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        氟硅酸中碘回收工藝氧化條件研究

        2020-07-20 08:31:02趙增進(jìn)張其翔
        山東化工 2020年12期
        關(guān)鍵詞:中碘氟硅酸氧化劑

        趙增進(jìn),張其翔,姚 傳,楊 湖,姚 明

        (貴州理工學(xué)院 化學(xué)工程學(xué)院,貴州 貴陽 550003)

        碘是十分重要的基礎(chǔ)化工原料,也是人體所必需的微量元素[1],其在地殼中的豐度為0.3mg/kg[2]。貴州省磷礦石資源豐富,礦中碘含量在0.002%~0.005%[3],以二水物法生產(chǎn)磷酸過程中,磷礦中47%的碘進(jìn)入氟硅酸溶液,46%的碘存在于磷酸中[3]。目前甕福[4]、開磷[5]已實現(xiàn)磷酸中碘資源的回收,而氟硅酸中碘資源的回收仍然處于研究階段,其中陳兆益[6]、盧松青[7]等人以次氯酸鈉為氧化劑,將氟硅酸中的碘氧化后通過離子交換樹脂獲得單質(zhì)碘;湯德元[8]等人考查了雙氧水、次氯酸鈉、亞硝酸鈉等氧化劑對氟硅酸中碘的氧化率的影響,發(fā)現(xiàn)若選用合適的氧化劑可使碘的氧化率達(dá)到94%;湯正河[9]等人發(fā)現(xiàn)在以次氯酸鈉為氧化劑、四氯化碳為萃取劑的條件下,相比V/L、配氧率和反應(yīng)時間對碘的回收率有較大的影響;雷云[10]等人以次氯酸鈉為氧化劑詳細(xì)研究了氧化劑用量、解吸溫度、氣液接觸時間等條件對碘的吹出率的影響,在適宜條件下,氟硅酸中碘的分離率為14.74%。

        以次氯酸鈉為氧化劑回收氟硅酸中的碘資源,其與碘離子的反應(yīng)如下:

        (1)

        該反應(yīng)主要使用次氯酸根將碘離子氧化為單質(zhì)碘,其將在氟硅酸中引入氯離子和鈉離子,這對設(shè)備材質(zhì)及氟硅酸的凈化提出了更高的要求。雙氧水是一種環(huán)保無害的氧化劑,反應(yīng)副產(chǎn)物只有水,其與碘離子的反應(yīng)如下:

        2H++H2O2+2I-=I2+2H2O

        (2)

        目前以雙氧水為氧化劑回收氟硅酸中的碘資源的報告較為少見,本實驗以雙氧水為氧化劑,探索了氧化劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間對氟硅酸中碘的氧化率的影響。

        1 實驗部分

        1.1 試劑和儀器

        試劑:雙氧水(27%)、四氯化碳、磷酸、高氯酸、氫氧化鈉、碘化鉀、氯化鈉、溴水(3%)、甲酸鈉,以上藥品均為分析純;含碘氟硅酸(98mg/L);

        儀器:DF-101S恒溫磁力攪拌器、TU-1901紫外可見分光光度計、FA2004N 萬分之一電子分析天平。

        1.2 氟硅酸中碘含量的測定

        本實驗采用光度法測定氟硅酸中碘含量,具體操作流程參考文獻(xiàn)[11]進(jìn)行,其需制備一定波長下的吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線,而后參照文獻(xiàn)[11]測定待測液在該波長下的吸光度,通過查詢標(biāo)準(zhǔn)曲線獲得對應(yīng)的碘濃度。經(jīng)測定,氟硅酸溶液中碘離子濃度為98mg/L。

        1.3 實驗流程

        為找到雙氧水氧化法回收氟硅酸中碘的最佳條件,參考文獻(xiàn)[8-9]設(shè)計實驗流程如圖1所示。

        圖1 氟硅酸中碘氧化實驗流程

        實驗具體操作如下:取含碘氟硅酸于圓底燒瓶中,加入氧化劑雙氧水,恒溫攪拌反應(yīng),而后加入四氯化碳萃取溶液中的碘分子,靜置分層后,取上清液測定其中碘濃度。氟硅酸中碘的氧化率計算公式(忽略體積變化):

        式中:η——氟硅酸中碘的氧化率,%;

        w1——原料氟硅酸溶液中碘離子濃度,mg/L;

        w2——上清液中碘離子濃度,mg/L。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 雙氧水用量對碘的氧化率的影響

        取50.0mL含碘氟硅酸于4個100mL圓底燒瓶中,分別加入10mmol/L的雙氧水0.5,1.0,2.0,4.0mL,恒溫(30℃)攪拌(500r/min)反應(yīng)10min,而后加入20.0mL四氯化碳萃取10min,最后恒溫靜置5min,分別取1.0mL上清液測定碘濃度。雙氧水加入量與碘的氧化率關(guān)系見圖2。

        圖2 雙氧水加入量與碘的氧化率的關(guān)系

        由圖2可知,隨著雙氧水用量增加,氟硅酸中碘的氧化率逐漸增大,但雙氧水用量增加至2.0mL時(此時與H2O2的物質(zhì)的量比為0.51),碘的氧化率增速迅速降低,根據(jù)方程(2)可知,當(dāng)加入2.0mL濃度為10mmol/L的雙氧水時,溶液中碘離子物質(zhì)的量量和雙氧水的物質(zhì)的量量近似滿足化學(xué)計量比,溶液中的大量的碘離子被氧化為碘分子,由于溶液中I2、和存在離子平衡的存在,當(dāng)雙氧水超過一定量時,溶液中的部分碘離子以離子形式存在,抑制了氧化反應(yīng)的進(jìn)行。

        2.2 反應(yīng)時間對碘的氧化率的影響

        取50.0mL含碘氟硅酸于5個100mL圓底燒瓶中,分別加入2.0mL濃度為10mmol/L的雙氧水,分別恒溫(30℃)攪拌(500r/min)反應(yīng)5,10,20,30,40min,而后加入20.0mL四氯化碳萃取10min,最后恒溫靜置5min,分別取1.0mL上清液測定碘濃度。反應(yīng)時間與碘的氧化率關(guān)系見圖3:

        圖3 反應(yīng)時間與碘的氧化率的關(guān)系

        由圖3可知,隨著反應(yīng)時間的增加,氟硅酸中碘的氧化率逐漸增大,當(dāng)反應(yīng)時間從5min增加至10min時,氧化率增加了8%,而后反應(yīng)時間每增加10min,其氧化率增速則逐漸降低,這可能與溶液中I2、和離子之間的平衡有關(guān),隨著氧化反應(yīng)的進(jìn)行,碘分子濃度增加,此時溶液中的也增加,不利于氧化反應(yīng)的進(jìn)行,即使增加反應(yīng)時間,也不能有效提高碘的氧化率,根據(jù)實驗結(jié)果,反應(yīng)適宜時間為30min。

        2.3 反應(yīng)溫度對碘的氧化率的影響

        取50.0mL含碘氟硅酸于4個100mL圓底燒瓶中,分別加入2.0mL濃度為10mmol/L的雙氧水,分別在30,40,50,60℃下攪拌(500r/min)反應(yīng)10min,而后加入20.0mL四氯化碳萃取10min,最后恒溫靜置5min,分別取1.0mL上清液測定其中碘濃度。反應(yīng)溫度與碘的氧化率的關(guān)系見圖4:

        圖4 反應(yīng)溫度與碘的氧化率的關(guān)系

        由圖4可知,隨著反應(yīng)溫度的增加,碘的氧化率逐漸增大,當(dāng)反應(yīng)溫度從30℃升至40℃時,碘的氧化率增加了9.24%;當(dāng)反應(yīng)溫度增至50℃時,氧化率增加幅度為2.63%,而反應(yīng)溫度從50℃增加至60℃時,氧化率增加了1.32%。這表明提高反應(yīng)溫度在一定程度上能夠提高碘的氧化率。但過高的反應(yīng)溫度不僅意味著更高的能耗而且也對工業(yè)設(shè)備材質(zhì)提出更高的要求,充分考慮能耗和設(shè)備成本可選適宜反應(yīng)溫度為50℃。

        3 總結(jié)

        (1)增加雙氧水加入量有利于提高氟硅酸中碘的氧化率,當(dāng)雙氧水加入量大于2mL時(此時與H2O2的物質(zhì)的量比為0.51),雙氧水用量對碘的氧化率的影響迅速降低,故適宜的雙氧水加入量可取溶液中碘離子摩爾濃度的0.51倍;

        (2)增加反應(yīng)時間能夠有效提高氟硅酸中碘的氧化率,當(dāng)反應(yīng)時間增加至10min以后,反應(yīng)時間對碘的氧化率的影響降低,當(dāng)與H2O2的物質(zhì)的量比為0.51時,適宜的反應(yīng)時間可取30min;

        (3)反應(yīng)溫度能極大的提高氟硅酸中碘的氧化率,當(dāng)與H2O2的物質(zhì)的量比為0.51、反應(yīng)溫度為60℃時,溶液中碘的最大氧化率可達(dá)47.95%,充分考慮能耗及設(shè)備材質(zhì)等因素,最佳反應(yīng)溫度可取50℃;

        (4)由于受溶液中碘離子濃度過,和之間的離子平衡對反應(yīng)的影響較大,若溶液中碘離子濃度持續(xù)增加,碘的氧化率將進(jìn)一步提高。

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