甘偉威

【摘 要】含鉛重金屬?gòu)U水會(huì)給人們的生存環(huán)境和人體健康造成了嚴(yán)重威脅。因此，如何測(cè)定重金屬?gòu)U水中鉛的含量就引起了社會(huì)的廣泛關(guān)注。文章介紹了利用原子吸收法測(cè)定重金屬?gòu)U水中的鉛含量，分析了不同條件對(duì)鉛測(cè)定的影響，并得出了一些有益的結(jié)論，為重金屬?gòu)U水的鉛含量測(cè)定提供參考。

【關(guān)鍵詞】原子吸收光譜；測(cè)定；鉛含量；回收試驗(yàn)

隨著經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，工業(yè)生產(chǎn)也得到了較快發(fā)展，大量含有重金屬的廢水未經(jīng)處理就排放到環(huán)境中，對(duì)環(huán)境和人類的影響極大，這些重金屬?gòu)U水中含有氰化物、酸、堿以及鉻、銅、鉛、鋅、鎘、鎳等重金屬污染物。其中鉛是一種較為有害的重金屬元素，據(jù)測(cè)定，當(dāng)人體內(nèi)血鉛濃度過30微克/100毫升時(shí)，就會(huì)出現(xiàn)頭暈、肌肉關(guān)節(jié)前、失眠、貧血、腹痛等癥狀，嚴(yán)重時(shí)還會(huì)誘發(fā)癌癥。因此，如何測(cè)定重金屬?gòu)U水中鉛的含量就引起了社會(huì)的廣泛關(guān)注。下面，就介紹利用原子吸收法測(cè)定重金屬?gòu)U水中的鉛含量。

1.試驗(yàn)部分

1.1 主要試劑與儀器

1000μg/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液；10μg/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；1%（v/v）TritonX-114溶液；0.5×10-3mol/L5-Br-PADAP的乙醇溶液；pH=8.0的H2PO4--HPO42-緩沖溶液。

SYC-15超級(jí)恒溫水浴，TGL-16高速離心機(jī)，PHS-3pH計(jì)，AA370原子吸收分光光度計(jì)；工作條件：測(cè)定波長(zhǎng)：283.3nm；燈電流：2.5mA；狹縫寬度：5nm；乙炔流量：2.0L/min，空氣流量：6.0L/min。

1.2 測(cè)定方法

取一定量鉛的標(biāo)準(zhǔn)溶液于10mL離心管中，依次加入1%（v/v）TritonX-114溶液0.5mL，0.5×10-3mol/L5-Br-PADAP溶液0.5mL，pH=8.0的緩沖溶液1mL，用超純水稀釋至10mL，搖勻，置于40℃恒溫水浴中，加熱15min后，以4000r/min離心15min至相分離。分相后的溶液在冰浴中冷卻接近0℃，使表面活性劑變?yōu)檎硿囊合啵缓蠓崔D(zhuǎn)離心管棄去水相，加入0.1mol/L的硝酸-甲醇溶液0.4mL，以降低表面活性劑相的粘度，然后用原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)定。

2.結(jié)果與討論

2.1 pH對(duì)鉛萃取效果的影響

按試驗(yàn)方法，考察了pH在4.0～10.0范圍內(nèi)對(duì)鉛濁點(diǎn)萃取效果的影響。從中可知：當(dāng)pH在4.0～7.0時(shí)，吸光度隨著pH的增加而增加；當(dāng)pH在7.0～9.0時(shí)，吸光度基本不變且達(dá)到最大；當(dāng)pH在9.0～10時(shí)，吸光度隨著pH的增加而下降。本實(shí)驗(yàn)選取pH為8.0作為實(shí)驗(yàn)的pH條件。

2.2 H2PO4--HPO42-緩沖溶液的用量對(duì)鉛萃取效果的影響

按試驗(yàn)方法，考察了pH=8的緩沖溶液的用量在0.1～1.2mL范圍內(nèi)對(duì)鉛濁點(diǎn)萃取效果的影響，當(dāng)緩沖溶液的用量0.1～0.3mL時(shí)，吸光度隨緩沖溶液的用量增加而增加，當(dāng)pH=8緩沖溶液的用量0.3～1.2mL時(shí)，吸光度值達(dá)到最大且基本恒定。為了確保溶液pH在8.0，所以本實(shí)驗(yàn)選用緩沖溶液體積為1mL。

2.3 5-Br-PADAP的用量對(duì)鉛萃取的影響

按試驗(yàn)方法，考察5-Br-PADAP的用量在0.0～1.0mL范圍內(nèi)對(duì)鉛濁點(diǎn)萃取效果的影響。當(dāng)加入的5-Br-PADAP體積0～0.2mL時(shí)，吸光度值隨著加入的5-Br-PADAP體積的增加而增大；當(dāng)加入的5-Br-PADAP體積在0.2～1.0mL時(shí)，其吸光度達(dá)最大且基本不變。說明當(dāng)5-Br-PADAP的用量為0.2mL時(shí)，5-Br-PADAP能與鉛完全螯合，萃取完全，本實(shí)驗(yàn)選用5-Br-PADAP溶液的用量為0.5mL。

2.4 TritonX-114的用量對(duì)鉛萃取的影響

按試驗(yàn)方法，考察了TritonX-114的用量在0.1～1.2mL范圍內(nèi)對(duì)鉛濁點(diǎn)萃取的影響，當(dāng)加入TritonX-114的體積在0.1～0.3mL時(shí)，吸光度隨著TritonX-114體積的增加而增加。這是因?yàn)門ritonX-114的量不足以將溶液中的鉛與5-Br-PADAP形成的螯合物完全萃取，從而當(dāng)TritonX-114的量增加時(shí)，其吸光度也隨著增加。當(dāng)TritonX-114的體積在0.3～1.2mL時(shí)，吸光度達(dá)到最大且基本不變，這說明TritonX-114的量足以將溶液中的螯合物完全萃取。本實(shí)驗(yàn)選擇TritonX-114溶液的用量為0.5mL。

2.5 平衡溫度對(duì)鉛萃取的影響

按試驗(yàn)方法，考察了平衡溫度在20～50℃范圍內(nèi)對(duì)鉛萃取的影響。當(dāng)平衡溫度在20～30℃時(shí)，吸光度隨著溫度的升高而升高；而當(dāng)平衡溫度高于30～-50℃時(shí)，吸光度基本不變，本實(shí)驗(yàn)選擇平衡溫度為40℃。

2.6 平衡時(shí)間對(duì)鉛濁點(diǎn)萃取的影響

考察了在40℃恒溫水浴中放置5～30min范圍內(nèi)，平衡時(shí)間對(duì)鉛萃取的影響。當(dāng)平衡時(shí)間達(dá)到10min時(shí)，吸光度達(dá)到最大，說明萃取完全。平衡時(shí)間在10～25min時(shí)，吸光度基本不變，平衡時(shí)間大于25min時(shí)，吸光度下降。為確保溶液中的鉛完全萃取，本實(shí)驗(yàn)選擇平衡時(shí)間為15min。

2.7 離心時(shí)間對(duì)鉛萃取的影響

離心可以加快相分離，但離心時(shí)間過短，相分離不完全；而離心時(shí)間過長(zhǎng)，因溫度的降低，將導(dǎo)致表面活性劑的重新溶解，降低了萃取效率?？疾炝穗x心時(shí)間在2～30min范圍內(nèi)對(duì)鉛萃取的影響，結(jié)果表明：當(dāng)離心時(shí)間為10min時(shí)，相分離完全。為確保萃取完全，本實(shí)驗(yàn)選擇離心時(shí)間為15min。

2.8 HNO3-CH3OH用量的選擇

按試驗(yàn)方法，考察0.1mol/LHNO3-CH3OH溶液的用量在0.1～1.2mL范圍內(nèi)對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，結(jié)果如圖1。當(dāng)硝酸-甲醇量在0.1～0.3mL時(shí)，吸光度值隨著硝酸-甲醇加入量的增加而增大；當(dāng)硝酸-甲醇量在0.6～1.2mL時(shí)，吸光度值隨著硝酸-甲醇量的增加而減小，當(dāng)硝酸-甲醇量在0.3～0.6mL時(shí)，吸光度基本不變，本實(shí)驗(yàn)選擇硝酸-甲醇溶液的量為0.4mL。

2.9 原子吸收光譜儀工作參數(shù)的選擇

（1）采用的分析線波長(zhǎng)為283.3nm。一般鉛有主靈敏線283.3nm和次靈敏線217.6nm。在217.6nm處有1條220.4nm的非吸收線對(duì)光譜有干擾，同時(shí)還有強(qiáng)烈的背景吸收，而288.3nm的吸收線不受背景干擾。

（2）燈電流選擇2.5mA，光電倍增管的負(fù)高壓值選擇480V。因?yàn)檫@種條件下，光輸出穩(wěn)定，儀器靈敏度高，暗電流噪聲小。

（3）選擇乙炔流量為1.2L/min、空氣流量為6.0L/min。因?yàn)樵诟蝗蓟鹧嬷?，沒有氧化物生成，也不發(fā)生電離。

（4）原子吸收測(cè)鉛時(shí)，為了消除鐵的干擾，一般加入抑制劑氯化鍶。本方法允許鐵的存量為8g/L，一般樣品中的鐵含量達(dá)不到8g/L，故本實(shí)驗(yàn)不需加抑制劑。

2.10 共存離子的影響

按1.2節(jié)中的試驗(yàn)方法對(duì)10μg/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行干擾測(cè)定，當(dāng)鉛的相對(duì)誤差不超過±5%時(shí)，下列離子不干擾測(cè)定（以g/L計(jì)）：Be2+（2），Zr4+（5），Zn2+（15），Sn4+（2），Mg2+（10），Ti4+（5），Cr3+（6），Hg2+（2），Ni2+（8），Cu2+（5），Mn2+（5）；Fe3+（8），K+（10），Na+（10），Ba2+（10），Co2+（5）。

2.11 工作曲線、檢測(cè)限和標(biāo)準(zhǔn)加入回收試驗(yàn)

在選定的上述實(shí)驗(yàn)條件下，測(cè)得的線性范圍0～30μg/mL。由工作曲線求得回歸方程為A=0.0091c（μg/mL）+0.0003，相關(guān)系數(shù)r=0.9995。對(duì)含鉛15.00μg/mL的溶液用本法進(jìn)行11次平行測(cè)定，得其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為2.7%。對(duì)空白溶液進(jìn)行11次平行測(cè)定，按3σ/a，求得本法的檢測(cè)限（3σ/a）為1.7ng/mL。在水樣中加入適量的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)加入回收試驗(yàn)，結(jié)果表明：回收率為97.5%～102.5%。

3.結(jié)語

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，原子吸收法測(cè)定重金屬?gòu)U水中的鉛含量，操作容易，在理論和實(shí)踐應(yīng)用上是完全可行的?？梢姡@種測(cè)定方法值得推廣。

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