具善姬 慕芳英 鄭美善

清肝利膽膠囊由三七、虎仗、青黛等多味中藥組成。具有舒肝利膽，消炎止痛，健脾調(diào)胃等功效。臨床上適用于膽囊炎，急慢性肝炎，脂肪肝，肝硬化等。為了有效控制該制劑的質(zhì)量，筆者對處方中的三七、虎仗、青黛等藥材，采用薄層色譜(TLC)的法進行定性鑒別。

1 儀器與試藥

KQ500DE型超聲波清洗器；硅膠G薄層板(青島海洋化工廠生產(chǎn)的預(yù)制板)；三七皂苷R1對照品(批號110745-2003)、大黃素對照品(批號756-8902)、靛藍對照品(批號0716-200005)靛玉紅對照品(批號0717-200003)、三七對照藥材(批號941-9201)、虎仗對照藥材(批號913-8802)、青黛對照藥材(批號1170-200001)等在中國藥品生物制品檢定所購買；其他試劑均為分析純；清肝利膽膠囊(批號為20090815、20090816、20090817)及處方中的藥材由醫(yī)院制劑室提供，并經(jīng)過檢驗合格；所用化學(xué)試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 三七的薄層鑒別［1］取本品1 g，加甲醇25 ml，超聲提取30 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加水25 ml溶解，用水飽和正丁醇提取2次，每次25 ml，合并正丁醇液，用氨試液洗至下層近無色，上層正丁醇層置水浴上蒸干，殘渣加甲醇溶液1 ml使溶解，作為供試品溶液。另取三七對照藥材1.5 g及按處方比例除去三七的陰性樣品2 g，同法制成對照藥材溶液和陰性對照品溶液。另取三七皂苷R1對照品，加甲醇制成1 ml含2 mg的溶液，作為對照品溶液。按薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄Ⅵ B)試驗，吸取上述四種溶液各3 μl，分別點于相同硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水(14∶6∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴10%硫酸乙醇溶液，置105℃烘箱中加熱至斑點顯色清晰。結(jié)果供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相對應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，另陰性對照品溶液無干擾(見圖1)。

2.2 虎仗的薄層鑒別［1］取本品2 g，加甲醇25 ml，超聲提取40 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10 ml溶解，加鹽酸1 ml混勻，在水浴上加熱40 min，放冷，用三氯甲烷振搖提取3次，每次15 ml，合并三氯甲烷液，蒸干，殘渣加三氯甲烷1 ml使溶解，作為供試品溶液。另取虎仗對照藥材1 g及按處方比例除去虎仗的陰性樣品2 g，相同方法制成對照藥材溶液和陰性對照品溶液。取大黃素對照品，加三氯甲烷制成每1 ml含1 mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄Ⅵ B)試驗，吸取上述四種溶液各6 μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(30℃ ～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上層溶液做為展開劑，展開10 cm，取出，晾干，在紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在和對照藥材及對照品色譜相對應(yīng)的位置上，顯相同顏色的的熒光斑點；放置氨蒸氣中熏后，斑點變?yōu)榧t色，同時陰性對照品溶液無干擾(見圖2)。

圖1 三七的薄層鑒別

圖2 虎仗的薄層鑒別

2.3 青黛的薄層鑒別［1］取本品1 g，加三氯甲烷25 ml，超聲處理15 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加三氯甲烷1 ml使溶解，作為供試品溶液。取青黛對照藥材1 g及照處方比例除去青黛的陰性樣品2 g，相同方法制成對照藥材溶液及陰性對照品溶液。另取靛藍、靛玉紅對照品，加三氯甲烷分別制成每1 ml含1 mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄Ⅵ B)試驗，分別吸取上述五種溶液各2 μl，點于同一硅膠G薄層板上，用苯-三氯甲烷-丙酮(5∶4∶1)為展開劑，展開，展距10 cm，取出，晾干。結(jié)果供試品色譜中，在和對照藥材及對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的藍色和淺紫紅色的斑點，而陰性對照品溶液無干擾(見圖3)。

圖3 青黛的薄層鑒別

3 討論

3.1 采用薄層色譜法鑒別處方中的三七、虎仗、青黛等藥材的特征薄層色譜斑點，操作專屬性強、重現(xiàn)性好、快速、簡便，且陰性對照溶液均無干擾，可以有效地控制本制劑的質(zhì)量。

3.2 青黛和虎仗的鑒別展距7 cm時斑點清晰，集中，易見，而展至10 cm時斑點略有擴散，斑點顏色略淺，故展距控制在7 cm較理想。

［1］ 國家藥典委員會．中華人民共和國藥典(一部)．北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005：323.7.145.138．