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        超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定水中12種抗生素

        2013-11-13 08:50:26張曉燕李志強李領(lǐng)川劉艷麗
        中州大學(xué)學(xué)報 2013年4期
        關(guān)鍵詞:錐孔標(biāo)準(zhǔn)溶液液相

        張曉燕,李志強,李領(lǐng)川,劉艷麗

        (1.洛陽市環(huán)保設(shè)計研究所,洛陽471000;2.洛陽市澗西污水處理廠,洛陽471000;3.中州大學(xué)實驗管理中心,鄭州450044)

        抗生素(antibiotics)是生物(包括微生物、植物和動物)在其生命活動過程中所產(chǎn)生的、或由其他方法獲得的,能在低微濃度下有選擇地抑制或影響它種生物功能的有機物質(zhì)。[1-2]20世紀(jì)70年代以來,抗生素的廣泛而大量應(yīng)用及濫用所導(dǎo)致的細(xì)菌耐藥性已成為威脅人類的焦點問題[3]。我國是抗生素的生產(chǎn)和使用大國,抗生素濫用現(xiàn)象尤為嚴(yán)重,醫(yī)用、畜用、水產(chǎn)養(yǎng)殖及醫(yī)藥工業(yè)廢水中的抗生素不能得到有效處理使水資源安全利用的巨大挑戰(zhàn)。目前,水環(huán)境中抗生素的色譜檢測技術(shù)有高效液相色譜與串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用(HPLC-MS/MS)技術(shù)[4]、高效液相色譜-紫外吸收(HPLC-UV)檢測技術(shù)[5]和高效液相色譜-熒光(HPLC-FD)檢測技術(shù)[6]。本文采用超高效液相色譜與串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀(UPLCMS/MS)測定水體中12種抗生素,取得了良好的效果。

        1 實驗部分

        1.1 儀器、試劑與材料

        ACQUITY超高效液相色譜系統(tǒng),配TQD三重四極桿質(zhì)譜檢測器(美國Waters公司);Milli-Q超純水器(美國Millipore公司);.022umPTFE針式過濾器(上海安普科學(xué)儀器有限公司);AS3120B型數(shù)控超聲波清洗器(天津奧特賽恩斯儀器有限公司)。

        甲醇、甲酸均為色譜純,購自美國TEDIA;其余試劑為分析純;實驗室用水為Milli-Q制備的超純水;實際水樣采自某地下井水,某污水處理廠進(jìn)、出口,某醫(yī)院廢水排出口。

        1.2 實驗條件

        1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

        分別準(zhǔn)確稱取12種抗生素固體標(biāo)準(zhǔn)品,加入適量甲醇超聲溶解,配置成質(zhì)量濃度為10mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液,儲備待用。移取適量10 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液,用甲醇稀釋成0.1 mg/L的中間液。用10%甲醇稀釋,分別配置質(zhì)量濃度為 0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、25.0、50.0 ug/L 的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。再配置質(zhì)量濃度分別為1.0、10.0 ug/L的質(zhì)量控制溶液。

        1.2.2 UPLC 條件

        色譜柱:ACQUITY UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7 um;美國 Waters公司);柱溫:40 ℃;進(jìn)樣體積:10 uL;流動相 A:甲醇;流動相 B:水(含0.1%(v/v)甲酸);流速:0.3 mL/min。梯度程序:0~1 min,10%A;1 ~1.5 min,10%A ~45%A;1.5 ~3 min,45%A ~55%A;3~4 min,55%A ~65%A;4~5 min,65%A ~95%A;5 ~6 min,95%A;6.1 ~10 min,95%A ~10%A。

        1.2.3 MS/MS 條件

        采用電噴霧離子源,正離子多反應(yīng)檢測(MRM)模式。毛細(xì)管電壓為0.5 kv,離子源溫度為120℃,脫熔劑氣(氮氣)溫度為350℃,脫溶劑氣流速為650 L/hr,碰撞氣流速為50 L/hr。12種抗生素的檢測離子、錐孔電壓(cone voltage)和碰撞能量(collision energy)見表1。

        表1 12種抗生素的UPLC-MS/MS分析參數(shù)Table 1 UPLC-MS/MS parameters of 12 antibiotics

        2 結(jié)果與討論

        2.1 UPLC-MS/MS條件的優(yōu)化

        本實驗使用ACQUITY UPLC BEH C18柱(50mm ×2.1 mm,1.7 um;美國 Waters公司),待測物質(zhì)分離良好且峰形對稱,12種抗生素標(biāo)準(zhǔn)溶液的MRM色譜圖見圖1。

        對12種抗生素,采用調(diào)諧的方法確定最佳錐孔電壓和碰撞能量。將10ug/L的12種抗生素類藥物的標(biāo)準(zhǔn)溶液以10 ul/min的流速連續(xù)注射進(jìn)入ESI離子源中。在正離子檢測模式下對12種藥物進(jìn)行一級質(zhì)譜分析(MS SCAN),得到母離子[M+H+]峰,逐步改變錐孔電壓,觀察質(zhì)譜響應(yīng)信號,分別選擇合適的錐孔電壓;再對母離子峰進(jìn)行二級質(zhì)譜分析(MSMS SCAN),調(diào)節(jié)優(yōu)化碰撞能量,得到碎片離子信息;選擇響應(yīng)值高、極限噪音低的離子對作為監(jiān)測離子對(定性離子對),最終選擇響應(yīng)值高,峰形對稱的子離子作為定量離子。由于12種抗生素出峰較為分散,因此采用MRM模式時,數(shù)據(jù)采集采用分段采集模式以便提高靈敏度。通過以上方法確定了1.2.3節(jié)所述的質(zhì)譜條件。

        2.2 方法學(xué)驗證

        2.2.1 線性關(guān)系、檢出限和定量限

        在優(yōu)化的實驗條件下,對質(zhì)量濃度為0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、25.0、50.0 ug/L 的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行測定,以質(zhì)量濃度為(x)為橫坐標(biāo),峰面積(y)為縱坐標(biāo)進(jìn)行曲線回歸,在0.1~50ug/L范圍內(nèi),12種抗生素均呈良好的線性關(guān)系,結(jié)果見表2。

        表2 12種抗生素的線性方程和相關(guān)系數(shù)

        2.2.2 準(zhǔn)確度、精密度實驗

        以實驗室純水為基質(zhì),采用加標(biāo)回收法進(jìn)行回收率和精密度試驗,添加2.0、10.0ug/L 2個水平濃度,每個水平重復(fù)測定7次,平均回收率為90.9%~113.0%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為 1.86% ~7.87%(見表 3)。

        表3 12種抗生素類藥物的加標(biāo)回收率與精密度

        2.3 實際樣品的分析

        采用本方法對某地下水,某污水處理廠進(jìn)口、出口生活污水,某肛腸醫(yī)院廢水實際水樣進(jìn)行分析,測定效果好,實用性強,完全能滿足環(huán)境水體中12種抗生素檢測要求,測定結(jié)果見表4。

        表4 實際水樣中12種抗生素測定結(jié)果(ug/L)

        3.結(jié)語

        本文所建立的UPLC-MS/MS方法可同時檢測地下水、生活污水、醫(yī)院廢水中12種抗生素藥物的含量,操作簡單、快速,測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠,適用于水中抗生素類藥物殘留的定性定量分析。

        圖1 12種抗生素子離子流圖

        [1]Wai O W H.A lid-driven elongated annular FLUME(LEAF)for the Determination of Sediment Transport Properties[C]//Gyr A,Kinzelbach W.Sedimentation and Sediment Transport,Proceedings of the Monte Verità Symposium.Switzerland:Kluwer Academic Publishers,2002:241-244.

        [2]Chan W Y,Wai O W H,Li Y S.Critical shear stress for deposition of cohesive sediments in Mai Po[J].Journal of Hydrodynamics,Ser.B,2006,18(3):300-305.

        [3]劉小云,舒為群.水中抗生素污染現(xiàn)狀及檢測技術(shù)研究進(jìn)展[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志,2005,15(8):1011-1014.

        [4]Roman H,Thomas T,Klaus H,et al.Occurrence of antibiotics in the aquatic environment[J].Sci Total Environ,1999,225:109-118.

        [5]Esther T,Guy B,Adela RR.Trace enrichment of(fluoro)quinolone antibiotics in surface waters by solid-phase extraction and their determination by liquid chromatographyultraviolet detection[J].J.Chromatogr A,2003,1008:145-155.

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