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        胃得康膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

        2013-12-09 05:00:58賴佐發(fā)廖寶源鐘國慶江西省贛州市食品藥品檢驗所贛州341000
        江西中醫(yī)藥 2013年11期

        ★ 賴佐發(fā) 廖寶源 鐘國慶 (江西省贛州市食品藥品檢驗所 贛州341000)

        胃得康膠囊是以行氣止痛,用于氣滯所致的胃病為主治病癥的復(fù)方膠囊制劑,由延胡索(醋制)、佛手、雞骨香、白及、枯礬、石菖蒲等中藥組方。為有效控制該制劑的內(nèi)在質(zhì)量,筆者應(yīng)用薄層色譜(TLC)法建立了佛手、延胡索(醋制)、石菖蒲的鑒別方法,采用高效液相色譜(HPLC)法對延胡索中主要有效成分廷胡索乙素進行了含量測定,現(xiàn)報道如下。

        1 儀器與試藥

        Agilent 1260 型高效液相色譜儀(美國安捷倫公司);電子天平BS110(北京賽多利斯天平公司);USC-302 型超聲波清洗器(上海波龍電子設(shè)備有限公司)。佛手對照藥材(批號為120933 -200303)、延胡索對照藥材(批號為120928 -201007 )、石菖蒲對照藥材(批號為121098 -200904 )均購自中國藥品生物制品檢定所,供薄層色譜對照鑒別用;延胡索乙素對照品(批號為110726 -201112,含量為99.6% )購自中國食品藥品檢定研究院,供含量測定用;胃得康膠囊(批號分別為090801,090802,090803,江西保利制藥有限公司);硅膠G(國藥集團化學(xué)試劑有限公司);甲醇為色譜純,水為蒸餾水,其他試劑均為分析純。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 薄層色譜鑒別

        佛手[1]167:取本品內(nèi)容物4.0g,加乙醇l0mL,超聲處理30 分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加無水乙醇10mL 使溶解,置中性氧化鋁柱上,以無水乙醇40mL洗脫,收集洗脫液,減壓回收溶劑至干,殘渣加無水乙醇2mL 使溶解,作為供試品溶液。另取佛手對照藥材0 5g,加乙醇5 mL,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005 年版一部附錄VI B)試驗,吸取上述兩種溶液各2μL,分別點于同一硅段G 溥層板上,以環(huán)己烷一乙醇乙酯(3∶1)為展開劑,展開.取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。而陰性對照品溶液則無此斑點(圖1 A)。

        延胡索[1]130:取延胡索對照藥材lg,加甲醇20mL,加熱回流l 小時,濾過,濾液蒸干,殘渣用10%醋酸20mL 使溶解,加濃氮試液調(diào)節(jié)pH 值至10 -1l,用乙醚振搖提取3 次,每次20mL.合并乙醚提取液,蒸干,殘渣加甲醇lmL 使溶解,作為對照藥材溶液。另取延胡索乙素對照品適量,加甲醇制成每1mL 含0.5mg 的溶液作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010 年版一部附錄VI B)試驗,吸取上述兩種溶液各2 μL,含量測疋項下供試品溶液2μL 分別點于同一硅段G 溥層板上,以正己烷一甲醇一乙醇乙酯一濃氨試液(8∶2∶2∶0.1)為展開劑,展開.取出,晾干,置碘蒸氣。熏3 分鐘后取出,揮盡板上吸附的碘后,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材和對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。而陰性對照品溶液則無此斑點(圖1B)。

        石菖蒲[1]85:取本品內(nèi)容物4g,加水50mL,加熱回流30 分鐘,濾過,濾液用石油醚(30 -60℃)振搖提取2 次,每次l5mL,合并石油醚液,蒸干,殘渣加甲醇2mL 使溶解,作為供試品溶液。另取石菖蒲對照藥材lg,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010 年版一部附錄VI B)試驗,吸取供試品溶液10 μL,對照藥材溶液5 μL,分別點于同一硅膠G 薄層板上,以石油醚(60 -90℃)-乙酸乙酯(3∶1)為展開劑,展開. 取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相同的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。而陰性對照品溶液則無此斑點(圖1C)。

        圖1 薄層色譜圖

        2.2 延胡索乙素含量測定

        2.2.1 色譜條件 色譜柱:DiamonsilC18 柱(200 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-0.1%磷酸(三乙胺調(diào)pH = 6. 0)(62 ∶38)為流動相:檢測波長為282nm;柱溫:40℃;流速:1. 0 mL /分;進樣量:10μL。理論板數(shù)按延胡索乙素峰計算應(yīng)不低于3 000。

        2.2.2 溶液制備 精密稱取延胡索乙素對照品適量,加甲醇制成每1mL 含48ug 的溶液,即得。取本品裝量差異項下的內(nèi)各物,混勻,取約3g,精密稱定,精密加入甲醇- 濃氨試液(20 ∶1)混合溶液50mL,稱定重量,加熱回流1 小時,放冷,加甲醇-濃氨試液(20∶1)混合溶液補足減失的重量,濾過,精密量取續(xù)濾液25mL. 蒸干,殘渣用10% 醋酸20mL 使溶解于分液漏斗中,用濃氨試液凋節(jié)pH 值至10 -11,加乙醚振搖提取4 次,每次20mL,合并乙醚提取液,蒸干,殘渣加甲醇使溶解轉(zhuǎn)移至5mL量瓶中.加甲醇至刻度,搖勻,即得。取缺延胡索的陰性樣品約3 g,精密稱定,按供試液制備方法制成陰性對照品溶液。

        2.2.3 方法學(xué)考察 干擾試驗:照上述色譜條件,分別取供試品溶液、對照品溶液和陰性對照品溶液各10μL,分別注入色譜儀。供試品溶液色譜圖中,在與對照品溶液色譜圖相應(yīng)位置上顯示相同保留時間的色譜峰,而陰性對照品溶液在此保留時間處無干擾(見圖2)。

        線性關(guān)系考察:分別精密吸取延胡索乙素對照品溶液(0.096 0 g /L )1、2、5、8、10mL,置10mL 量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,配成質(zhì)量濃度分別為0.009 6、0.019 2、0.048 0、0.076 8、0.096 0 g/L系列對照品溶液。分別精密吸取上述對照品溶液各10 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定,以峰面積積分值(Y)為縱坐標(biāo)、延胡索乙素質(zhì)量濃度(X)為橫坐標(biāo)進行線性回歸,得回歸方程Y=1156.6X-1.133 3,r=0.999 9。結(jié)果:延胡索乙素進樣量在0.096 -0.960μg 范圍內(nèi)與峰面積積分值呈良好線性關(guān)系。

        精密度試驗:精密吸取延胡索乙素對照品溶液(0.048 g /L)10 μL,按上述色譜條件重復(fù)進樣6次,測定延胡索乙素峰面積積分值。結(jié)果的RSD 為0.71% (n=6 ),表明精密度良好。

        重現(xiàn)性試驗:取同一批(批號為090801 )樣品,依法制備供試品溶液并測定。結(jié)果平均含量為100.4ug / 粒,RSD 為0.87%(n =6 ),表明重復(fù)性良好。

        穩(wěn)定性試驗:取同一供試品(批號為090801)溶液,分別于0,2,4,6,8,12 小時時分別進樣10μL,測定延胡索乙素的峰面積。結(jié)果的RSD 為0. 48%,表明供試品溶液在12 小時內(nèi)穩(wěn)定。

        加樣回收試驗:取延胡索乙素對照品約12.0mg,精密稱定,置100 mL 容量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取續(xù)濾液10mL 置25 mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得質(zhì)量濃度為0.048 g /L 的對照品溶液,備用。取已知含量的樣品(批號為090801 )1.5 g,精密稱定,分別加入上述延胡索乙素對照品溶液1 mL,各2 份,按供試品溶液的制備方法制備加樣回收供試品溶液,分別進樣10μL,測定。結(jié)果見表1。

        表1 延胡索乙素加樣回收試驗結(jié)果(n=6 )

        2.2.4 樣品含量測定 取胃得康膠囊3.0 g,精密稱定,按供試品溶液制備方法制備溶液并進樣10 μL,測定峰面積,計算延胡索乙素的含量。結(jié)果批號為090801,090802,090803 的樣品中延胡索乙素的含量分別為100.4,100.6,100.8 μg /粒。

        圖2 高效液相色譜圖

        3 討論

        延胡索乙素(dl - tet rahy dro palmat ine,dl -THP)是從中藥延胡索中提取的生物堿,其左旋體l-T HP 又稱顱痛定,具有鎮(zhèn)痛作用[2]。近年來發(fā)現(xiàn)還有降壓、抗心率失常、抗血栓、鈣拮抗、抑制胃酸分泌等藥理作用[2]。2010 年版《中國藥典(一部)》中延胡索以甲苯-丙酮(9∶2)為展開劑,為了避免使用甲苯,采用了正己烷一甲醇一乙醇乙酯一濃氨試液(8 ∶2 ∶2 ∶0. 1)為展開劑,取得很好的分離效果。[1]佛手醇提取液具有明顯鎮(zhèn)咳,平喘,祛痰作用和提高抗應(yīng)激能力。[4]采用了2010 年版《中國藥典(一部)》佛手的薄層鑒別方法[1],但供試品經(jīng)過中性氧化鋁柱,可消除延胡索的干擾,并分別與陰性對照溶液進行對照,結(jié)果沒有干擾、專屬性強。延胡索乙素為延胡索中的主要有效成分,并且在方中的含量較高,因此選擇延胡索乙素作為胃得康膠囊含量測定的指標(biāo)成分。采用了2010 年版《中國藥典》(一部)延胡索含量測定項下的流動相,分離效果好,無干擾,結(jié)果準(zhǔn)確。本試驗建立的定性、定量方法,可用于胃得康膠囊的質(zhì)量控制。

        [1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[M]. 北京. 中國醫(yī)藥科技出版社,2010.

        [2]徐婷,金昔陸,曹惠明.延胡索乙素藥理作用的研究進展[J]. 中國臨床藥學(xué)雜志,2001,(1):58 -59

        [3]吳祥瑞,黃玉芳.石菖蒲的化學(xué)成分及對中樞神經(jīng)作用機理實驗研究進展[J].浙江中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報,2007,(6):232 -233.

        [4]金曉玲,徐麗珊.佛手醇提取液的藥理作用研究[J].《中國中藥雜志》,2002,27(8):604 -606.

        [5]景玉宏,馮慎遠,湯曉琴,等.石菖蒲對學(xué)習(xí)記憶的影響及突觸機制[J].中國中醫(yī)基礎(chǔ)醫(yī)學(xué)雜志,2002,8(6):38.

        [6]楊曉燕,陳發(fā)奎.菖蒲的化學(xué)成分研究概況[J].沈陽藥科大學(xué)學(xué)報,1999,16(1):71.

        [7]金國章,胡江元.顱通定(rotundin e)的鎮(zhèn)痛作用機制與多巴胺受體-中藥延胡索研究的系統(tǒng)論壇[M].見:藥理學(xué)進展(1999).北京:科學(xué)出版社,1999:64 -73.

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