張雷雷　李可偉　馬振營(yíng)

【摘 要】砷在自然界分布較廣，其豐度為1.7-1.8mg/kg，屬于親硫元素，在金屬礦床中>0.2%即可綜合開發(fā)利用，砷常與金屬硫化礦以及金，銀礦密切共生，在開發(fā)金屬礦的時(shí)候砷是有害元素，在金銀等金屬元素冶煉的時(shí)候砷會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重的環(huán)境污染，以及對(duì)礦產(chǎn)品的品質(zhì)造成壞的影響，高含量的砷對(duì)貴金屬的選礦工藝和加工工藝造成很大的困難，因此對(duì)礦石中的砷的測(cè)定就顯得尤為重要概述；傳統(tǒng)對(duì)砷的測(cè)定方法為，原子熒光法和硫酸亞鐵銨還原重鉻酸鉀滴定法，前者受儀器自身?xiàng)l件的制約，無(wú)法測(cè)定較高含量的砷，后者由于操作復(fù)雜，流程較長(zhǎng)，受環(huán)境和個(gè)人因素影響較大 ，結(jié)果不是很穩(wěn)定，本方法采用四酸溶解法，50%王水提取后定容25毫升比色管中，直接應(yīng)用ICP-OES測(cè)定，方法簡(jiǎn)單，操作方便，結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度都滿足行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)要求。

【關(guān)鍵詞】砷礦石；測(cè)定；ICP-OES

1.實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器與試劑

感耦合等離子發(fā)射光譜儀（ICP-OES）（美國(guó)熱點(diǎn)公司）。

聚四氟乙烯坩堝。

硫酸 鹽酸 硝酸 氫佛酸（優(yōu)級(jí)純）。

二次蒸餾水。

砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/ml）。

1.2儀器條件。

波長(zhǎng)189.042nm觀測(cè)高度 12MM。

載氣流量1泵速 50R/MIN。

背景校正左右。

1.3實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確度試驗(yàn)

本實(shí)驗(yàn)采用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品以及對(duì)照試驗(yàn)兩種方法進(jìn)行試驗(yàn)。

標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定。

采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品GSD-1GSD-2GSD-3三種標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果如下：

根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定結(jié)果要求，本實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果符合行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)要求。

對(duì)比試驗(yàn)。

本實(shí)驗(yàn)分別采用較低含量的樣品用AFS進(jìn)行對(duì)照試驗(yàn)，較高含量的樣品采用硫酸亞鐵銨還原重鉻酸鉀滴定法進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)，結(jié)果如下：

通過試驗(yàn)結(jié)果可知ICP-OES法無(wú)論對(duì)于低含量的樣品還是高含量的樣品測(cè)定結(jié)果與傳統(tǒng)方法測(cè)定結(jié)果都在化學(xué)分析質(zhì)量要求范圍之內(nèi)。

1.4精密度試驗(yàn)

本實(shí)驗(yàn)采用連續(xù)測(cè)定不同含量的樣品計(jì)算出試驗(yàn)精密度的方法數(shù)據(jù)如下：

根據(jù)相對(duì)誤差計(jì)算公式分別計(jì)算出相對(duì)偏差為 0.0012，0.018，0.111.0.003，0.032根據(jù)國(guó)家對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的要求<2試驗(yàn)結(jié)果符合要求。

1.5試驗(yàn)檢測(cè)范圍的確定

本方法采用5倍空白樣品相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差作為檢測(cè)下限計(jì)算出檢測(cè)下限為0.0002% 由于本實(shí)驗(yàn)只對(duì)9.33的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)測(cè)定，隊(duì)友比其高的含量的的樣品未做進(jìn)一步試驗(yàn)，因此本實(shí)驗(yàn)最高檢測(cè)含量為9.33%，因此本實(shí)驗(yàn)檢測(cè)范圍是0.0002-9.33%。

2.結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)?zāi)軌蚩焖?，?zhǔn)確的測(cè)出砷礦石中的砷的含量，是現(xiàn)代大型儀器在地質(zhì)化學(xué)樣品的測(cè)定中巨大優(yōu)勢(shì)的體現(xiàn)，是對(duì)傳統(tǒng)方法測(cè)定砷礦石的方法的變革。