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        原子吸收法測(cè)定重金屬?gòu)U水中的鉛含量

        2013-05-10 02:30:54甘偉威
        科學(xué)時(shí)代·上半月 2013年3期
        關(guān)鍵詞:測(cè)定鉛含量

        甘偉威

        【摘 要】含鉛重金屬?gòu)U水會(huì)給人們的生存環(huán)境和人體健康造成了嚴(yán)重威脅。因此,如何測(cè)定重金屬?gòu)U水中鉛的含量就引起了社會(huì)的廣泛關(guān)注。文章介紹了利用原子吸收法測(cè)定重金屬?gòu)U水中的鉛含量,分析了不同條件對(duì)鉛測(cè)定的影響,并得出了一些有益的結(jié)論,為重金屬?gòu)U水的鉛含量測(cè)定提供參考。

        【關(guān)鍵詞】原子吸收光譜;測(cè)定;鉛含量;回收試驗(yàn)

        隨著經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展,工業(yè)生產(chǎn)也得到了較快發(fā)展,大量含有重金屬的廢水未經(jīng)處理就排放到環(huán)境中,對(duì)環(huán)境和人類的影響極大,這些重金屬?gòu)U水中含有氰化物、酸、堿以及鉻、銅、鉛、鋅、鎘、鎳等重金屬污染物。其中鉛是一種較為有害的重金屬元素,據(jù)測(cè)定,當(dāng)人體內(nèi)血鉛濃度過30微克/100毫升時(shí),就會(huì)出現(xiàn)頭暈、肌肉關(guān)節(jié)前、失眠、貧血、腹痛等癥狀,嚴(yán)重時(shí)還會(huì)誘發(fā)癌癥。因此,如何測(cè)定重金屬?gòu)U水中鉛的含量就引起了社會(huì)的廣泛關(guān)注。下面,就介紹利用原子吸收法測(cè)定重金屬?gòu)U水中的鉛含量。

        1.試驗(yàn)部分

        1.1 主要試劑與儀器

        1000μg/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液;10μg/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液;1%(v/v)TritonX-114溶液;0.5×10-3mol/L5-Br-PADAP的乙醇溶液;pH=8.0的H2PO4--HPO42-緩沖溶液。

        SYC-15超級(jí)恒溫水浴,TGL-16高速離心機(jī),PHS-3pH計(jì),AA370原子吸收分光光度計(jì);工作條件:測(cè)定波長(zhǎng):283.3nm;燈電流:2.5mA;狹縫寬度:5nm;乙炔流量:2.0L/min,空氣流量:6.0L/min。

        1.2 測(cè)定方法

        取一定量鉛的標(biāo)準(zhǔn)溶液于10mL離心管中,依次加入1%(v/v)TritonX-114溶液0.5mL,0.5×10-3mol/L5-Br-PADAP溶液0.5mL,pH=8.0的緩沖溶液1mL,用超純水稀釋至10mL,搖勻,置于40℃恒溫水浴中,加熱15min后,以4000r/min離心15min至相分離。分相后的溶液在冰浴中冷卻接近0℃,使表面活性劑變?yōu)檎硿囊合啵缓蠓崔D(zhuǎn)離心管棄去水相,加入0.1mol/L的硝酸-甲醇溶液0.4mL,以降低表面活性劑相的粘度,然后用原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)定。

        2.結(jié)果與討論

        2.1 pH對(duì)鉛萃取效果的影響

        按試驗(yàn)方法,考察了pH在4.0~10.0范圍內(nèi)對(duì)鉛濁點(diǎn)萃取效果的影響。從中可知:當(dāng)pH在4.0~7.0時(shí),吸光度隨著pH的增加而增加;當(dāng)pH在7.0~9.0時(shí),吸光度基本不變且達(dá)到最大;當(dāng)pH在9.0~10時(shí),吸光度隨著pH的增加而下降。本實(shí)驗(yàn)選取pH為8.0作為實(shí)驗(yàn)的pH條件。

        2.2 H2PO4--HPO42-緩沖溶液的用量對(duì)鉛萃取效果的影響

        按試驗(yàn)方法,考察了pH=8的緩沖溶液的用量在0.1~1.2mL范圍內(nèi)對(duì)鉛濁點(diǎn)萃取效果的影響,當(dāng)緩沖溶液的用量0.1~0.3mL時(shí),吸光度隨緩沖溶液的用量增加而增加,當(dāng)pH=8緩沖溶液的用量0.3~1.2mL時(shí),吸光度值達(dá)到最大且基本恒定。為了確保溶液pH在8.0,所以本實(shí)驗(yàn)選用緩沖溶液體積為1mL。

        2.3 5-Br-PADAP的用量對(duì)鉛萃取的影響

        按試驗(yàn)方法,考察5-Br-PADAP的用量在0.0~1.0mL范圍內(nèi)對(duì)鉛濁點(diǎn)萃取效果的影響。當(dāng)加入的5-Br-PADAP體積0~0.2mL時(shí),吸光度值隨著加入的5-Br-PADAP體積的增加而增大;當(dāng)加入的5-Br-PADAP體積在0.2~1.0mL時(shí),其吸光度達(dá)最大且基本不變。說明當(dāng)5-Br-PADAP的用量為0.2mL時(shí),5-Br-PADAP能與鉛完全螯合,萃取完全,本實(shí)驗(yàn)選用5-Br-PADAP溶液的用量為0.5mL。

        2.4 TritonX-114的用量對(duì)鉛萃取的影響

        按試驗(yàn)方法,考察了TritonX-114的用量在0.1~1.2mL范圍內(nèi)對(duì)鉛濁點(diǎn)萃取的影響,當(dāng)加入TritonX-114的體積在0.1~0.3mL時(shí),吸光度隨著TritonX-114體積的增加而增加。這是因?yàn)門ritonX-114的量不足以將溶液中的鉛與5-Br-PADAP形成的螯合物完全萃取,從而當(dāng)TritonX-114的量增加時(shí),其吸光度也隨著增加。當(dāng)TritonX-114的體積在0.3~1.2mL時(shí),吸光度達(dá)到最大且基本不變,這說明TritonX-114的量足以將溶液中的螯合物完全萃取。本實(shí)驗(yàn)選擇TritonX-114溶液的用量為0.5mL。

        2.5 平衡溫度對(duì)鉛萃取的影響

        按試驗(yàn)方法,考察了平衡溫度在20~50℃范圍內(nèi)對(duì)鉛萃取的影響。當(dāng)平衡溫度在20~30℃時(shí),吸光度隨著溫度的升高而升高;而當(dāng)平衡溫度高于30~-50℃時(shí),吸光度基本不變,本實(shí)驗(yàn)選擇平衡溫度為40℃。

        2.6 平衡時(shí)間對(duì)鉛濁點(diǎn)萃取的影響

        考察了在40℃恒溫水浴中放置5~30min范圍內(nèi),平衡時(shí)間對(duì)鉛萃取的影響。當(dāng)平衡時(shí)間達(dá)到10min時(shí),吸光度達(dá)到最大,說明萃取完全。平衡時(shí)間在10~25min時(shí),吸光度基本不變,平衡時(shí)間大于25min時(shí),吸光度下降。為確保溶液中的鉛完全萃取,本實(shí)驗(yàn)選擇平衡時(shí)間為15min。

        2.7 離心時(shí)間對(duì)鉛萃取的影響

        離心可以加快相分離,但離心時(shí)間過短,相分離不完全;而離心時(shí)間過長(zhǎng),因溫度的降低,將導(dǎo)致表面活性劑的重新溶解,降低了萃取效率??疾炝穗x心時(shí)間在2~30min范圍內(nèi)對(duì)鉛萃取的影響,結(jié)果表明:當(dāng)離心時(shí)間為10min時(shí),相分離完全。為確保萃取完全,本實(shí)驗(yàn)選擇離心時(shí)間為15min。

        2.8 HNO3-CH3OH用量的選擇

        按試驗(yàn)方法,考察0.1mol/LHNO3-CH3OH溶液的用量在0.1~1.2mL范圍內(nèi)對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響,結(jié)果如圖1。當(dāng)硝酸-甲醇量在0.1~0.3mL時(shí),吸光度值隨著硝酸-甲醇加入量的增加而增大;當(dāng)硝酸-甲醇量在0.6~1.2mL時(shí),吸光度值隨著硝酸-甲醇量的增加而減小,當(dāng)硝酸-甲醇量在0.3~0.6mL時(shí),吸光度基本不變,本實(shí)驗(yàn)選擇硝酸-甲醇溶液的量為0.4mL。

        2.9 原子吸收光譜儀工作參數(shù)的選擇

        (1)采用的分析線波長(zhǎng)為283.3nm。一般鉛有主靈敏線283.3nm和次靈敏線217.6nm。在217.6nm處有1條220.4nm的非吸收線對(duì)光譜有干擾,同時(shí)還有強(qiáng)烈的背景吸收,而288.3nm的吸收線不受背景干擾。

        (2)燈電流選擇2.5mA,光電倍增管的負(fù)高壓值選擇480V。因?yàn)檫@種條件下,光輸出穩(wěn)定,儀器靈敏度高,暗電流噪聲小。

        (3)選擇乙炔流量為1.2L/min、空氣流量為6.0L/min。因?yàn)樵诟蝗蓟鹧嬷?,沒有氧化物生成,也不發(fā)生電離。

        (4)原子吸收測(cè)鉛時(shí),為了消除鐵的干擾,一般加入抑制劑氯化鍶。本方法允許鐵的存量為8g/L,一般樣品中的鐵含量達(dá)不到8g/L,故本實(shí)驗(yàn)不需加抑制劑。

        2.10 共存離子的影響

        按1.2節(jié)中的試驗(yàn)方法對(duì)10μg/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行干擾測(cè)定,當(dāng)鉛的相對(duì)誤差不超過±5%時(shí),下列離子不干擾測(cè)定(以g/L計(jì)):Be2+(2),Zr4+(5),Zn2+(15),Sn4+(2),Mg2+(10),Ti4+(5),Cr3+(6),Hg2+(2),Ni2+(8),Cu2+(5),Mn2+(5);Fe3+(8),K+(10),Na+(10),Ba2+(10),Co2+(5)。

        2.11 工作曲線、檢測(cè)限和標(biāo)準(zhǔn)加入回收試驗(yàn)

        在選定的上述實(shí)驗(yàn)條件下,測(cè)得的線性范圍0~30μg/mL。由工作曲線求得回歸方程為A=0.0091c(μg/mL)+0.0003,相關(guān)系數(shù)r=0.9995。對(duì)含鉛15.00μg/mL的溶液用本法進(jìn)行11次平行測(cè)定,得其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.7%。對(duì)空白溶液進(jìn)行11次平行測(cè)定,按3σ/a,求得本法的檢測(cè)限(3σ/a)為1.7ng/mL。在水樣中加入適量的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)加入回收試驗(yàn),結(jié)果表明:回收率為97.5%~102.5%。

        3.結(jié)語

        實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,原子吸收法測(cè)定重金屬?gòu)U水中的鉛含量,操作容易,在理論和實(shí)踐應(yīng)用上是完全可行的??梢姡@種測(cè)定方法值得推廣。

        參考文獻(xiàn)

        [1] 梁敏娟.原子吸收光譜法測(cè)定水中鉛含量的不確定度評(píng)定[J].農(nóng)產(chǎn)品加工(學(xué)刊),2011年09期

        [2] 陶?。皇Y煒麗;王暉;肖漢;陳欣欣;郝莉花.石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定茶葉中鉛含量的方法學(xué)研究[J].中國(guó)食品學(xué)報(bào),2010年06期

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