陽文武張德偉肖 琦李柏群

1.重慶萬州食品藥品檢驗所，重慶 萬州 404000；2.重慶三峽中心醫(yī)院藥劑科，重慶 萬州 404000

半夏止咳糖漿質量標準研究

陽文武1張德偉1肖 琦1李柏群2*

1.重慶萬州食品藥品檢驗所，重慶 萬州 404000；2.重慶三峽中心醫(yī)院藥劑科，重慶 萬州 404000

目的：提高半夏止咳糖漿的質量標準。方法：采用高效液相色譜法對半夏止咳糖漿中的麻黃進行鑒別，對橙皮苷進行含量測定。麻黃采用迪馬C18，以乙腈－0.1%磷酸溶液（9∶91）為流動相，流速為1.0 ml／min，檢查波長為210nm。橙皮苷采用迪馬C18，以甲醇－0.5%冰醋酸溶液（40∶60）為流動相，流速為1.0 ml／min，檢查波長為283nm。結果：麻黃供試品溶液主峰的保留時間與對照品溶液主峰的保留時間一致，陰性對照無相應的色譜峰出現(xiàn)。橙皮苷進樣量在0.09348～2.33700μg范圍與峰面積線性關系良好，r＝0.9996，平均回收率為100.25%。結論：該方法準確、重復性好，可用于半夏止咳糖漿的質量控制。

半夏止咳糖漿；麻黃；鹽酸麻黃堿；橙皮苷；高效液相色譜

半夏止咳糖漿是由姜半夏、陳皮、麻黃等八味藥組成的復方制劑，收載于 《國家藥品標準·中藥成方制劑》第十四冊，具有止咳祛痰之功，用于風寒咳嗽，痰多氣逆［1］。原標準只有檢查項，為更有效的控制本品質量，保證用藥安全，運用HPLC法對方中麻黃進行鑒別，對橙皮苷進行含量測定。

1 儀器與試藥

Agilent1100、島津LC－20A高效液相色譜儀；鹽酸麻黃堿對照品（批號：171241－201007）、橙皮苷對照品（批號：110721－201014）均由中國藥品生物制品檢定所提供；甲醇、乙腈、磷酸、冰醋酸均為色譜純，水為超純水；半夏止咳糖漿 （重慶東方藥業(yè)股份有限公司，批號分別為120201、120202、120203）。

2 方法與結果

2.1 麻黃HPLC鑒別［2～3］

2.1.1 色譜條件和系統(tǒng)適用性 色譜柱：迪馬C18（5μm，4.6×250mm）；流動相：乙腈－0.1%磷酸溶液（9∶91）；流速：1.0 ml／min；檢查波長：210nm。理論塔板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計算應不低于3000。

2.1.2 溶液制備 精密稱取鹽酸麻黃堿對照品適量，加甲醇制成每1m l含25μg的溶液，作為對照品溶液。精密吸取供試品溶液5ml至中性氧化鋁柱（100～200目，5g，內(nèi)徑1.5cm）上，用50%的甲醇洗脫，收集洗脫液約9ml，置10ml量瓶中，加磷酸1滴，用50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液。取缺麻黃的陰性樣品5ml，同供試品溶液制備方法制成陰性對照品溶液。

2.1.3 測定法 分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液和陰性對照品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。

2.1.4 結果 供試品的保留時間與對照品主峰的保留時間一致，陰性對照品無相應的色譜峰出現(xiàn)。結果見圖1。

圖1 HPLC色譜圖

2.2 橙皮苷含量測定［2］［4］

2.2.1 色譜條件和系統(tǒng)適用性 色譜柱：迪馬C18（5μm，4.6×250mm）；流動相：甲醇－0.5%冰醋酸溶液（40∶60）；流速：1.0 m l／min；檢查波長：283nm。理論塔板數(shù)按橙皮苷峰計算應不低于3000。

2.2.2 溶液制備 精密稱取橙皮苷對照品適量，加甲醇制成20μg／m l的溶液，作為對照品溶液。精密吸取供試品溶液10ml置分液漏斗中，用水飽和的正丁醇振搖提取4次，每次20ml，分取正丁醇夜，蒸干，殘渣用甲醇溶解并轉移置5ml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液。取缺陳皮的陰性樣品10ml，同供試品溶液制備方法制成陰性對照品溶液。

2.2.3 專屬性試驗 分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液和陰性對照品溶液各10μl，依法進行測定，結果陰性對照品溶液無干擾。見圖2。

圖2 HPLC色譜圖

2.2.4 線性關系考察 分別精密吸取質量濃度為0.09348 mg／ml的橙皮苷對照品溶液1、5、10、15、20、25μl進樣，測定峰面積，以峰面積對進樣量進行回歸，得方程為Y＝4129X＋23.14，r＝0.9996（n＝6）。結果表明，橙皮苷進樣量在0.09348～2.33700μg范圍內(nèi)與峰面積線性關系良好。

2.2.5 精密度實驗 精密吸取對照品溶液，連續(xù)進樣6次，每次10μl。結果的RSD＝0.68%。

2.2.6 穩(wěn)定性實驗 取同一供試品溶液，每2 h進樣1次。結果峰面積的RSD＝1.0%，表明供試品溶液中橙皮苷在10 h內(nèi)穩(wěn)定。

2.2.7 重復性實驗 取同一批號樣品6份，按樣品溶液制備方法操作，測定橙皮苷峰面積。結果的RSD＝1.1%，表明方法的重復性良好。

2.2.8 加樣回收試驗 精密量取已知含量的樣品6份，分別加入橙皮苷對照品適量，按2.2.2項下方法處理，依法測定，計算回收率，結果見表1。

2.2.9 樣品測定 取本品3批（批號分別為120201、120202、120203），依法進行測定，結果分別為0.038、0.037、0.039mg／m l。

表1 橙皮苷加樣回收試驗結果（n＝6）

3 討論

取橙皮苷對照品溶液在200～400nm波長之間進行紫外光譜掃描，測得其最大吸收波長為283nm，故意283nm為檢測波長。

［1］WS3－B－2681－97，半夏止咳糖漿［S］.

［2］國家藥典委員會.中華人民共和國藥典 （一部）［M］.北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2010：300－301，176－177.

［3］崔靜茹，杜智敏.半夏止咳糖漿的制備與鑒別 ［J］.實用心腦肺血管病雜志，2008，16（7）：61－62.

［4］王建安，江海，陳文強，等.柑橘組織中橙皮苷的分析 ［J］.湖北農(nóng)業(yè)科學，2013，52（7）：48－49.

The Quality Standard for Banxiazhike Syrup

YangWenwu1Zhang Dewei1XiaoQi1Li Boqun2
（1.Wanzhou Institute for Food and Durg Control，Wanzhou Chongqing 404000；2.Chong Qing Three Gorges Centre Hospital，Wanzhou Chongqing 404000）

Objective：To improve the quality standard of BanXiaZhiKe Syrup.Methods Herba Ephedrae was identified by HPLC.The Diamonsil C18 column was used with themobile phase of acetonitrile－0.1%phosphoric acid（9∶91）ata flow rate of1.0 ml／min and the detection wavelength was setat210nm.The contentofhesperidin was determinated by HPLC.The Diamonsil C18 column was used with themobile phase ofmethanol－0.5%acetic acid（40：60）at a flow rate of 1.0 ml／min and the detection wavelength was set at 283nm..Results The test solution peak retention time and peak retention time of the reference solution consistent with the negative control without the corresponding peaks.Hesperidin was linear within 0.09348～2.3371μg，r＝0.9996 and the average recovery ratewas100.25%.Conclusion Themethod is accurate and better repeatable，which can be used for the quality control of Banxiazhike Syrup.

Banxiazhike Syrup；Herba Ephedrae；Ephedrine Hydrochloride；Hesperidin；HPLC

R284.1

A

1007－8517（2013）20－0014－02

2013.08.20）