝置、冷凝回流裝置、防倒吸裝置、溫度計的使用都存在各自的特點，現(xiàn)對這些特點進行歸納總結(jié)。

1.加熱方式：直接和間接

直接加熱是指用酒精燈的外焰直接接觸容器。間接加熱包括石棉網(wǎng)加熱、水浴加熱、蒸汽浴加熱。

水浴加熱主要出現(xiàn)在有機化學(xué)部分，由于有機反應(yīng)復(fù)雜，往往需要嚴格的條件控制，故而引入水浴加熱。它可以使控溫范圍準確，受熱均勻，容易控制反應(yīng)。用水浴加熱的有機實驗有：銀鏡實驗、硝基苯的制取實驗、酚醛樹酯的制取實驗、乙酸乙酯的水解實驗、糖類水解實驗、阿司匹林合成實驗。

蒸汽浴加熱可用于固體干燥。（《選修5》硝化纖維實驗中硝化纖維就是用沸水浴干燥）

2.溫度計的使用

溫度計水銀球插放位置不同，所起的作用也不同。

（1）液面下：測定并控制反應(yīng)混合液的溫度，如制乙烯。（2）水浴中：測定并控制水浴的溫度，如制硝基苯。（3）蒸餾燒瓶支管口處：測定蒸氣的溫度，控制各種餾分的沸點范圍，如控制石油的分餾。

在蒸餾實驗中，溫度計水銀球的位置不符合要求會帶來什么結(jié)果？詳見例1。

【例1】 （2012年浙江理綜，28）粗產(chǎn)品蒸餾提純時，下列裝置中溫度計位置正確的是，可能會導(dǎo)致收集到的產(chǎn)品中混有低沸點雜質(zhì)的裝置是。

同一蒸餾燒瓶中，溫度最高的是哪里？（液體）

蒸汽溫度如何變化？（液體最高；液面上方，由下往上，逐漸降低）

3.冷凝回流

（1）常見的冷凝管：空氣冷凝管和水冷凝管。

有機物制備中，常用的是球形和蛇形冷凝管，可以增加蒸汽與冷卻水的接觸面積和時間，使冷凝效果更好。

（2）有機實驗為什么要用冷凝管？

有機物中很多物質(zhì)熔沸點較低，有易揮發(fā)的液體反應(yīng)物時，為了避免反應(yīng)物損耗和充分利用原料，在發(fā)生裝置設(shè)計冷凝回流裝置，使該物質(zhì)通過冷凝后由氣態(tài)恢復(fù)為液態(tài)，從而回流并收集，既提高原料的利用率，又減少了這些揮發(fā)物對人的危害和對環(huán)境的污染。

（3）水冷凝管通水方向是下進上出，反過來行嗎？為什么？

不行。因為這樣冷凝管不能充滿水，氣體的冷凝效果不好。

4.防倒吸

（1）為什么會產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象？

從物理角度分析，倒吸是由于裝置內(nèi)外產(chǎn)生壓強差引起的。常見的倒吸

原因有兩個：一是受熱不均勻；二是

產(chǎn)生的氣體極易溶于水或者和溶液反應(yīng)，如NH3或HCl。

（2）防倒吸的原理及裝置

常見的防倒吸裝置有倒置漏斗式和肚容式。原理是由于漏斗容積較大，當(dāng)水

進入漏斗內(nèi)時，燒杯中液面顯著下降而低于漏斗口，液體又流

落到燒杯中。

二、通過比較產(chǎn)物的除雜，歸納有機物分離和提純的常用方法

物質(zhì)制備實驗中物質(zhì)的產(chǎn)出有兩條路徑：

1.生成物在反應(yīng)條件下，以氣態(tài)的形式離開反應(yīng)體系，進入除雜提純裝置或收集裝置，則相應(yīng)的分離和提純操作即洗氣，如制乙烯。

2.生成物以固態(tài)或液態(tài)的形式留在反應(yīng)裝置內(nèi)，先系統(tǒng)分析以確定可能存在的雜質(zhì)，后根據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)進行分離提純。

（1）生成物以液態(tài)的形式留在反應(yīng)裝置內(nèi)，常用分液和蒸餾法。

①分液法

適用范圍：互不相溶的液體，如分離乙酸乙酯和碳酸鈉溶液。但當(dāng)兩種液體有機物互溶時，也可加入某種試劑，使其中一種與之反應(yīng)生成溶于水的物質(zhì)，使之分層，再分液。如除去溴苯中的溴，讓溴與NaOH反應(yīng)轉(zhuǎn)化成溶于水的鈉鹽而分層，再進行分液。

②蒸餾法

適用范圍：兩種或兩種以上的互溶液體（沸點相差30℃以上），如分離苯和溴苯。但沸點相差較近時，也可加入某種試劑，使混合物中某種成分轉(zhuǎn)化成難揮發(fā)的物質(zhì)，再蒸餾。如分離水和乙醇，用蒸餾，但是得到的乙醇中還是有水，如何得到無水乙醇，工業(yè)上是加入氧化鈣（生石灰）煮沸回流，使乙醇中的水與生石灰作用生成氫氧化鈣，然后再將無水乙醇蒸出，這樣得到的無水乙醇純度約為99.5%。

（2）生成物以固態(tài)的形式留在反應(yīng)裝置內(nèi)，則擇選過濾。

【例2】 （2013年全國理綜，13）下列實驗中，所采取的分離方法與對應(yīng)原理都正確的是（ ）。

三、通過檢驗產(chǎn)品，歸納物質(zhì)檢驗和鑒別的方法

1.根據(jù)產(chǎn)物的水溶性和密度

（1）根據(jù)有機物的溶解性（是否分層）。

（2）根據(jù)不溶于水的有機物的密度（在上層還是下層）。

2.依據(jù)有機物官能團的特性

思維方式為：官能團→性質(zhì)→方法的選擇。如檢測阿司匹林中是否含水楊酸，可利用水楊酸含酚羥基，用FeCl3溶液檢出。

最后，再回顧這兩年的高考實驗題，會發(fā)現(xiàn)這些題都能在這幾個實驗中找到原型，所以高三復(fù)習(xí)還是要從基礎(chǔ)入手，提高學(xué)生分析問題的能力、實驗探究的基本技能，使學(xué)生在考試中學(xué)會將復(fù)雜的問題簡單化。