劉春明 楊亮 晏中華 蔣勇 王海軍 廖威 向霞 賀少勃呂海兵 袁曉東? 鄭萬(wàn)國(guó) 祖小濤

1)(電子科技大學(xué)物理電子學(xué)院,成都 610054)

2)(中國(guó)工程物理研究院激光聚變研究中心,綿陽(yáng) 621900)

(2012年11月27日收到;2012年12月30日收到修改稿)

1 引言

早在30年前,美國(guó)利弗莫爾國(guó)家實(shí)驗(yàn)室已開(kāi)展了CO2激光對(duì)熔石英元件全口徑拋光研究,發(fā)現(xiàn)經(jīng)CO2激光拋光后的熔石英表面抗激光損傷性能得到明顯提升,但CO2激光全口徑拋光帶來(lái)的面形畸變和殘余應(yīng)力限制了該技術(shù)的發(fā)展和應(yīng)用[1].自2002年以后,由于磁流變拋光技術(shù)取得了成功,熔石英元件的表面缺陷數(shù)量顯著降低[2],對(duì)43 cm×43 cm的大口徑熔石英元件,初始損傷的數(shù)量已可以控制在10個(gè)以?xún)?nèi)[3-4],這無(wú)疑削弱了對(duì)CO2激光全口徑拋光技術(shù)的需求,但使CO2激光局域修復(fù)技術(shù)有了用武之地[2].到目前為止,CO2激光局域修復(fù)技術(shù)取得了長(zhǎng)足的發(fā)展和進(jìn)步,開(kāi)發(fā)了蒸發(fā)式修復(fù)和非蒸發(fā)式修復(fù)方法[5],每種方法又因激光波長(zhǎng)、光斑大小、工作模式(連續(xù)激光或脈沖激光)、掃描方式的不同而豐富多彩[6-9].

由于CO2激光的功率分布一般為高斯性,勢(shì)必使輻照中心和邊緣的抗激光損傷性質(zhì)有所差異,有報(bào)道認(rèn)為,對(duì)CO2激光局域輻照,應(yīng)力產(chǎn)生光程差最大處附近為激光損傷的薄弱區(qū)域[10],但其中的原因還不清楚,激光損傷閾值與輻照中心間距的關(guān)系目前還沒(méi)有相關(guān)研究報(bào)道.殘余應(yīng)力太大會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重裂紋[11],因此殘余應(yīng)力的控制非常重要.熱處理爐退火消除殘余應(yīng)力是一種有效的方法,但會(huì)引入污染[12].在本文中,我們研究了激光損傷閾值隨輻照中心間距的變化規(guī)律,研究了退火中污染產(chǎn)生的析晶現(xiàn)象及對(duì)透射率和損傷閾值的影響.

2 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)采用相干公司制造的GEM-100L型CO2激光器,波長(zhǎng)為10.6μm,功率穩(wěn)定性±3%,出口光斑直徑3.8±0.4 mm,光束發(fā)射角小于5 mrad,模式為T(mén)EM00.樣品采用康寧-7980熔石英,尺寸為40 mm×40 mm×4 mm或40 mm×60 mm×4 mm.CO2激光通過(guò)ZnSe透鏡后輻照到熔石英樣品表面,ZnSe透鏡位于二維平移臺(tái)上,樣品上光斑尺寸通過(guò)移動(dòng)ZnSe透鏡改變其與樣品的間距來(lái)調(diào)節(jié),激光功率通過(guò)Coherent Fieldmax-TO功率計(jì)測(cè)量,光斑尺寸通過(guò)刀口法測(cè)量.在制造輻照點(diǎn)時(shí),CO2激光以穩(wěn)定的功率和光斑作用在樣品表面某一固定點(diǎn)一段時(shí)間后,立即停止輻照,樣品在空氣中自然冷卻.利用Nikon-LV-100光學(xué)顯微鏡測(cè)量樣品形貌.利用PTC-720應(yīng)力儀檢測(cè)應(yīng)力雙折射產(chǎn)生的光程差,檢測(cè)精度±1.5 nm.利用日本島津UV-2500紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)量透射率,利用Philips X’Pert X射線衍射儀測(cè)試晶體結(jié)構(gòu).利用SAGANb：YAG激光激光器的三倍頻激光測(cè)試損傷閾值,波長(zhǎng)355 nm,脈寬6.4 ns,測(cè)試方法為R-On-1,測(cè)試光斑面積通過(guò)Spiricon光束品質(zhì)分析儀測(cè)量,測(cè)試光斑聚焦在樣品后表面,大小為0.23 mm2.損傷閾值用F∝τ0.5關(guān)系歸一化為脈寬1 ns的通量,F為單位面積上的激光能量,單位為J/cm2,τ為脈沖寬度,單位為ns.

3 結(jié)果及討論

為了研究CO2激光局域輻照對(duì)損傷特性的影響,用7mm直徑的CO2激光光斑在空白熔石英基底上輻照制造了間距10 mm的輻照點(diǎn)陣.圖1(a)為在40 mm×40 mm×4 mm大小樣品上制造的輻照點(diǎn)陣的應(yīng)力分布;(b)為進(jìn)行損傷測(cè)試后放置一個(gè)月以上的應(yīng)力分布,圖中的小白點(diǎn)為損傷測(cè)試點(diǎn),測(cè)試點(diǎn)間的距離為1 mm.對(duì)大多數(shù)輻照點(diǎn),在應(yīng)力產(chǎn)生光程差最大處附近形成了環(huán)形裂紋,應(yīng)力通過(guò)裂紋得以釋放.各測(cè)試點(diǎn)的光程差與損傷閾值的關(guān)系如圖2(a)所示,由于輻照點(diǎn)陣列的周期性,測(cè)試點(diǎn)的光程差和損傷閾值呈現(xiàn)出周期性變化的特征.圖2(b)為測(cè)試點(diǎn)損傷閾值、應(yīng)力產(chǎn)生光程差與輻照中心間距的關(guān)系,殘余應(yīng)力產(chǎn)生的光程差隨間距的增大而增加,在距離輻照中心2.1 mm附近,光程差達(dá)到極大值,約為59 nm,然后隨距離的增大而下降,損傷閾值隨距離的增大先下降,在光程差最大處附近,損傷閾值取極小值,然后隨距離的增大損傷閾值略有回復(fù).說(shuō)明光程差最大處附近為激光損傷的薄弱區(qū)域,這與文獻(xiàn)報(bào)道結(jié)果一致[10].圖2(a)對(duì)應(yīng)的輻照激光功率為51.9 W,輻照時(shí)間為10 s,其光斑中心的溫度變化可通過(guò)下式來(lái)計(jì)算[13]：

圖1 輻照點(diǎn)陣列(a)和損傷測(cè)試后(b)的應(yīng)力圖像,圖中紅色箭頭所指為光程差最大處發(fā)生的環(huán)形裂紋,紅色圓圈內(nèi)表示輻照中心發(fā)生的裂紋,裂紋先沿徑向擴(kuò)展,后沿切向擴(kuò)展

圖2 損傷測(cè)試點(diǎn)的損傷閾值和光程差(a);光程差、損傷閾值與輻照中心距離的關(guān)系(b),其中R,LIDT,N和r分別表示光程差、激光損傷閾值、測(cè)試點(diǎn)序號(hào)和到輻照中心的距離

相對(duì)損傷閾值的降低,輻照區(qū)域在發(fā)生再損傷后產(chǎn)生的裂紋也是需要關(guān)注的.從圖1(b)中看到,在光程差最大處附近發(fā)生的裂紋為沿切向的環(huán)形裂紋,在輻照中心發(fā)生的裂紋先沿徑向擴(kuò)展,后沿切向擴(kuò)展.輻照中心產(chǎn)生裂紋的顯微鏡圖片如圖3所示.裂紋的這種擴(kuò)展行為與張應(yīng)力隨半徑的變化有關(guān),根據(jù)理論計(jì)算結(jié)果[11],最大環(huán)向張應(yīng)力隨半徑增加而減小,徑向最大張應(yīng)力隨半徑增加并不是單調(diào)減小,而是在某一位置取得極大值,超過(guò)了環(huán)向張應(yīng)力,因此在該處裂紋改變了方向.裂紋的產(chǎn)生與損傷尺寸的關(guān)系如表1所示.當(dāng)損傷點(diǎn)尺寸小于162μm時(shí),沒(méi)有產(chǎn)生裂紋,當(dāng)損傷點(diǎn)尺寸大于182μm時(shí),產(chǎn)生了裂紋.將裂紋產(chǎn)生時(shí)損傷的臨界尺寸取為172μm,根據(jù)應(yīng)力和裂紋產(chǎn)生時(shí)損傷臨界尺寸的關(guān)系[11]：

其中KI=0.75 MPa·m-1/2,是熔石英材料的斷裂強(qiáng)度(fracture toughness),σc是產(chǎn)生裂紋的臨界應(yīng)力,l是裂紋產(chǎn)生時(shí)最大的損傷尺寸.利用(2)式,可以估計(jì)應(yīng)力的大小.將臨界尺寸取為172μm,代入(2)式,得到應(yīng)力大小為32.3 MPa,與文獻(xiàn)報(bào)道的值非常接近[11].保持輻照光斑為7 mm,輻照時(shí)間為10 s,降低輻照功率到47.6 W,使表面輻照中心溫度降為1544 K,這時(shí)應(yīng)力產(chǎn)生的最大光程差為53 nm,裂紋產(chǎn)生的臨界損傷尺寸約為320μm,應(yīng)力減小為23.7 MPa,說(shuō)明應(yīng)力與溫度有有密切的關(guān)系.

表1 損傷尺寸與裂紋的產(chǎn)生

圖3 輻照中心發(fā)生的裂紋,從輻照中心開(kāi)始,裂紋沿徑向擴(kuò)展,在光程差最大處附近,沿切向擴(kuò)展,由于顯微鏡采樣面積的限制,該圖只是部分損傷和裂紋的圖像

以上結(jié)果說(shuō)明,由于殘余應(yīng)力的存在,CO2激光局域輻照點(diǎn)一旦發(fā)生再損傷,當(dāng)損傷尺寸達(dá)到一定大小以后,有可能產(chǎn)生嚴(yán)重裂紋,因此必須采取措施降低輻照產(chǎn)生的殘余應(yīng)力,如激光退火[5]和熱處理爐退火[12]等.激光退火在輻照結(jié)束過(guò)程中逐漸減小激光功率,使樣品溫度逐漸降低到軟化溫度以下.激光退火是一種潔凈、局域的熱處理過(guò)程,不會(huì)引入污染,不會(huì)對(duì)其他區(qū)域造成大的影響,但激光退火過(guò)程中需要激光器功率連續(xù)可調(diào),還要能監(jiān)測(cè)樣品溫度.熱處理爐退火是一種常見(jiàn)的退火方式,在之前的研究中,發(fā)現(xiàn)普通熱處理爐退火會(huì)引入表面污染,使元件抗激光損傷性能降低[12].在這次的實(shí)驗(yàn)中,發(fā)現(xiàn)元件表面如果沒(méi)有做到良好的潔凈處理,殘留有指紋、唾液等污染時(shí),在高溫退火過(guò)程中,可能會(huì)發(fā)生析晶現(xiàn)象,污染對(duì)元件的透射率和損傷閾值都有不利影響.如圖4所示,在元件表面留有指紋和唾液等污染的情況下,退火后X射線衍射發(fā)現(xiàn)結(jié)晶現(xiàn)象,在2θ=41.9°附近出現(xiàn)衍射峰,與方石英的(311)衍射峰比較接近.表面經(jīng)過(guò)潔凈處理的元件退火后無(wú)析晶現(xiàn)象.

圖5為污染的退火樣品(a)和潔凈的退火樣品(b)表面的比較.在發(fā)生析晶樣品的表面,表面上出現(xiàn)了很多顆粒狀物質(zhì),而潔凈表面很少有類(lèi)似的現(xiàn)象.圖6為析晶樣品和潔凈樣品的紫外-可見(jiàn)光透射譜,潔凈樣品在全波段范圍透射率都較析晶樣品高10%左右.發(fā)生析晶的樣品在波長(zhǎng)330 nm附近透射率快速下降,該波長(zhǎng)對(duì)應(yīng)的能量為3.75 eV,這是因?yàn)榉绞⒌慕麕挾容^小,使光吸收譜紅移.利用R：1測(cè)試析晶樣品和潔凈樣品的平均損傷閾值,其分別為3.3和6.5 J/cm2@355 nm&1 ns,析晶樣品的平均損傷閾值降低到潔凈樣品的50%以下,這對(duì)抗損傷特性的影響是非常嚴(yán)重的.

圖4 退火后,元件表面因污染出現(xiàn)析晶現(xiàn)象 (a)未退火樣品;(b)潔凈的退火樣品;(c)污染的退火樣品

圖5 污染樣品(a)和潔凈樣品(b)退火后表面的比較

圖6 污染樣品(a)和潔凈樣品(b)退火后的透射光譜

4 結(jié)論

研究了CO2激光局域輻照對(duì)熔石英損傷特性的影響,在輻照溫度較高時(shí),隨著與輻照中心間距的增加,損傷閾值先降低,在殘余應(yīng)力產(chǎn)生光程差最大處附近達(dá)到極小值,后隨距離的增加略有回復(fù),表明光程差最大處附近是抗激光損傷的薄弱區(qū)域,對(duì)其中的物理機(jī)制給出了定性解釋.由于殘余應(yīng)力的存在,輻照點(diǎn)處發(fā)生再損傷后,當(dāng)損傷尺寸增加到某一大小以上時(shí),就會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重裂紋,裂紋在輻照中心開(kāi)始沿徑向擴(kuò)展,在殘余應(yīng)力產(chǎn)生光程差最大處附近沿切向擴(kuò)展.研究了退火過(guò)程中污染產(chǎn)生的析晶現(xiàn)象及對(duì)透射率和損傷閾值的影響,發(fā)現(xiàn)污染使透射率降低,損傷閾值減小為基底損傷閾值的一半左右.

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