摘要：本文主要探索復(fù)合磷酸鹽在肉制品中的作用，建立用微波消解技術(shù)進(jìn)行樣品前處理，微波消解—鉬藍(lán)比色法測(cè)定肉品中復(fù)合磷酸鹽含量；

關(guān)鍵詞：肉制品 復(fù)合磷酸鹽 微波消解—鉬藍(lán)比色法

中圖分類號(hào)：R155.5 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-5336（2013）20-0030-03

1 引言

磷酸鹽是幾乎所有食物的天然成分之一，作為重要的食品配料和功能添加劑被廣泛用于食品加工中。它對(duì)肉品品質(zhì)的改良起著重要的作用，磷酸鹽對(duì)肉的嫩度有顯著改善作用，因?yàn)檠芯勘砻?，肉在成熟或嫩化過程中，膠原蛋白的熱穩(wěn)定性會(huì)有所下降，溶解度會(huì)相應(yīng)提高，膠原蛋白的結(jié)構(gòu)會(huì)發(fā)生變化[1，2]。磷酸鹽在肉制品中具有保持肉的持水性、增進(jìn)結(jié)著力等作用[3]，能夠提高肉類食品的黏結(jié)性，改善肉類食品的切片性能，能控制肉類食品的pH值在最適合蛋白質(zhì)發(fā)脹的范圍之內(nèi)，并使肉類食品呈現(xiàn)出最佳的顏色。肉類失水的同時(shí)會(huì)失去一部分肉類中的可溶蛋白質(zhì)等營(yíng)養(yǎng)成分，所以為了減少肉類食品在加工過程中的失水量，在肉類加工時(shí)通常采用加入硝酸鹽的方法，來提高肉類的持水能力，并且減少了肉類食品的營(yíng)養(yǎng)在加工過程中的過度缺失，也保存了肉質(zhì)的柔嫩性[4][5]。

磷酸鹽廣泛用于肉品等食品的加工生產(chǎn)。但是肉品中添加磷酸鹽會(huì)增加肉制品亞硝酸殘留量。而亞硝酸鹽有致癌作用。作為食品添加劑使用的磷酸鹽達(dá)幾十種，然而過多的攝入磷酸鹽對(duì)人體是有一定危害性的，短期內(nèi)大量攝入會(huì)導(dǎo)致腹痛、腹瀉，長(zhǎng)期攝入導(dǎo)致機(jī)體的鈣磷比失衡，引發(fā)相應(yīng)的疾病[6，7]。因此國(guó)家對(duì)肉制品中磷酸鹽的含量做出了明確的限度要求。因此準(zhǔn)確測(cè)定肉制品中磷酸鹽含量不僅能保證產(chǎn)品出廠的質(zhì)量，而且對(duì)生產(chǎn)工藝也有指導(dǎo)作用。

測(cè)定肉品中復(fù)合磷酸鹽的消解方法有濕法消解與干法消解兩種。濕法消解是在加熱的條件下用強(qiáng)氧化劑如三價(jià)鈷鹽、高氯酸、過氧化物等化學(xué)試劑分解有機(jī)物，從而達(dá)到破壞或還原有機(jī)物的目的，其主要缺點(diǎn)是消解環(huán)境不封閉易引起沾污，在消解過程中產(chǎn)生的大量酸霧易對(duì)環(huán)境造成污染、對(duì)操作人員造成損害。干法消解通常是將樣品進(jìn)行高溫處理，從而引起樣品內(nèi)有機(jī)物的分解改變，其主要缺點(diǎn)是時(shí)間較長(zhǎng)，灰化不完全，且容易造成揮發(fā)元素的揮發(fā)。

近年興起的微波消解技術(shù)通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液和試樣，從而在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化[百度百科]。其與干法消解相比有著分解迅速、完全且元素?zé)o揮發(fā)等優(yōu)點(diǎn)，與傳統(tǒng)的濕法消解相比有著封閉、不易沾污且低污染等優(yōu)點(diǎn)，但也不可避免的帶來了高壓和消化樣品量少的不足。本文討論采用微波消解技術(shù)對(duì)肉制品進(jìn)行前處理，以微波消解—鉬藍(lán)比色法測(cè)定肉制品中復(fù)合磷酸鹽的含量。

2 材料與方法參照GB/T 5009.87-2003.食品中磷的測(cè)定第一法分光光度計(jì)法

2.1 材料

待測(cè)樣（熟牛肉）火腿腸豬肝烤鴨里脊牛排

2.2 儀器設(shè)備

CEM密閉微波加速反應(yīng)系統(tǒng)，721分光光度計(jì)，電子天平

2.3 試劑（全部試劑均為分析純）

硫酸、鹽酸、硝酸、對(duì)苯二酚溶液（5g/L）、四水合鉬酸銨溶液（5g/L）、亞硫酸鈉溶液（200g/L）等。

2.4 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

2.5 實(shí)驗(yàn)原理

2.6 實(shí)驗(yàn)方法

2.7 結(jié)果計(jì)算參照GB/T 5009.87-2003.食品中磷的測(cè)定第一法分光光度計(jì)法

3 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果分析

3.1 吸收波長(zhǎng)的選擇

擬消解溫度T=200℃，加入濃硝酸量V=5mL，消解時(shí)間t=5min，的條件下取同一樣品進(jìn)行消解，消解后揮酸，用去離子水將樣品轉(zhuǎn)移并定容至100mL，取此樣品溶液各5mL于25mL比色管中，再于管中加入2.0mL鉬酸銨溶液，1mL亞硫酸鈉溶液，1mL對(duì)苯二酚溶液，加去離子水稀釋至刻度，搖勻。靜置30min后，用1cm比色杯，在721分光光度計(jì)分別于波長(zhǎng)λ為640nm、645nm、650nm、655nm、660nm、665nm、670nm、675nm、680nm進(jìn)行比色測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見表1。

由圖可知，在波長(zhǎng)為<660nm時(shí)，吸光度逐漸上升，在660nm處達(dá)到最大吸光度值，此后吸光度逐漸下降。所以波長(zhǎng)為660nm時(shí)，對(duì)磷離子的吸收最大，所以把最佳吸收波長(zhǎng)λ定為660nm。

3.2 標(biāo)準(zhǔn)系列的制備

吸取磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液（10μg/mL）0.0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，5.0，7.5和10.0mL，分別置于25mL比色管中，同3.1中再于每管中依次......比色杯，以零管溶液為空白，在721分光光度計(jì)于最佳吸收波長(zhǎng)660nm處比色測(cè)定，并根據(jù)吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制（見表2）

以磷酸鹽濃度（μg/25mL）為橫坐標(biāo)，吸光度A為縱坐標(biāo)，可繪出該物質(zhì)的吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線。該標(biāo)準(zhǔn)曲線為磷酸鹽濃度與吸光度A為呈正比的線性關(guān)系，可以利用該曲線進(jìn)行物質(zhì)定量的分析。

由圖1可知，磷酸鹽（以磷酸根計(jì)）的含量在0～100μg/25mL時(shí)，磷酸鹽的含量與吸光度呈線性關(guān)系，其標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系很理想，y=0.0212x+0.0091，標(biāo)準(zhǔn)曲線的R2值為0.9998。

3.4 實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化

經(jīng)過不同條件下進(jìn)行測(cè)試，發(fā)現(xiàn)在消解溫度T=203℃，加酸量V=6mL和消解時(shí)間t=5min的實(shí)驗(yàn)條件下樣品消解的最完全。

3.5 準(zhǔn)確度、精密度測(cè)定

3.5.1 牛肉

取10份熟牛肉樣品，每份0.5g左右，于其中5份添加標(biāo)準(zhǔn)磷酸鹽0.1μg，在消解溫度T=203℃，加酸量V=6mL和消解時(shí)間t=5min的實(shí)驗(yàn)條件下對(duì)樣品進(jìn)行消解。同3.1中消解后揮酸......比色杯，用721分光光度計(jì)在最佳吸收波長(zhǎng)λ為660nm處進(jìn)行比色測(cè)定，結(jié)果見表3。

3.5.2 牛排

取10份牛排樣品，同3.5.1每份0.5g左右......比色測(cè)定，結(jié)果見表4。

由表3和表4可見，本方法的精密度RSD（%）在1.1～3.4之間，低于5%?；厥章剩?）在87.0～90.0之間。說明樣品的前期預(yù)處理對(duì)樣品中磷酸鹽的含量有一定的影響，但是此回收率在控制范圍之內(nèi)，對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響不大。

3.6 實(shí)際樣品的測(cè)定

對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行了復(fù)合磷酸鹽的測(cè)定，同3.5.1在消解溫度T=203℃......比色測(cè)定，結(jié)果見表5。

根據(jù)GB/T 5009.87-2003.肉制品中磷酸鹽的含量≤1.000（g/kg）。

根據(jù)測(cè)得實(shí)際樣品中磷酸鹽的含量，其中數(shù)烤鴨磷酸鹽含量最高，其次是，牛排，火腿腸，磷酸鹽含量最少的是豬肝，烤鴨。但是所有的樣品中磷酸鹽含量都沒有超過國(guó)標(biāo)，都是符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的。

4 結(jié)語

本文采用微波消解—鉬藍(lán)比色法測(cè)定肉制品中復(fù)合磷酸鹽的含量。采用微波消解、CEM密閉微波加速反應(yīng)系統(tǒng)，在肉制品中加入硝酸密閉消解，消解液用磷鉬藍(lán)比色法測(cè)定樣品中磷的含量。經(jīng)過試驗(yàn)條件的優(yōu)化，磷酸鹽濃度在一定范圍內(nèi)，磷酸鹽濃度與吸光度呈線性關(guān)系，y=0.0212x+0.0091，相關(guān)系數(shù)0.9998；精密度RSD（%）在1.1～3.4之間，低于5%，回收率（%）在87.0～90.0之間，說明樣品的前期預(yù)處理對(duì)樣品中復(fù)合磷酸鹽的含量有一定的影響，但是此回收率在控制范圍之內(nèi)，對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響不大。

本法在試樣前處理中以快速，分解完全，元素?fù)]發(fā)損失較少，酸耗量少，在測(cè)定過程中顯色明顯，吸光度大，靈敏度高，并且縮短了消解時(shí)間，簡(jiǎn)化了操作步驟，節(jié)約試劑，減少了對(duì)環(huán)境的污染；適于肉制品中復(fù)合磷酸鹽的含量的測(cè)定。

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