劉文明 王應(yīng)紅 萬東海

（四川省樂山師范學(xué)院化學(xué)學(xué)院 四川 樂山 614000）

海帶中的碘，通常以無機(jī)碘化物和有機(jī)碘化合物兩種形態(tài)存在。把海帶中的碘轉(zhuǎn)變?yōu)閱钨|(zhì)碘的方法有灰化水溶氧化法，研磨水溶氧化法和直接氧化等，其中灰化水溶氧化法使碘的轉(zhuǎn)化更完全；濃縮碘單質(zhì)的常用方法是使用有機(jī)溶劑從水溶液中萃取碘。從碘單質(zhì)的水溶液和有機(jī)溶液中制取固體碘非常不容易，采用常壓蒸餾法的蒸汽中含有大量的碘；采用減壓蒸餾法要求系統(tǒng)壓強(qiáng)很低，需降到15mm汞柱以下，一般中學(xué)無條件用此方法做實(shí)驗(yàn)；如果用乙醚萃取碘，在45℃以下蒸去乙醚可得固體碘，但乙醚易揮發(fā)，容易污染環(huán)境。把海帶中的碘轉(zhuǎn)化為單質(zhì)碘的通常做法是，首先將海帶粉碎成盡可能小的粉粒或灰化，再用水溶解碘離子，然后加入合適的氧化劑將碘離子氧化為碘單質(zhì)。

一、海帶中碘的簡單檢驗(yàn)方法

如果采用灰化氧化法先將海帶中的碘轉(zhuǎn)化為無機(jī)碘離子，再用水作溶劑來溶解碘離子，并加入氧化劑將碘離子氧化為碘單質(zhì)，然后用淀粉來檢驗(yàn)，其中灰化過程耗時(shí)太長，浪費(fèi)時(shí)間，教學(xué)效率較低，可用以下方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

1.從刷去表面灰塵的海帶上取一條長6～9cm，寬3～5cm的海帶皮，置于培養(yǎng)皿中，再加入2～3 mL3%～10%H2O2溶液，使海帶至少有一面浸入過氧化氫溶液中，蓋好蓋子，待3～5min后，將海帶皮取出，在被H2O2浸沒過的海帶表面上滴加淀粉溶液，立即呈現(xiàn)藍(lán)色，也可以取溶液來檢驗(yàn)。

2.按照上面的方法，用膠頭滴管吸取過氧化氫并滴幾滴在海帶皮上，待2～3min后，再滴淀粉溶液于被過氧化氫浸濕過的海帶表面上，也會(huì)立即呈現(xiàn)藍(lán)色。

3.從刷去表面灰塵的海帶上取一塊面積約為10的海帶皮，置于在小燒杯中，加入2～3 mL濃硫酸，用玻棒輕輕攪動(dòng)，4～6 min后，在搖動(dòng)下用膠頭滴管吸取溶液約1mL并緩緩滴加到盛有2～3mL蒸餾水的試管中，再滴入淀粉溶液，溶液立即呈現(xiàn)藍(lán)色。如果稍稍加熱燒杯中的濃硫酸，很快海帶就會(huì)溶解，將熱的海帶溶液滴加到冷水中會(huì)出現(xiàn)爆沸現(xiàn)象，非常危險(xiǎn)，因此應(yīng)冷卻后再進(jìn)行檢驗(yàn)。由于使用濃硫酸存在危險(xiǎn)性，當(dāng)有條件使用其他方法時(shí)最好不用此方法來檢驗(yàn)。

二、從海帶中提取碘的簡單方法

海帶中碘的含量一般在 0.2%～1.0%之間，因此要制得碘的單質(zhì)必須用較多的海帶。用灰化法將海帶中的碘轉(zhuǎn)化為無機(jī)碘離子耗時(shí)、費(fèi)力、耗燃料多；用過氧化氫直接氧化法將海帶中的碘離子轉(zhuǎn)變?yōu)閱钨|(zhì)碘，海帶中的有機(jī)碘轉(zhuǎn)化較慢，難轉(zhuǎn)化完全，但實(shí)踐證明，取相同質(zhì)量的海帶，使用這兩種不同方法最終獲得的碘質(zhì)量十分接近。本實(shí)驗(yàn)采用過氧化氫直接氧化法（浸泡時(shí)間應(yīng)長一些）將海帶中的碘離子轉(zhuǎn)變?yōu)閱钨|(zhì)碘，然后進(jìn)行以下分離提取工作。

1.用少量四氯化碳萃取水溶液中的碘，采用少量多次方法，至到水層接近無色為止。

2.將萃取到的碘的四氯化碳溶液都倒入分液漏斗中，在劇烈振蕩下，用少量氫氧化鈉溶液（濃度宜大，體積宜?。┤芙馑穆然既芤褐械牡?，至到四氯化碳層紫色完全消失，這時(shí)四氯化碳溶液中的碘幾乎完全轉(zhuǎn)化為碘離子和碘酸根離子，從而進(jìn)入氫氧化鈉溶液中，然后靜置，分出水層。反應(yīng)方程式如下：

3.向分出的水層溶液置于碘量瓶或小燒杯中，加入適量的稀硫酸（濃度宜大，體積宜?。┧峄?，振蕩，使溶液中的碘離子和碘酸根離子完全轉(zhuǎn)變?yōu)榈鈫钨|(zhì)，由于碘在水中的溶解度極小 （25℃時(shí)碘的溶解度為0.034g／100g），較多的碘從溶液中析出，靜置，傾析，晾干可得固體碘。反應(yīng)方程式如下：

注意：市售的海帶有的含碘極少甚至不含碘，在同一條海帶皮上也出現(xiàn)部分含碘極少甚至不含碘現(xiàn)象。

［1］ 唐敏.碘和四氯化碳的分離實(shí)驗(yàn)研究［J］.化學(xué)教學(xué)，2010，（5）：17

［2］ 人民教育出版社，課程教材研究所，化學(xué)課程教材研究開發(fā)中心.化學(xué)選修 6［M］.北京：人民教育出版社，2007：20－21