徐洪升

一、實驗安全與防護

例1.下列實驗基本操作（或?qū)嶒炞⒁馐马棧┲?，是處于實驗安全考慮的是（ ）

①給盛有液體的燒瓶加熱時，需要加碎瓷片或沸石 ②酒精燈內(nèi)的酒精不能小于酒精燈容積的三分之一 ③點燃可燃性氣體前要驗純 ④稀釋濃硫酸時，要將濃硫酸慢慢沿器壁流入水中

A.①②③④ B.①③④

C.③④ D.③

解析：在化學(xué)實驗操作中首先要注意實驗安全，①中加碎瓷片或沸石是防止液體暴沸，②和③是防止爆炸，④是防止液滴飛濺傷人。故選A。

小結(jié)：實驗操作需“五防”

1.防止火災(zāi)

化學(xué)藥品中有很多是易燃物，在使用時若不注意可能釀成火災(zāi)。所以，對易燃物：（1）必須妥善保管，放在專柜中，遠離火源。易燃品、強氧化劑、鉀、鈉、鈣等強還原劑要妥善保管；（2）使用易揮發(fā)可燃物，如乙醇、乙醚、汽油等應(yīng)防止蒸氣逸散，添加易燃品一定要遠離火源；（3）進行加熱或燃燒實驗時要嚴格操作規(guī)程和儀器選用，如蒸餾時要用冷凝器等；（4）易燃物質(zhì)用后若有剩余，絕不能隨意丟棄，如殘留的金屬鈉應(yīng)用乙醇處理，白磷應(yīng)放在冷水中浸泡等。

2.防止爆炸

各種可燃氣體與空氣混合都有一定的爆炸極限，點燃氣體前，一定要先檢驗氣體的純度。特別是氫氣，在點燃氫氣或加熱與氫氣反應(yīng)的物質(zhì)前，都必須檢驗其純度。

3.防止倒吸引起爆裂

加熱制備氣體并將氣體通入溶液中的實驗，要防止因反應(yīng)容器內(nèi)壓強銳減而造成液體倒吸入熱的反應(yīng)容器內(nèi)。玻璃的膨脹系數(shù)比較小，冷熱不均會造成玻璃容器爆裂，甚至濺傷實驗人員。

4.防止有害氣體污染空氣

有毒氣體，如Cl2、HCl、H2S、SO2、NO2等酸性氣體，用強堿溶液吸收（通常用濃NaOH溶液）；CO點燃除掉；NO先與足量空氣混合后再通入堿溶液中；H2和其他可燃性氣體，如，氣態(tài)烴雖無毒性，應(yīng)當(dāng)點燃除掉；制備有毒氣體的實驗應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進行。

5.防止暴沸

加熱液體時，由于它們的沸點一般比較低，一旦溫度過高，液體局部過熱，會形成暴沸現(xiàn)象，反應(yīng)溶液甚至沖開橡皮塞濺傷實驗者，所以，在反應(yīng)容器中要放一些碎瓷片。

二、物質(zhì)的分離與提純

例2.為下列混合物的分離或提純提供正確的方法：

（1）除去食鹽水中的泥沙 ；

（2）分離水和汽油的混合物 ；

（3）分離四氯化碳（沸點為76.75 ℃）和甲苯（有機溶劑，與CCl4互溶。沸點為110.6 ℃）的混合 ；

（4）從食鹽水中提取氯化鈉 。

解析：若要正確解答此題則必須清楚各種分離方法依據(jù)的原理。答案（1）過濾。（2）分液。（3）蒸餾。（4）蒸發(fā)。

小結(jié)：

1.常見的物質(zhì)分離的方法有如下幾種：

過濾：過濾是利用物質(zhì)的溶解性差異，將液體和不溶于液體的固體分離開來的一種方法。操作時要做到“一貼、二低、三靠”?！耙毁N”即濾紙緊貼漏斗的內(nèi)壁，中間不留有氣泡（操作時要用手壓住，用水潤濕）；“二低”即濾紙的邊緣低于漏斗口，漏斗里的液體低于濾紙的邊緣；“三靠”即傾倒液體的燒杯尖口要緊靠玻璃棒，玻璃棒的末端輕靠在三層濾紙的一邊，漏斗下端的管口緊靠燒杯內(nèi)壁。

2.蒸發(fā)：蒸發(fā)是利用加熱的方法，使溶液中溶劑不斷揮發(fā)而析出溶質(zhì)（晶體）的過程。蒸發(fā)時要注意：（1）蒸發(fā)皿中液體的量不得超過容積的三分之二。（2）蒸發(fā)過程中必須用玻璃棒不斷攪拌，以防止局部溫度過高而使液體飛濺。（3）當(dāng)加熱至（大量）固體出現(xiàn)時，應(yīng)停止加熱利用余熱蒸干。（4）不能把熱的蒸發(fā)皿直接放在實驗臺上，應(yīng)墊上石棉網(wǎng)。（5）坩堝鉗用于夾持蒸發(fā)皿。

3.蒸餾：蒸餾除了可以把互溶但沸點不同的物質(zhì)從液態(tài)混合物中分離出來以外，還可以將溶解在液體里的非揮發(fā)性雜質(zhì)（例如無機鹽）除去。例如，將離子含量較高的水加熱至沸騰，使水變成水蒸氣蒸發(fā)出來，然后將水蒸氣冷凝，使其成為液態(tài)水，從而將不揮發(fā)的物質(zhì)留下來與水分離，制得純凈的蒸餾水。蒸餾操作的注意事項如下：

（1）蒸餾燒瓶中所盛液體，最多不超過其容積的，加熱時，不得將液體全部蒸干。

（2）測量餾出物沸點的溫度計，其水銀球與蒸餾燒瓶的支管下沿平齊，這樣所測得的沸點較準(zhǔn)。

（3）冷凝器中冷凝水水流的方向，應(yīng)是進水管口在下，出水管口在上，水流速度不必太快，只要能使蒸氣在通過冷凝器后全部轉(zhuǎn)化為液體即可。

（4）冷凝下來的液體須用牛角管導(dǎo)入細口的錐形瓶內(nèi)，不可用燒杯等廣口容器承接。

特別提醒：

①若需提純的物質(zhì)達到沸點時就會分解，則應(yīng)采用減壓蒸餾。

②一般情況下，燒瓶中所盛物質(zhì)全部為液體時，易暴沸，此時需向其中加幾塊潔凈的沸石或碎瓷片，可起防暴沸作用。

4.萃取：萃取是利用化合物在兩種互不相溶的溶劑中溶解度的不同，使化合物從一種溶劑內(nèi)轉(zhuǎn)移到另外一種溶劑中的方法。萃取操作的注意事項：（1）萃取所用的萃取劑（即溶質(zhì)在其中溶解度較大的溶劑）必須與原溶劑互不相溶，溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度遠大于在原溶劑中的溶解度。（2）為了使萃取劑與原溶液充分混合，應(yīng)該用力振蕩。塞緊上口玻璃塞，右手壓住分液漏斗上口部塞子，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒轉(zhuǎn)過來用力振蕩。（3）放出下層液體時，絕不可將上層液體一同放出，即使已經(jīng)將下層液體收集好，上層液體也不能由分液漏斗的下口放出，只能由上口倒出。

特別提醒：

①待液體分層后，將分液漏斗上口的玻璃塞打開，或使塞上的凹槽（或小孔）對準(zhǔn)漏斗上的小孔，再將分液漏斗下面的活塞打開，下層液體方可放出，若不打開分液漏斗上口的玻璃塞，或沒有使塞上的凹槽（或小孔）對準(zhǔn)漏斗上的小孔，則分液漏斗內(nèi)形成了負壓，液體會放不出來。

②常見與水互不相溶的溶劑有：四氯化碳（密度比水大）、苯（密度比水?。┑?。