摘要:本文綜述了當(dāng)前各類食品過氧化值的檢測方法及影響因素,在此基礎(chǔ)上分析了主要原因及改進(jìn)方法,并對結(jié)果計算及注意事項進(jìn)行闡述,該方法對過氧化值檢測提供了新思路。
關(guān)鍵詞:過氧化值檢測
中圖分類號:TS225 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:1672-5336(2013)24-0000-00
1 引言
近年來,食品的質(zhì)量問題越來越受到重視,人們對食品營養(yǎng)、質(zhì)量的要求也越來越高,食品中糕點、油炸食品、方便面等在人們的生活食品中占著很大的比例,但這類食品中油脂含量較高,也普遍存在用油質(zhì)量差等問題,導(dǎo)致食品產(chǎn)生有害物質(zhì),損害人體健康。因此,國家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中有相應(yīng)的指標(biāo)要求,其中過氧化值測定是了解油脂變質(zhì)程度的重要的指標(biāo)。
過氧化值是指100g油脂中所包含的過氧化物的含量,限于生產(chǎn)條件、長期貯存等因素,油脂中脂肪酸可能斷裂,因為產(chǎn)生過氧化物,較高的過氧化值,會促使油脂更容易被氧化[1-2]。一般情況下氫過氧化物是油脂氧化反應(yīng)的最初生成物,所以過氧化物測定是分析變質(zhì)過程的比較理想的方法。
2 影響因素及檢驗方法研究
測定過氧化值的方法一般有硫氰酸鐵法、碘量法、高壓液相色譜法等,其中最為常用的是碘量法,包括滴定法和比色法。對于不同種類的樣本,不同方法檢測靈敏度不同。
本文探討的是碘量滴定法,因為受各種條件的影響,過氧化值的測定結(jié)果會產(chǎn)生一定程度的不穩(wěn)定性。
2.1測定方法
依據(jù)GB/T5009.56--2003的方法提取油脂。稱取混合均勻的試樣,樣品重量視含油量而定,置于具塞錐形瓶中,加入適量的石油醚(沸程:30℃--60℃),放置過夜,用快速濾紙過濾后,減壓回收溶劑,得到油脂供測定用[5-6]。
依據(jù)GB/T5009.37-2003 的方法測定過氧化值。
2.1.1方法原理
在油脂氧化過程中生成的過氧化物,由于與碘化鉀發(fā)生反應(yīng),會產(chǎn)生游離碘,所以本方法的基礎(chǔ)是用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定測試,以計算過氧化物含量。
2.1.2測定試劑
(1)配制碘化鉀飽和溶液:方法為稱取14g碘化鉀,在10ml水中溶解,并貯存棕色瓶中待用。
(2)配制三氯甲烷-冰乙酸混合液:方法為量取40ml三氯甲烷,加60ml冰乙酸,混勻待用。
(3)配制硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:[c(Na2S2O3)=0.0020mol/L]
(4)配制淀粉指示劑(10g/L):方法為稱取可溶性淀粉0.50g,加入少量少水,調(diào)配成糊狀,倒入50ml沸水并調(diào)勻和煮沸。
2.1.3檢驗步驟
稱取適量油脂(稱樣量根據(jù)估計的過氧化值而定)放置于250mL碘量瓶中,注入30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液,待測試樣品完全溶解后加入1.0ml飽和碘化鉀溶液,確保瓶蓋密封;并緩慢振搖0.5min。之后將樣品放置于暗處3 min。取出加入100ml水,搖勻后立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。
滴定至淡黃色時,加1ml淀粉指示劑,繼續(xù)滴定直到藍(lán)色消失。
取同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化鉀溶液、水,按同一方法做試劑空白試驗。
2.1.4結(jié)果計算
2.2檢測中應(yīng)注意的影響因素
首先,按照標(biāo)準(zhǔn)要求試樣提取油脂的需要放置過夜,但在實際工作中,放置過夜會超過15個小時或更長的時間,根據(jù)室溫的不同,會造成結(jié)果偏高,適當(dāng)?shù)臅r間應(yīng)在6—8小時為宜。
其次,對于減壓回收的時間和溫度的控制,應(yīng)使溫度高于石油醚的沸點,但也不能太高,應(yīng)在65℃—70℃之間,15min左右效果最好,溶劑完全揮發(fā)后立即取出測定。減壓回收后的油脂最好立即進(jìn)行滴定,放置時間長會造成樣品的過氧化值偏高。滴定所用的碘化鉀飽和溶液應(yīng)澄明無色,若溶液呈淡黃色,有游離碘析出時,不要使用,需重新配制,最好現(xiàn)用現(xiàn)配
另外,第一步反應(yīng)應(yīng)在強酸性溶液中發(fā)生,第二步反應(yīng)則必須在弱酸性或中性溶液中進(jìn)行,加水的量需要嚴(yán)格控制。根據(jù)過氧化值高低,調(diào)整稱樣量,以使滴定體積處于最佳范圍,減少誤差。對于含水量高的樣品可以加入無水硫酸鈉脫水,提取的脂肪一定要透明,不應(yīng)含有水分和殘渣。
最后,粉碎樣品不易太碎,否則過濾時會造成困難,使時間延長,影響測定結(jié)果。
3 結(jié)語
食品中過氧化值的檢測日益受到食品檢驗人員的關(guān)注,如何更準(zhǔn)確更快速的實現(xiàn)分析測定變得至關(guān)重要,本文中方法將有益于提高檢測精度,將對該類檢驗方法的推進(jìn)提供助益。
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作者簡介:薛婷允,1973年6月,女,黑龍江省哈爾濱市,研究生,工程師,食品理化檢驗,哈爾濱產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院。