劉春明 楊亮 晏中華 蔣勇 王海軍 廖威 向霞 賀少勃呂海兵 袁曉東? 鄭萬國 祖小濤

1)(電子科技大學(xué)物理電子學(xué)院,成都 610054)

2)(中國工程物理研究院激光聚變研究中心,綿陽 621900)

(2012年11月27日收到;2012年12月30日收到修改稿)

1 引言

早在30年前,美國利弗莫爾國家實驗室已開展了CO2激光對熔石英元件全口徑拋光研究,發(fā)現(xiàn)經(jīng)CO2激光拋光后的熔石英表面抗激光損傷性能得到明顯提升,但CO2激光全口徑拋光帶來的面形畸變和殘余應(yīng)力限制了該技術(shù)的發(fā)展和應(yīng)用[1].自2002年以后,由于磁流變拋光技術(shù)取得了成功,熔石英元件的表面缺陷數(shù)量顯著降低[2],對43 cm×43 cm的大口徑熔石英元件,初始損傷的數(shù)量已可以控制在10個以內(nèi)[3-4],這無疑削弱了對CO2激光全口徑拋光技術(shù)的需求,但使CO2激光局域修復(fù)技術(shù)有了用武之地[2].到目前為止,CO2激光局域修復(fù)技術(shù)取得了長足的發(fā)展和進(jìn)步,開發(fā)了蒸發(fā)式修復(fù)和非蒸發(fā)式修復(fù)方法[5],每種方法又因激光波長、光斑大小、工作模式(連續(xù)激光或脈沖激光)、掃描方式的不同而豐富多彩[6-9].

由于CO2激光的功率分布一般為高斯性,勢必使輻照中心和邊緣的抗激光損傷性質(zhì)有所差異,有報道認(rèn)為,對CO2激光局域輻照,應(yīng)力產(chǎn)生光程差最大處附近為激光損傷的薄弱區(qū)域[10],但其中的原因還不清楚,激光損傷閾值與輻照中心間距的關(guān)系目前還沒有相關(guān)研究報道.殘余應(yīng)力太大會產(chǎn)生嚴(yán)重裂紋[11],因此殘余應(yīng)力的控制非常重要.熱處理爐退火消除殘余應(yīng)力是一種有效的方法,但會引入污染[12].在本文中,我們研究了激光損傷閾值隨輻照中心間距的變化規(guī)律,研究了退火中污染產(chǎn)生的析晶現(xiàn)象及對透射率和損傷閾值的影響.

2 實驗

實驗采用相干公司制造的GEM-100L型CO2激光器,波長為10.6μm,功率穩(wěn)定性±3%,出口光斑直徑3.8±0.4 mm,光束發(fā)射角小于5 mrad,模式為TEM00.樣品采用康寧-7980熔石英,尺寸為40 mm×40 mm×4 mm或40 mm×60 mm×4 mm.CO2激光通過ZnSe透鏡后輻照到熔石英樣品表面,ZnSe透鏡位于二維平移臺上,樣品上光斑尺寸通過移動ZnSe透鏡改變其與樣品的間距來調(diào)節(jié),激光功率通過Coherent Fieldmax-TO功率計測量,光斑尺寸通過刀口法測量.在制造輻照點時,CO2激光以穩(wěn)定的功率和光斑作用在樣品表面某一固定點一段時間后,立即停止輻照,樣品在空氣中自然冷卻.利用Nikon-LV-100光學(xué)顯微鏡測量樣品形貌.利用PTC-720應(yīng)力儀檢測應(yīng)力雙折射產(chǎn)生的光程差,檢測精度±1.5 nm.利用日本島津UV-2500紫外-可見分光光度計測量透射率,利用Philips X’Pert X射線衍射儀測試晶體結(jié)構(gòu).利用SAGANb：YAG激光激光器的三倍頻激光測試損傷閾值,波長355 nm,脈寬6.4 ns,測試方法為R-On-1,測試光斑面積通過Spiricon光束品質(zhì)分析儀測量,測試光斑聚焦在樣品后表面,大小為0.23 mm2.損傷閾值用F∝τ0.5關(guān)系歸一化為脈寬1 ns的通量,F為單位面積上的激光能量,單位為J/cm2,τ為脈沖寬度,單位為ns.

3 結(jié)果及討論

為了研究CO2激光局域輻照對損傷特性的影響,用7mm直徑的CO2激光光斑在空白熔石英基底上輻照制造了間距10 mm的輻照點陣.圖1(a)為在40 mm×40 mm×4 mm大小樣品上制造的輻照點陣的應(yīng)力分布;(b)為進(jìn)行損傷測試后放置一個月以上的應(yīng)力分布,圖中的小白點為損傷測試點,測試點間的距離為1 mm.對大多數(shù)輻照點,在應(yīng)力產(chǎn)生光程差最大處附近形成了環(huán)形裂紋,應(yīng)力通過裂紋得以釋放.各測試點的光程差與損傷閾值的關(guān)系如圖2(a)所示,由于輻照點陣列的周期性,測試點的光程差和損傷閾值呈現(xiàn)出周期性變化的特征.圖2(b)為測試點損傷閾值、應(yīng)力產(chǎn)生光程差與輻照中心間距的關(guān)系,殘余應(yīng)力產(chǎn)生的光程差隨間距的增大而增加,在距離輻照中心2.1 mm附近,光程差達(dá)到極大值,約為59 nm,然后隨距離的增大而下降,損傷閾值隨距離的增大先下降,在光程差最大處附近,損傷閾值取極小值,然后隨距離的增大損傷閾值略有回復(fù).說明光程差最大處附近為激光損傷的薄弱區(qū)域,這與文獻(xiàn)報道結(jié)果一致[10].圖2(a)對應(yīng)的輻照激光功率為51.9 W,輻照時間為10 s,其光斑中心的溫度變化可通過下式來計算[13]：

圖1 輻照點陣列(a)和損傷測試后(b)的應(yīng)力圖像,圖中紅色箭頭所指為光程差最大處發(fā)生的環(huán)形裂紋,紅色圓圈內(nèi)表示輻照中心發(fā)生的裂紋,裂紋先沿徑向擴(kuò)展,后沿切向擴(kuò)展

圖2 損傷測試點的損傷閾值和光程差(a);光程差、損傷閾值與輻照中心距離的關(guān)系(b),其中R,LIDT,N和r分別表示光程差、激光損傷閾值、測試點序號和到輻照中心的距離

相對損傷閾值的降低,輻照區(qū)域在發(fā)生再損傷后產(chǎn)生的裂紋也是需要關(guān)注的.從圖1(b)中看到,在光程差最大處附近發(fā)生的裂紋為沿切向的環(huán)形裂紋,在輻照中心發(fā)生的裂紋先沿徑向擴(kuò)展,后沿切向擴(kuò)展.輻照中心產(chǎn)生裂紋的顯微鏡圖片如圖3所示.裂紋的這種擴(kuò)展行為與張應(yīng)力隨半徑的變化有關(guān),根據(jù)理論計算結(jié)果[11],最大環(huán)向張應(yīng)力隨半徑增加而減小,徑向最大張應(yīng)力隨半徑增加并不是單調(diào)減小,而是在某一位置取得極大值,超過了環(huán)向張應(yīng)力,因此在該處裂紋改變了方向.裂紋的產(chǎn)生與損傷尺寸的關(guān)系如表1所示.當(dāng)損傷點尺寸小于162μm時,沒有產(chǎn)生裂紋,當(dāng)損傷點尺寸大于182μm時,產(chǎn)生了裂紋.將裂紋產(chǎn)生時損傷的臨界尺寸取為172μm,根據(jù)應(yīng)力和裂紋產(chǎn)生時損傷臨界尺寸的關(guān)系[11]：

其中KI=0.75 MPa·m-1/2,是熔石英材料的斷裂強(qiáng)度(fracture toughness),σc是產(chǎn)生裂紋的臨界應(yīng)力,l是裂紋產(chǎn)生時最大的損傷尺寸.利用(2)式,可以估計應(yīng)力的大小.將臨界尺寸取為172μm,代入(2)式,得到應(yīng)力大小為32.3 MPa,與文獻(xiàn)報道的值非常接近[11].保持輻照光斑為7 mm,輻照時間為10 s,降低輻照功率到47.6 W,使表面輻照中心溫度降為1544 K,這時應(yīng)力產(chǎn)生的最大光程差為53 nm,裂紋產(chǎn)生的臨界損傷尺寸約為320μm,應(yīng)力減小為23.7 MPa,說明應(yīng)力與溫度有有密切的關(guān)系.

表1 損傷尺寸與裂紋的產(chǎn)生

圖3 輻照中心發(fā)生的裂紋,從輻照中心開始,裂紋沿徑向擴(kuò)展,在光程差最大處附近,沿切向擴(kuò)展,由于顯微鏡采樣面積的限制,該圖只是部分損傷和裂紋的圖像

以上結(jié)果說明,由于殘余應(yīng)力的存在,CO2激光局域輻照點一旦發(fā)生再損傷,當(dāng)損傷尺寸達(dá)到一定大小以后,有可能產(chǎn)生嚴(yán)重裂紋,因此必須采取措施降低輻照產(chǎn)生的殘余應(yīng)力,如激光退火[5]和熱處理爐退火[12]等.激光退火在輻照結(jié)束過程中逐漸減小激光功率,使樣品溫度逐漸降低到軟化溫度以下.激光退火是一種潔凈、局域的熱處理過程,不會引入污染,不會對其他區(qū)域造成大的影響,但激光退火過程中需要激光器功率連續(xù)可調(diào),還要能監(jiān)測樣品溫度.熱處理爐退火是一種常見的退火方式,在之前的研究中,發(fā)現(xiàn)普通熱處理爐退火會引入表面污染,使元件抗激光損傷性能降低[12].在這次的實驗中,發(fā)現(xiàn)元件表面如果沒有做到良好的潔凈處理,殘留有指紋、唾液等污染時,在高溫退火過程中,可能會發(fā)生析晶現(xiàn)象,污染對元件的透射率和損傷閾值都有不利影響.如圖4所示,在元件表面留有指紋和唾液等污染的情況下,退火后X射線衍射發(fā)現(xiàn)結(jié)晶現(xiàn)象,在2θ=41.9°附近出現(xiàn)衍射峰,與方石英的(311)衍射峰比較接近.表面經(jīng)過潔凈處理的元件退火后無析晶現(xiàn)象.

圖5為污染的退火樣品(a)和潔凈的退火樣品(b)表面的比較.在發(fā)生析晶樣品的表面,表面上出現(xiàn)了很多顆粒狀物質(zhì),而潔凈表面很少有類似的現(xiàn)象.圖6為析晶樣品和潔凈樣品的紫外-可見光透射譜,潔凈樣品在全波段范圍透射率都較析晶樣品高10%左右.發(fā)生析晶的樣品在波長330 nm附近透射率快速下降,該波長對應(yīng)的能量為3.75 eV,這是因為方石英的禁帶寬度較小,使光吸收譜紅移.利用R：1測試析晶樣品和潔凈樣品的平均損傷閾值,其分別為3.3和6.5 J/cm2@355 nm&1 ns,析晶樣品的平均損傷閾值降低到潔凈樣品的50%以下,這對抗損傷特性的影響是非常嚴(yán)重的.

圖4 退火后,元件表面因污染出現(xiàn)析晶現(xiàn)象 (a)未退火樣品;(b)潔凈的退火樣品;(c)污染的退火樣品

圖5 污染樣品(a)和潔凈樣品(b)退火后表面的比較

圖6 污染樣品(a)和潔凈樣品(b)退火后的透射光譜

4 結(jié)論

研究了CO2激光局域輻照對熔石英損傷特性的影響,在輻照溫度較高時,隨著與輻照中心間距的增加,損傷閾值先降低,在殘余應(yīng)力產(chǎn)生光程差最大處附近達(dá)到極小值,后隨距離的增加略有回復(fù),表明光程差最大處附近是抗激光損傷的薄弱區(qū)域,對其中的物理機(jī)制給出了定性解釋.由于殘余應(yīng)力的存在,輻照點處發(fā)生再損傷后,當(dāng)損傷尺寸增加到某一大小以上時,就會產(chǎn)生嚴(yán)重裂紋,裂紋在輻照中心開始沿徑向擴(kuò)展,在殘余應(yīng)力產(chǎn)生光程差最大處附近沿切向擴(kuò)展.研究了退火過程中污染產(chǎn)生的析晶現(xiàn)象及對透射率和損傷閾值的影響,發(fā)現(xiàn)污染使透射率降低,損傷閾值減小為基底損傷閾值的一半左右.

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