舒展

銀杏達(dá)莫注射液為銀杏葉提取物、雙嘧達(dá)莫制成的復(fù)方注射劑，預(yù)防和治療冠心病、血栓栓塞性疾病。其中的銀杏葉提取物為中藥材銀杏葉的提取物。對(duì)銀杏葉中無(wú)機(jī)元素的含量測(cè)定表明，銀杏葉中鉻含量為0.1～6.6 mg/kg之間［1，2］。而中藥植物中累積的微量的鉻元素可能會(huì)對(duì)人體造成嚴(yán)重危害［3］，因而對(duì)注射液中可能存在的微量鉻元素的監(jiān)測(cè)有著重要的意義。在2010版藥典中，僅對(duì)銀杏葉提取物重金屬總量的限度規(guī)定為百萬(wàn)分之二十［4］，銀杏達(dá)莫注射液標(biāo)準(zhǔn)也僅對(duì)重金屬的總量做出限定。本文采用聚四氟乙烯消解罐微波消解樣品，石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定銀杏達(dá)莫注射液中的鉻含量，取得了滿意的結(jié)果。該測(cè)定方法準(zhǔn)確可靠，為保證藥物質(zhì)量的安全性提供了重要的參考作用。

1 儀器和試藥

上海億堯WX-8000型微波消解儀;島津AA-7000原子吸收分光光度計(jì);ASC-7000型自動(dòng)進(jìn)樣器;鉻空心陰極燈;熱解石墨管;鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(GSB 04-1723-2004，1000 μg/ml國(guó)家有色金屬及電子材料測(cè)試中心);銀杏達(dá)莫注射液(市售);硝酸為優(yōu)級(jí)純;水為去離子水。

2 方法與結(jié)果

2.1 原子吸收分光光度計(jì)的工作條件 光源用鉻空心陰極燈，波長(zhǎng)為357.9nm，燈電流為10 mA，狹縫為0.7nm，進(jìn)樣體積為10 μl，氘燈背景校正。

2.2 石墨爐升溫程序 干燥溫度:250℃持續(xù)10 s，氣體流量0.1 L/min，灰化溫度:800℃持續(xù)10 s，氣體流量1.0 L/min，原子化溫度:2200℃持續(xù)2 s，清潔溫度:2500℃持續(xù)2 s，氣體流量1.0 L/min。

2.3 樣品溶液的處理 精密量取本品20 ml，置聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，于水浴中蒸至近干，加硝酸5 ml，混勻，放置過(guò)夜。置微波消解爐內(nèi)進(jìn)行消解，其參數(shù)設(shè)置見表1。消解后，放冷，取出消解罐置電熱板上160℃加熱至近干。冷卻，用2%硝酸洗至10 ml量瓶中，搖勻，用2%硝酸定容至刻度。同法制備空白溶液。

2.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置與標(biāo)準(zhǔn)曲線 精密量取1000 μg/ml的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液用2%硝酸稀釋成濃度為1 μg/ml的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液;用2%硝酸稀釋成濃度分別為 2.5、5、10、15、20ng/ml的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液。同法制備空白溶液，在已設(shè)定的儀器條件下測(cè)定，以濃度(C)對(duì)吸光度值(A)進(jìn)行回歸，方程為 A=0.028873-0.0056683，r=0.9998，表明線性關(guān)系良好。

2.5 精密度試驗(yàn) 取同一測(cè)定液，連續(xù)測(cè)定7次，RSD為2.8%，表明儀器精密度良好。

2.6 重復(fù)性試驗(yàn) 取同一批銀杏達(dá)莫注射液(110102)6份，按上述測(cè)定液制備方法平行測(cè)定，求得鉻含量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為4.9%，表明重復(fù)性良好。

2.7 檢出限的確定 使用空白溶液連續(xù)測(cè)定20次，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差SD值，由標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率S，計(jì)算出檢出限(DL=3×SD/S)，結(jié)果檢出限為0.21ng/ml。

2.8 回收率試驗(yàn) 精密量取已知鉻含量的銀杏達(dá)莫注射液(110102)20 ml共6份，分別加入鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(20ng/ml)5 ml，按2.3方法處理，結(jié)果平均回收率(n=6)為98.6%，RSD為5.74%。

2.9 樣品的測(cè)定 取銀杏達(dá)莫注射液3批，按2.3方法處理，進(jìn)樣10 μl，以吸光度值代入回歸方程計(jì)算含量，結(jié)果分別為 2.05、1.77、2.34ng/ml。

表1 微波消解參數(shù)

3 討論

因暫無(wú)與中藥注射液基質(zhì)相似的質(zhì)控樣，故選用標(biāo)準(zhǔn)加樣法測(cè)定回收率。試驗(yàn)結(jié)果表明本方法的測(cè)定結(jié)果良好。2010版藥典一部新加入了注射劑中有害元素鉛、鎘、砷、汞、銅的測(cè)定，但目前對(duì)同樣危害較大的鉻元素未作出規(guī)定。本研究為注射液中痕量有害元素鉻的分析測(cè)定提供了可參考的方法。

［1］ 耿國(guó)平，馬志剛.甘肅不同地區(qū)銀杏葉中無(wú)機(jī)元素的含量測(cè)定.中國(guó)藥師，2007，10(9):879-880.

［2］ 虞杏英，顧蘭芬，莊向平.等.浙江不同地區(qū)銀杏葉中微量元素的測(cè)定.分析測(cè)試通報(bào)，1992，11(6):69-71.

［3］ Bini C，Maleci L，Romanin A.The chromium issue in soils of the leather tannery district in Italy.Journal of GeochemicalExploration，2008，96(2-3):194-202.

［4］ 國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典(一部).北京:工業(yè)出版社會(huì)，2010:392.