閆 波，魏福華，張 玲，林宇紅

(1.黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院食品生物系，黑龍江哈爾濱150025;2.江蘇食品職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與營(yíng)養(yǎng)工程學(xué)院，江蘇淮安223003)

DHA是二十二碳六烯酸(Docosahexaenoic acid)的簡(jiǎn)稱(chēng)，屬 n-3系多不飽和脂肪酸(n-3 Polyunsaturated Fatty Acids，n-3 PUFAs)，為人體必需脂肪酸［1］。DHA俗稱(chēng)腦黃金，具有降低血液膽固醇、防止血栓形成、防癌抗癌、增強(qiáng)記憶力等生理功能，尤其可促進(jìn)嬰幼兒中樞神經(jīng)的生長(zhǎng)發(fā)育［2-7］。因此，DHA作為一種新型的功能因子在配方乳粉中具有廣泛的應(yīng)用前景和巨大的商業(yè)價(jià)值。世界許多國(guó)家，包括中國(guó)，均已把DHA批準(zhǔn)作為營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑，并制定了相應(yīng)的添加標(biāo)準(zhǔn)。但是由于DHA是一種長(zhǎng)鏈不飽和脂肪酸，極易被氧化，因此常采用微膠囊技術(shù)對(duì)DHA進(jìn)行包埋，以提高其穩(wěn)定性［8］。目前，DHA微膠囊在配方乳粉中的應(yīng)用多以干混為主［9］，短期內(nèi)易出現(xiàn)氧化問(wèn)題，而濕法的相關(guān)報(bào)道較少。因此，本實(shí)驗(yàn)主要利用噴霧干燥法對(duì)添加DHA微膠囊的配方乳粉的工藝條件進(jìn)行研究，以DHA保留率為主要指標(biāo)，進(jìn)行單因素和響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)［10］，擬合出多元線性回歸方程，從而探尋DHA微膠囊配方乳粉的最佳實(shí)驗(yàn)方案，可為實(shí)際生產(chǎn)提供理論指導(dǎo)和數(shù)據(jù)支持。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

DHA微膠囊 市售，淀粉類(lèi)包埋粉末，DHA質(zhì)量分?jǐn)?shù)7%～8%;原料乳 完達(dá)山奶站;脫鹽乳清粉

搖籃乳業(yè)股份有限公司;其它原輔料均為食品級(jí)，分析試劑為分析純。

Mini Dryer B-191型實(shí)驗(yàn)室噴霧干燥機(jī) 瑞士BUCHI實(shí)驗(yàn)室儀器公司;GYB型高壓均質(zhì)機(jī) 上海東華高壓均質(zhì)機(jī)廠;FLUKO型高速均質(zhì)機(jī) 上海弗魯克流體機(jī)械制造有限公司;DHG-9076A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱 上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司;FA2004型電子分析天平 上海恒平科學(xué)儀器有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 添加DHA微膠囊配方乳粉的工藝流程 原料乳預(yù)處理和標(biāo)準(zhǔn)化→添加DHA微膠囊和其它原輔料→殺菌→均質(zhì)→噴霧干燥→篩粉→成品

表1 感官評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)Table 1 Sensory evaluation standard

1.2.2 DHA保留率的測(cè)定 DHA含量的測(cè)定參照GB5413.27-2010 中的相關(guān)方法執(zhí)行［11］。

1.2.3 感官評(píng)價(jià) 由10名具有多年乳粉生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)的食品從業(yè)人員，分別取一定量的樣品置于清潔、干燥的白瓷盤(pán)中，在非直射陽(yáng)光下的條件下進(jìn)行目視評(píng)定和嗅覺(jué)評(píng)定，并將少許樣品沖入溫度為50℃的水中，攪拌均勻后進(jìn)行觀察和口感評(píng)定，采用十分制打分法。評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)及各項(xiàng)所占比重如表1所示。

1.2.4 水分含量的測(cè)定 水分含量的測(cè)定參照GB/T5413.8 中的相關(guān)方法執(zhí)行［12］。

1.3 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.3.1 均質(zhì)壓力對(duì)DHA微膠囊配方乳粉的影響進(jìn)料流量20mL/min，進(jìn)風(fēng)溫度160℃，考察均質(zhì)壓力分別為15、25、35、45、55MPa時(shí)，均質(zhì)壓力對(duì) DHA 微膠囊配方乳粉的影響。

1.3.2 進(jìn)料流量對(duì)DHA微膠囊配方乳粉的影響根據(jù)1.3.1所確定的較適均質(zhì)壓力，進(jìn)風(fēng)溫度160℃，考察進(jìn)料流量分別為 10、15、20、25、30mL/min 時(shí)，進(jìn)料流量對(duì)DHA微膠囊配方乳粉的影響。

1.3.3 進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)DHA微膠囊配方乳粉的影響根據(jù)1.3.1和1.3.2確定的較適工藝條件，考察進(jìn)風(fēng)溫度分別為 140、150、160、170、180℃ 時(shí)，進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)DHA微膠囊配方乳粉的影響。

1.3.4 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn) 在單因素基礎(chǔ)上，確定響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)的因素和水平。以DHA保留率為響應(yīng)值，通過(guò)響應(yīng)面分析對(duì)生產(chǎn)工藝進(jìn)行優(yōu)化［10］。實(shí)驗(yàn)的因素和水平取值見(jiàn)表2。

表2 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)因素水平表Table 2 Factors and levels of response surface methodology(RSM)experimental design

2 結(jié)果與分析

2.1 均質(zhì)壓力對(duì)DHA微膠囊配方乳粉品質(zhì)影響的研究

由圖1所示，隨著均質(zhì)壓力的提高，DHA的保留率逐漸降低，當(dāng)均質(zhì)壓力大于35MPa時(shí)，DHA保留率顯著降低(p＜0.05)，這是因?yàn)楦呔|(zhì)壓力所產(chǎn)生的剪切力會(huì)加速破壞包裹在微膠囊外層的液態(tài)包衣，加速微膠囊體系與氧氣或其它微量活性成分的接觸，導(dǎo)致DHA保留率的降低［13-14］。對(duì)配方乳粉進(jìn)行感官評(píng)價(jià)，發(fā)現(xiàn)隨著均質(zhì)壓力的增大，感官評(píng)分呈先增大后降低的趨勢(shì)，當(dāng)均質(zhì)壓力達(dá)到35MPa時(shí)感官評(píng)分最高。這是因?yàn)?，乳化液體系中大小不均勻的油滴經(jīng)過(guò)均質(zhì)后大小分布均勻，且體系趨于穩(wěn)定，但當(dāng)均質(zhì)壓力過(guò)高時(shí)，液滴過(guò)小，不利于體系穩(wěn)定，且有部分DHA微膠囊破損導(dǎo)致異味的產(chǎn)生［15］。因此，綜合考慮，選擇均質(zhì)壓力35MPa作為響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)的中心點(diǎn)。

圖1 均質(zhì)壓力對(duì)DHA微膠囊配方乳粉品質(zhì)的影響Fig.1 The influence of homogenization pressure on the quality of formula milk powder with DHA

2.2 進(jìn)料流量對(duì)DHA微膠囊配方乳粉品質(zhì)影響的研究

由圖2所示，隨著進(jìn)料流量的增加，DHA保留率呈先顯著增高后緩慢降低的趨勢(shì)，這可能是由于進(jìn)料流量較小時(shí)，噴頭噴出的霧滴過(guò)小過(guò)輕，這樣加大了DHA微膠囊與空氣的接觸面積，在高溫的作用下，易導(dǎo)致DHA快速氧化并產(chǎn)生反式脂肪酸;當(dāng)進(jìn)料流量過(guò)大時(shí)，霧滴干燥不充分，雖在一定程度上保護(hù)了DHA微膠囊，但粘壁現(xiàn)象嚴(yán)重，從而導(dǎo)致DHA保留率降低。較高的水分含量不利于乳粉的貯存，由圖2所知，乳粉水分含量隨著進(jìn)料流量的增加而逐漸上升，當(dāng)進(jìn)料流量超過(guò)20mL/min后，含水量升高加快，其主要原因是進(jìn)料流量的增加導(dǎo)致霧滴在干燥室內(nèi)不能完全干燥，含水量高的乳粉容易粘壁［16］。因此，選用進(jìn)料流量20mL/min作為響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)的中心點(diǎn)。

2.3 進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)DHA微膠囊配方乳粉品質(zhì)影響的研究

圖2 進(jìn)料流量對(duì)DHA微膠囊配方乳粉品質(zhì)的影響Fig.2 The influence of feed flow rate on the qulity of formula milk powder with DHA

由圖3可知，隨著進(jìn)風(fēng)溫度的升高，DHA保留率呈先增加后降低的趨勢(shì)，水分含量呈逐漸降低的趨勢(shì)。這可能是由于當(dāng)進(jìn)風(fēng)溫度較低時(shí)，產(chǎn)品的水分含量大，流動(dòng)性不好，易粘壁［17］，導(dǎo)致DHA在較高溫度下氧化;當(dāng)進(jìn)風(fēng)溫度達(dá)到160℃以后，水分散失速度加快，導(dǎo)致粉粒內(nèi)部水分外逸，粉粒表面容易爆裂而影響 DHA保留率。實(shí)驗(yàn)表明，當(dāng)進(jìn)風(fēng)溫度在160℃左右時(shí)，DHA保留率較高，且水分含量在合理范圍之內(nèi)。因此，選擇進(jìn)風(fēng)溫度160℃作為響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)的中心點(diǎn)。

圖3 進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)DHA微膠囊配方乳粉品質(zhì)的影響Fig.3 The influence of inlet air temperature on the qulity of formula milk powder with DHA

2.4 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案及結(jié)果分析

2.4.1 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案及模型分析 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案與結(jié)果見(jiàn)表3，回歸模型方差分析見(jiàn)表4。

表3 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案與結(jié)果Table 3 Scheme and experimental results of response surface methodology(RSM)

利用Design Expert V 8.0.5.0軟件對(duì)所得數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸擬合，得到編碼值方程:Y=92.80+4.58X1+2.52X2+3.96X3-1.59X1X2-3.08X1X3-0.31X2X3-1.99X12-3.53X22-1.19X32

由回歸模型方差分析(表4)可知，回歸模型極顯著(p＜0.01)，失擬項(xiàng)不顯著(p＞0.05)，說(shuō)明方程擬合良好，實(shí)驗(yàn)誤差小?；貧w方程的相關(guān)系數(shù)R2=0.9818，校正相關(guān)系數(shù)R2Adj=0.9489，說(shuō)明模型各項(xiàng)均達(dá)到理想水平，可以較好地反映因素與響應(yīng)值之間的關(guān)系。均質(zhì)壓力、進(jìn)料流量、進(jìn)風(fēng)溫度等影響DHA保留率的因素的顯著水平均小于0.01，說(shuō)明影響效果極顯著，對(duì)DHA保留率影響大小的排序?yàn)?均質(zhì)壓力＞進(jìn)風(fēng)溫度＞進(jìn)料流量。

2.4.2 響應(yīng)面結(jié)果分析 將均質(zhì)壓力、進(jìn)料流量、進(jìn)風(fēng)溫度3個(gè)因素分別固定在0水平，DHA保留率隨其余兩個(gè)因素變化的趨勢(shì)如圖4～圖6所示。

由圖5～圖6可知，在本實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)，隨著均質(zhì)壓力和進(jìn)風(fēng)溫度的增加，DHA保留率不斷提高，但都趨于平緩;隨著進(jìn)料流量的增大，DHA保留率先升高后下降。其中均質(zhì)壓力和進(jìn)風(fēng)溫度存在著明顯的拮抗作用，說(shuō)明因素之間交互作用顯著;而進(jìn)料流量和進(jìn)風(fēng)溫度、均質(zhì)壓力和進(jìn)料流量之間的拮抗作用不明顯，說(shuō)明二者之間交互作用不顯著，這與回歸模型方差分析結(jié)果一致。

表4 回歸模型方差分析Table 4 Variance analysis of regression equation

圖4 均質(zhì)壓力和進(jìn)料流量對(duì)DHA保留率的影響Fig.4 The influence of homogenization pressure and feed flow rate on the retention rate of DHA

圖5 均質(zhì)壓力和進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)DHA保留率的影響Fig.5 The influence of homogenization pressure and inlet air temperature on the retention rate of DHA

圖6 進(jìn)料流量和進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)DHA保留率的影響Fig.6 The influence of feed flow rate and inlet air temperature on the retention rate of DHA

經(jīng)響應(yīng)面優(yōu)化分析，可得出3個(gè)影響因素的最佳組合為:均質(zhì)壓力36.39MPa、進(jìn)料流量20.50mL/min、進(jìn)風(fēng)溫度165℃，此時(shí)的DHA保留率預(yù)測(cè)可達(dá)到96.06%?？紤]實(shí)際操作，均質(zhì)壓力控制在36～37MPa之間，在最佳工藝條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)際測(cè)得的DHA保留率為95.28% ±0.54%，可見(jiàn)該模型能較好的預(yù)測(cè)DHA在配方乳粉中的保留率。

3 結(jié)論

本研究所得的DHA微膠囊配方乳粉的噴霧干燥最佳工藝方案為:均質(zhì)壓力36.39MPa、進(jìn)料流量20.50mL/min、進(jìn)風(fēng)溫度165℃。在實(shí)際操作中，均質(zhì)壓力可控制在36～37MPa之間，經(jīng)檢驗(yàn)證明，實(shí)際DHA保留率為95.28% ±0.54%，說(shuō)明該工藝條件滿(mǎn)足實(shí)際生產(chǎn)要求，所建立的模型可靠，可為DHA微膠囊在配方乳粉中應(yīng)用的研究提供理論基礎(chǔ)和數(shù)據(jù)支持。

［1］吳克剛，孟宏昌.嬰幼兒配方奶粉強(qiáng)化DHA和AA的研究［J］.中國(guó)乳品工業(yè)，2004，32(2):40-43.

［2］吳克剛，柴向華.DHA對(duì)大腦及視力的保健作用［J］.食品研究與開(kāi)發(fā)，2000(2):41-42.

［3］朱麗娜，張志國(guó)，張敏.DHA的生理功能及其在食品中的穩(wěn)定性［J］.中國(guó)乳品工業(yè)，2009，37(2):34-38.

［4］張娟梅，柯崇榕，江賢章.DHA的生理功能及其生物來(lái)源［J］.中華現(xiàn)代醫(yī)學(xué)與臨床，2007，6(2):34-38.

［5］張鳳珍，翟靜.ω-3多不飽和脂肪酸與人類(lèi)健康［J］.預(yù)防醫(yī)學(xué)論壇，2005，11(1):65-67.

［6］王鮮艷.440例嬰幼兒智力發(fā)展影響因素分析［J］.兒童保健，2005(10):1351-1353.

［7］FORSYTH J S，CARLSON S.Long-chain Polyunsaturated Fatty Acid in infant nutrition:effects on infant development［J］.Current Opinion in Clinical Nutrition and Metabolic Care，2001(4):123-126.

［8］熊華，鄭為完.粉末油脂的特點(diǎn)與在食品工業(yè)中的應(yīng)用［J］.食品科學(xué)，2002，23(5):154-157.

［9］熊華，湯惠民，熊小青，等.仿母乳奶油粉的營(yíng)養(yǎng)功能特性和嬰兒配方奶粉干法生產(chǎn)［J］.中國(guó)乳品工業(yè)，2004，32(8):15-18.

［10］楊文雄，高彥祥.響應(yīng)面法及其在食品工業(yè)中的應(yīng)用［J］.中國(guó)食品添加劑，2005(2):68-71.

［11］中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部.GB5413-2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 嬰幼兒食品和乳品中脂肪酸的測(cè)定［S］.北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2010.

［12］國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局.GB/T5413.8嬰幼兒配方食品和乳粉水分的測(cè)定［S］.北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，1997.

［13］周鵬，鄭為憲，張曉潔.嬰兒配方食品調(diào)和油微膠囊化的研究［J］.食品工業(yè)科技，2002，23(2):37-40.

［14］王文清.DHA/AA微膠囊粉末在奶粉添加中可能存在的問(wèn)題以及解決方案［J］.中國(guó)乳業(yè)，2007(11):38-39.

［15］姚輝，于才淵.噴霧干燥制備微膠囊技術(shù)在食品工業(yè)中的應(yīng)用［J］.干燥技術(shù)與設(shè)備，2004(1):8-11.

［16］馬景友，劉昊.嬰兒配方奶粉生產(chǎn)中的工藝控制［J］.中國(guó)乳品工業(yè)，2005，33(10):47-50.

［17］劉靈莉，劉妍妍，于長(zhǎng)青.響應(yīng)面法優(yōu)化花生四烯酸微膠囊工藝的研究［J］.食品工業(yè)科技，2009，30(10):220-226.