亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        HPLC 法測定黃芩不同部位中黃芩苷和野黃芩苷的含量

        2013-12-09 05:00:58李曉芳吳榮葉喜德江西省中醫(yī)院南昌330006江西省余干縣人民醫(yī)院余干33500江西中醫(yī)學院南昌330004廣州中醫(yī)藥大學廣州50006
        江西中醫(yī)藥 2013年11期
        關鍵詞:容量瓶黃芩甲醇

        ★ 李曉芳 吳榮 葉喜德 (. 江西省中醫(yī)院 南昌330006;. 江西省余干縣人民醫(yī)院 余干33500;3.江西中醫(yī)學院 南昌330004;4.廣州中醫(yī)藥大學 廣州50006)

        黃芩(Scutelalria baicalensis Georgi)來源于唇形科植物黃芩的干燥根,為多年生草本,主根粗壯,莖高約30 -120 cm,自基部多分枝。黃芩又被稱為黃金茶、山茶根或者爛心草,是臨床上十分常用的中藥,具有良好的瀉火解毒、止血涼血、安胎除熱的作用?,F(xiàn)代研究表明,黃芩富含黃酮類化學成分,其中主要是黃芩苷(baicalin),黃芩甙藥理作用廣泛,臨床主要用于抗菌、消炎和抗感染[1,7]等。而其莖葉為黃芩藥材的地上部分,主要含有野黃芩苷(scutellarin),該成分具有清熱解毒,擴張心腦血管,改善體內(nèi)微循環(huán)等作用[2]。為了黃芩資源的合理利用和生藥(或制劑)的質(zhì)量控制,我們建立了黃芩苷和野黃芩苷的HPLC 分析方法,對黃芩不同部位的主要成分黃芩苷和野黃芩苷的含量進行了測定。

        1 材料

        HPLC 儀器:LC -20AT 高效液相色譜儀(島津公司,日本),包括SPD-M20A 二極管陣列檢測器,SIL-20A 自動進樣器,LC -solution 液相色譜工作站。其它儀器:電子分析天平FA2004,上海天平儀器廠;TDL-5 -A 型低速臺式離心機,上海安亭科學儀器廠;QN -99 粉碎機,韓國日進精工有限公司;8002 型恒溫水浴控制器,余姚明偉儀表廠。

        甲醇、乙腈為色譜純,乙醇、醋酸、磷酸為分析純,水為自制重蒸水。黃芩苷對照品,購于中國藥品生物制品檢定所(批號:110715 -201016);野黃芩苷對照品,購于北京亞希爾科技有限公司。黃芩根、莖、葉均采購于市場。

        2 方法與結果

        2.1 色譜條件 黃芩苷檢測參考藥典方法,并稍作改動:色譜柱為Texra C18 柱(4.6 mm × 200 mm,5 μm),流動相為甲醇-水(53∶47),水用磷酸調(diào)pH值約為3(磷酸∶水=2∶500,V/V),流速為0.9 mL/分,檢測波長280 nm,柱溫30℃,進樣量20 μL。

        野黃芩苷檢測:色譜柱同黃芩苷檢測,流動相以甲醇-0.2%醋酸溶液進行梯度洗脫,0 -30 分鐘甲醇由40%增加到70%;洗脫流速為0.9 mL/分,檢測波長334 nm,柱溫為30℃,進樣量10 μL。

        2.2 對照品溶液制備 黃芩苷:精密稱取在60℃干燥恒重的黃芩苷對照品6.00 mg,加甲醇定容至100 mL 的容量瓶,配成60 μg/mL 濃度的對照品溶液,用時稀釋至60、24、12、6、3 μg/mL 共5 個濃度梯度。

        野黃芩苷:精密稱取在P2O5干燥器中干燥24小時的野黃芩苷對照品10.00 mg,加甲醇定容至25 mL 的容量瓶,配成0.4 mg/mL 濃度的對照品溶液。

        2.3 供試品溶液制備 黃芩苷提?。?]:分別精密稱取樣品粉末(過60 目篩)1.00 g,加70%乙醇100 mL,回流提取4 小時,提取液過濾,除去殘渣定容至100 mL 容量瓶中,即得供試樣品。

        黃芩苷提?。?]:稱取樣品粉末(過60 目篩)1.00 g,精密稱定,置索氏提取器中用石油醚(60 -90)洗脫至無色,取出,晾干,在索氏提取器中用80 mL甲醇連續(xù)洗脫至無色,使野黃芩苷提取完全,放冷,濾過,濾液置100 mL 容量瓶中,用少量甲醇分數(shù)次洗滌容器,洗液濾入同一容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。

        2.4 標準曲線的制備 黃芩苷對照品溶液進樣20 μL,按上述色譜條件進行測定,對照品色譜圖見圖1(a)。以峰面積積分值(Y)為縱坐標,黃芩苷濃度(X)為橫坐標進行線性回歸,得回歸方程Y = 0.73×105X -1.5 ×105(r =0.999 8)。結果表明,進樣體積20μL,檢測波長λ280 nm,黃芩苷在1.5 -60 μg/mL 范圍內(nèi)線性關系良好[4]。

        取濃度為0.400 mg/mL 的野黃芩苷對照品溶液5、10、15、20、25 μL 依次進樣,在本文2.1 色譜條件下,測定色譜峰面積,對照品色譜圖見圖1(b)。以對照品質(zhì)量x (μg)為橫坐標,峰面積Y 為縱坐標,回歸得直線方程為Y =1.36 ×106X -2.07 ×106(r=0.999 5)。

        圖1 對照品色譜圖

        2.5 精密度試驗 取2.2 項下對照品溶液黃芩苷(6 μg/mL)20 μL 和野黃芩苷(0.4 mg/mL)10 μL,分別連續(xù)進樣5 次,結果黃芩苷的平均峰面積為225601 (RSD =0.35%);野黃芩苷的平均峰面積為3043702 (RSD=0.57%)。

        2.6 穩(wěn)定性試驗 取2.3 項下樣品溶液,室溫放置0、4、8、12、16、20、24 小時后測定,結果測得的黃芩苷和野黃芩苷面積基本不變,RSD 分別為0.59%、0.82%,表明樣品溶液在24 小時之內(nèi)穩(wěn)定。

        2.7 加樣回收率試驗 取已知黃芩苷和野黃芩苷的黃芩莖部樣品100.0 mg 共5 份,各精密加入黃芩苷對照品10.05 mg、野黃芩苷對照品8.05 mg,按樣品溶液制備方法制備,依上述方法測定,結果黃芩苷、野黃芩苷平均回收率分別為100.04%(RSD=0.75%)和99.26%(RSD=1.21%)。

        2.8 樣品測定 按2.3 項,黃芩根、莖、葉配制樣品溶液各3 份[5],依法測定,黃芩苷、野黃芩苷含量及色譜峰出峰時間。結果見表1。

        表1 樣品測定結果(含量%,n=3)

        3 討論

        中藥黃芩的藥用部位為植物黃芩的根,根據(jù)HPLC 分析的結果,黃芩根中黃芩苷的含量較高,因此可能是黃芩的主要活性成分。本實驗測定的結果符合2010 年版藥典中規(guī)定黃芩苷含量不得少于9.0%的標準,實際含量為10.872%,說明市場購買的黃芩藥材質(zhì)量尚可[6]。與文獻[2]中黃芩莖、葉所含的野黃芩苷相比(0.641%),本文所購莖、葉材料中含量更高(分別為2.257%和3.316%),這可能與產(chǎn)地有關系,不同產(chǎn)地的黃芪藥材中有效成分存在一定的差異[3]。另外,從實驗結果來看,黃芩根、莖和葉不同的藥理作用在化學成分的差異上得到了體現(xiàn)。黃芩莖、葉中黃芩苷的含量較低,主要成分為野黃芩苷,因此莖、葉部位雖然亦可藥用,但不可代替黃芩藥材。

        [1]張永欽,周井炎,徐輝碧. 黃芩苷的抗氧化作用[J].華中理工大學學報,1999,27 (4):110 - 112.

        [2]李守拙,李沈明,范書鐸. 黃芩莖葉中野黃芩苷含量測定[J]. 中草藥,2000,31(12):910 - 912.

        [3]劉美蘭,楊立新,萬元浩,等.RP -HPLC 法測定7 種藥用黃芩中黃芩苷和漢黃芩苷的含量[J]. 藥物分析雜志,2002,22(2):99- 102.

        [4]張威,白雁,雷敬,等.衛(wèi)近紅外光譜法測定黃芩提取物中黃芩苷含量[J].計算機與應用化學,2010,27(12):1 697 -1 699.

        [5]聶鑫,羅佳波,呂本,等.高效液相色譜法定量分析黃芩醬粗晶中4 種黃酮類成分[J]. 中國醫(yī)院藥學雜志,2007,27(2):191 -193.

        [6]方婧,付梅紅,楊洪軍,等.微波協(xié)助提取在中藥飲片含量測定中的應用(1)——微波法與藥典法測定黃芩中黃芩苷含量比較研究[J].中國實驗方劑學,2011,17(21):46 -48.

        [7]魏述永.黃芩有效成分提取物對沙門氏菌的抑菌活性比較研究[J].中國醫(yī)藥雜志,2008,6(5):40 -41.

        猜你喜歡
        容量瓶黃芩甲醇
        低溫甲醇洗甲醇換熱器腐蝕原因分析
        化工管理(2022年14期)2022-12-02 11:46:54
        高考化學實驗專項檢測題參考答案
        黃芩的高產(chǎn)栽培技術
        張永新:種植黃芩迷上了“茶”
        黃芩使用有講究
        對容量瓶幾個實驗問題的探討
        中學化學(2019年4期)2019-08-06 13:59:37
        直接轉化CO2和H2為甲醇的新催化劑
        黃芩苷脈沖片的制備
        中成藥(2017年12期)2018-01-19 02:06:54
        Portal vein embolization for induction of selective hepatic hypertrophy prior to major hepatectomy: rationale, techniques, outcomes and future directions
        上半年甲醇市場走勢分析及下半年展望
        中文在线√天堂| 成人特黄特色毛片免费看| 久久久久久久综合日本| 亚洲24小时在线免费视频网站| 国产二区中文字幕在线观看 | 国产精品成人aaaaa网站| 精品一区二区三区在线观看视频 | 人妻少妇中文字幕久久69堂| 韩国日本一区二区在线| 美腿丝袜诱惑一区二区| 日韩精品久久久肉伦网站| 爽爽午夜影视窝窝看片| 亚洲无线码一区在线观看| 在线日本高清日本免费| 精品久久人妻av中文字幕| 巨爆中文字幕巨爆区爆乳| a级国产乱理伦片| 国产真人性做爰久久网站| 日本污视频| 国产日韩乱码精品一区二区| 国产情侣自拍一区视频| 男女车车的车车网站w98免费| 99久久久无码国产精品免费砚床| 久久久久中文字幕无码少妇| 久久久久无码中文字幕| 蜜桃噜噜一区二区三区| 青青草狠吊色在线视频| 国产裸拍裸体视频在线观看| 国产精品亚洲A∨天堂| 午夜视频福利一区二区三区 | 国产一区二区三区国产精品| 久久这黄色精品免费久| 国内揄拍国内精品人妻久久| 午夜福利理论片高清在线观看| 无码丰满少妇2在线观看| 在线观看视频日本一区二区三区 | 不卡av网站一区二区三区| 夹得好湿真拔不出来了动态图| 久久精品人妻一区二区三区| 国产精品久久一区性色a| 女同视频一区二区在线观看|