陳壽松,占楊,鄭功宇,金心怡*
(1.福建農(nóng)林大學(xué)園藝學(xué)院,福建福州 350002;2.福建農(nóng)林大學(xué)茶葉研究所,福建福州 350002)
茶葉含水率常用測定方法及比較分析
陳壽松1,2,占楊1,鄭功宇1,金心怡1,2*
(1.福建農(nóng)林大學(xué)園藝學(xué)院,福建福州 350002;2.福建農(nóng)林大學(xué)茶葉研究所,福建福州 350002)
通過介紹茶葉含水率不同測定方法的基本原理及應(yīng)用特點,比較分析了各種測定方法的優(yōu)缺點,提出了茶葉含水率在線檢測的技術(shù)需求。恒溫烘箱法、快速水分測定法、低場核磁共振測定法適用于實驗室茶葉含水率(3%~75%)的測定;電阻法適用于高含水率(50%~75%)的測定;近紅外光譜法、微波法、電容法適用于中低含水率(3%~50%)的測定。近紅外光譜法、微波法可考慮用于茶葉含水率的在線實時檢測,及時反饋指導(dǎo)茶葉生產(chǎn)具有優(yōu)越性。
茶葉,含水率,恒溫烘箱法,快速水分測定法,比較分析
茶葉含水率是影響茶葉品質(zhì)的重要因素之一,也是茶葉加工過程的重要工藝指標。提高茶葉加工過程在制葉含水率的控制水平,由結(jié)果控制轉(zhuǎn)為過程控制,實現(xiàn)對茶葉含水率的準確、快速、簡便、無損測定,對于現(xiàn)代化茶葉生產(chǎn)具有重要意義。
茶葉含水率直接測定法[1]常見的有恒溫烘箱法和快速水分測定法。
1.1 恒溫烘箱法
恒溫烘箱法采用電熱恒溫烘箱(溫度精度:± 2℃)、電子天平(精度0.001g)、鋁質(zhì)烘皿(內(nèi)徑75~80mm)、干燥器等測量儀器。通過對茶樣進行加熱,測定所蒸發(fā)水分重量。實驗室測定茶葉含水率一般采用電熱恒溫烘箱法,該方法適于測定茶葉含水率在3%~75%范圍,屬于國標法。
茶葉含水率常以濕基含水率表示,按式(1)計算:
式中:M1—試樣和鋁質(zhì)烘皿烘前的質(zhì)量,g;
M2—試樣和鋁質(zhì)烘皿烘后的質(zhì)量,g;
M0—試樣烘前的質(zhì)量,g。
干茶含水率恒溫烘箱法測定又分為以下3種類型。
1.1.1 103 ℃±2℃恒重法——仲裁法
測定方法:稱取5g試樣,烘干溫度103℃± 2℃,時間4h,在干燥器內(nèi)冷卻至室溫后稱量;再置烘箱中加熱1h,在干燥器內(nèi)冷卻至室溫,稱量(準確至0.001g),重復(fù)加熱1h的操作,直至連續(xù)兩次稱量差不超過0.005g,即為恒重,以最小稱量(準確至0.001g)作為M2,3個重復(fù)樣,取平均值[2]。
1.1.2 120 ℃/1h烘干法——快速法
測定方法:稱取5g試樣,置120℃烘箱內(nèi),以2min內(nèi)回升到120℃開始計時,加熱1h,在干燥器內(nèi)冷卻至室溫,稱量(準確至0.001g),3個重復(fù)樣,取平均值[2]。
1.1.3 130 ℃/27min烘干法——快速法
測定方法:稱取5g試樣置130℃干燥箱內(nèi),以2min內(nèi)回升到130℃時開始計時,加熱27min,在干燥器內(nèi)冷卻至室溫,稱量(準確至0.001g),3個重復(fù)樣,取平均值[3]。該方法適用于進出口茶葉含水率的快速測定。
恒溫烘箱法測定結(jié)果準確,穩(wěn)定性高,誤差小,但操作繁瑣,耗能大,耗時長,不能滿足快速測定的要求,測定過程易受冷卻時間、干燥器密封性等外界環(huán)境的影響[4]。傅冬和等[5]通過103℃±2℃恒重法、120℃/1h快速法及130℃/27min快速法對不同成品茶的試驗比較認為,三者測定結(jié)果之間無顯著性差異;根據(jù)GB/T 8403-2002要求,緊壓茶在樣品制備時需要磨碎試樣并過篩,其他茶類(包括普洱散茶)無需磨碎試樣;胡圓圓等[6]研究指出普洱散茶的磨碎茶樣均勻性好,測定結(jié)果比不磨碎茶樣穩(wěn)定。
1.2 快速水分測定法
快速水分測定法采用紅外或鹵素燈為加熱單元[7],采用熱解重量原理設(shè)計,是一類新型的水分檢驗儀器,可用來測量任何物料的含水率(通過加熱發(fā)生危險化學(xué)反應(yīng)的物質(zhì)除外),適于測定茶葉含水率3%~75%范圍。
稱取茶樣(約3±0.005g),加熱溫度設(shè)定的范圍為100~160℃,工作時紅外或鹵素燈加熱,結(jié)合水分蒸發(fā)通道快速干燥樣品。在干燥過程中,儀器持續(xù)測量并即時顯示干燥過程中茶樣蒸發(fā)的水分含量,干燥完成后,最終測定的含水率鎖定,大約歷時5~15min??娠@示茶樣水分值、重量初始值,起始值、測試時間、判別時間等數(shù)值,通過RS232接口可實現(xiàn)與計算機通訊。目前,行業(yè)檢驗部門已配備快速紅外水分儀,在遠離實驗現(xiàn)場要求快速得出含水率時可選擇該方法,但該方法暫未列入國家標準。
該方法對于單個或少數(shù)幾個茶樣(n≤5),能顯著縮短測定時間,操作簡便,測定結(jié)果準確性高,優(yōu)越性較好。而對于多個茶樣(n≥6)連續(xù)測定時,則需5~10min的間隔冷卻時間,因此測定多個茶樣,效率并不顯著。耿玉輝等[8-9]對多個茶樣的含水率測定分析得出烘箱法的最大標準偏差為0.2%,快速水分測定的最大標準偏差為0.6%,快速水分測定法精準度略低于恒溫烘箱法;郭麗等[10]應(yīng)用快速水分測定儀測定針形綠茶的含水率,加熱溫度控制在140~150℃時,測定效果最佳;徐振方等[11]集微波發(fā)生器和鹵素加熱管為一體作為熱源,采用“盤不轉(zhuǎn),波轉(zhuǎn)”的原理,提高了物料測定過程受熱的均勻性,避免了加熱后期“熱點”的產(chǎn)生,測量誤差小于0.1%,重復(fù)性誤差小于經(jīng)典法。
茶葉含水率間接測定法有近紅外光譜法、微波法[12]、低場核磁共振技術(shù)測定法、電測法等。
2.1 近紅外光譜法
近紅外光譜(NIR)技術(shù)是近年來發(fā)展較快的一種快速無損水分檢測技術(shù)。茶葉含水率近紅外技術(shù)在線測定裝置目前已成功應(yīng)用于烏龍茶精加工生產(chǎn)線[13]。紅外在線水分測定儀主要由探頭和控制箱兩大部分組成。探頭發(fā)射出紅外光束,經(jīng)過調(diào)制盤上的濾光片分解出波長為1.94μm的測量光和波長1.8μm、2.2μm的參考光,測量光照射到具有一定水分的茶葉上,被茶葉中的水分子強烈吸收,殘留部分被漫反射,而參考光不被水分子吸收,均被漫反射到銦鎵砷(InGaAs)探測器上,紅外光信號轉(zhuǎn)換為電信號,電信號經(jīng)過前置放大,經(jīng)DSP主放板、DSP主控板,并根據(jù)定標公式計算出茶葉含水率,最后將信息通過標準RS232接口送往控制箱觸摸屏,在線顯示茶葉含水率。
以綠茶為研究對象,分析指出NIR分析技術(shù)可以快速無損檢測茶葉含水率,儀器定標效果良好,預(yù)測精度高,都可用于實際檢測[14-15]。茶葉含水率在1%~55%范圍,該方法的測量精度在1%以內(nèi);含水率1%~20%范圍,測量精度為±0.1%~0.5%??稍诰€快速無損檢測,非接觸被測物料,反應(yīng)時間短(僅為0.2s),紅外在線水分測定數(shù)據(jù)可存檔、可追溯,但工作時易受被測茶葉的類型、等級等因素的影響,可通過全面建立不同檢測通道,建立完整專家數(shù)據(jù)庫。何茂棟[16]采用紅外在線自動監(jiān)測系統(tǒng)測定混勻配料過程中各種原料所含水分,全面、及時地反映造堆過程中各種原料水分的變化情況,為混勻中和配料過程提供快速準確的現(xiàn)場實際數(shù)據(jù),減小由于物料所含水分引起的中和料偏差,達到精準配料的目的。
2.2 微波法
微波法是通過水分對能量的衰減間接反映茶葉含水率的大小。微波穿透能力很強,而水是一種介電質(zhì),水分子具有很強的極化特性和很大的介電常數(shù),水分子的極化反應(yīng)是在偶極子的電場作用下作定向移動的結(jié)果,水分子的極化損耗使得微波電場強度按與茶葉的介電常數(shù)相關(guān)的冪率規(guī)律衰減,因此,水分子對微波作用的宏觀效果使微波電場能量發(fā)生衰減,微波接收器接收的能量變化就反映了茶葉中所含水分子的多少。
微波法適用于茶葉含水率范圍為0.3%~30%,相對誤差為0.5%左右。應(yīng)用于在線含水率的測定具有優(yōu)越性,可考慮作為茶葉加工過程含水率的實時測定。利用微波透射原理實現(xiàn)的微波在線測濕方法早已在澳大利亞實驗成功。朱小會等[17]基于微波穿透能力強,能檢測物料表層及內(nèi)部含水率,設(shè)計了煙草加工中含水率在線檢測系統(tǒng),實現(xiàn)了煙草生產(chǎn)中的實時在線檢測,推廣應(yīng)用意義大。
2.3 低場核磁共振技術(shù)測定法
低場核磁共振是指磁場強度在0.5T以下,造價比高場核磁共振低廉。該方法首先通過標定不同質(zhì)量純水標樣(n≥5)的FID信號幅值,擬合出水分含量與FID信號幅值的直線方程,再選取一定質(zhì)量(1~2g)茶樣(n≥5)分別測量其FID信號幅值,再根據(jù)擬合直線換算成茶葉含水率,同時將核磁共振法測得的含水率結(jié)果與國標法比較分析,經(jīng)過多次校核,驗證測定精確度后,即可測定茶葉含水率。
李然等[18]采用綠茶為測定樣品,分析認為應(yīng)用核磁共振技術(shù)測定茶葉含水率是可行的。該方法快速無損檢測,與國標法相比,測定結(jié)果偏差不超過1%,穩(wěn)定性較高,歷時短(1~2min)。但前處理標定擬合方程的準確與否將直接影響后期含水率測定結(jié)果,要求盡可能做到準確。
2.4 電測法
電測法測定茶葉含水率是通過傳感器將水分含量轉(zhuǎn)換為相應(yīng)的電量進行間接測量。目前主要有直流電阻法[19]、交流電容法[20]和高頻阻抗法[21]等。電阻法測定成品茶葉含水率存在測量信號弱,抗干擾能力弱等問題;電容法適合于測量成品茶葉的含水率,但不利于測定高含水率的茶樣;高頻阻抗法測定含水率范圍為3%~75%,測量誤差≤± 0.5%,一般歷時數(shù)秒鐘。但測定時易受被測茶葉類型、等級等因素的影響,操作前需確定測量基準值,方能做實際測量,有待進一步改進。韓安太等[22]將LC諧振傳感器放置在茶葉包裝袋內(nèi),包裝袋內(nèi)濕度變化引起了平面電容的電容值變化,通過諧振頻率的變化間接確定包裝茶葉的含水率;與國標法相比較,測量結(jié)果無明顯偏差,可以在小于3s的時間內(nèi)完成,解決了包裝茶葉含水率快速、準確、無損檢測的難題。
恒溫烘箱法、快速水分測定法、低場核磁共振測定法適用于實驗室各水分階段茶葉含水率的測定;高含水率(50%~75%)階段可采用電阻法;中低含水率(3%~50%)階段采用近紅外光譜法、微波法、電容法。近紅外光譜法、微波法可用于茶葉含水率的在線實時測定。水分在線測定技術(shù)對被測樣品含水率的范圍、測量條件有一定的要求,需進行前處理標定,然而對于茶葉加工過程含水率的在線檢測具有十分重要的意義,在線檢測能及時反饋在制葉的含水率,及時指導(dǎo)工藝參數(shù),將進一步促進茶葉加工向著標準化、自動化、信息化方向發(fā)展。
[1]張曼玲,郭鳴灝,陳東紅,等.不同食品中水分測定方法探討[J].現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技,2009,(21):291-293.
[2]中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局.GB/T 8403-2002茶水分測定[S].北京:中國標準出版社,2002.
[3]中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局.SN/T 0919-2000進出口茶葉水分測定方法[S].北京:中國標準出版社, 2000.
[4]劉新月,姜東華,羅正剛,等.茶葉水分測定的不確定度評定[J].云南大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版),2011,33(S2):467-469.
[5]傅冬和,鄧克尼,肖姣娣,等.幾種烘箱法測定成品茶含水量的差異性比較試驗[J].茶葉通訊,2001,3:14-16.
[6]胡圓圓,楊云忠,蒲泓君,等.普洱茶中水分測定方法的探討[J].云南大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版),2011,33(S2):474-476.
[7]敬廷桃.應(yīng)用HB43-S鹵素水分測定儀測定茶葉水分初探[J].福建茶葉,2009,2:18-19.
[8]耿玉輝.糧食兩種水分測定4方法的比較分析[J].價值工程, 2012,31(10):312-312.
[9]趙寧,楊斌,劉愛平,等.兩種測定三葉草中水分含量的方法比較[J].計量與測試技術(shù),2012,39(4):20-21.
[10]郭麗,林智,邵青,等.水分測定儀在茶葉上的應(yīng)用可行性探討[J].福建茶葉,2007,3:25-26.
[11]徐振方,孟艷花,吳才章,等.基于微波+鹵素的智能快速水分測定儀[J].儀表技術(shù)與傳感器,2011(1):27-29.
[12]金心怡,陳濟斌,吉克溫.茶葉加工工程[M].北京:中國農(nóng)業(yè)出版社,2003,12:183-187.
[13]陳壽松,金心怡,郝志龍,等.在線紅外水分測定技術(shù)在茶葉精加工生產(chǎn)線的應(yīng)用探討[C]//全國茶機創(chuàng)新與茶產(chǎn)業(yè)升級學(xué)術(shù)研討會.浙江:中國茶葉學(xué)會,2012:17-26.
[14]林新,牛智有,馬愛麗,等.不同近紅外光譜儀在綠茶水分檢測應(yīng)用中的比較研究[J].現(xiàn)代科學(xué)儀器,2008,(3):29-31.
[15]蔣迎,傅里葉.變換近紅外光譜對花茶窨制過程的水分測定方法[J].中國茶葉,2003,(5):24-25.
[16]何茂棟.在線水分檢測系統(tǒng)在混勻配料中的應(yīng)用[J].自動化技術(shù)與應(yīng)用,2011,30(4):101-103,110.
[17]朱小會,陳艷,姚毅,等.微波檢測在煙草水分檢測中的應(yīng)用[J].中國西部科技,2007(8):39-39,41.
[18]李然,陳珊珊,俞捷,等.應(yīng)用低場核磁共振技術(shù)測定茶葉含水量[J].茶葉科學(xué),2010,30(6):440-444.
[19]翟寶峰,白媛.電容式糧食水分檢測儀的設(shè)計[J].遼寧工學(xué)院學(xué)報,2003,23(1):34-35,39.
[20]張勝.全電阻式糧食水分含量的測定方法[J].糧油加工與食品機械,2005,(2):66-67,69.
[21]滕召勝,羅隆福.茶葉水分快速檢測方法[J].茶葉科學(xué),1999,19 (1):73-76.
[22]韓安太,郭小華,陳志強,等.基于LC諧振傳感器的包裝茶葉含水率無損檢測[J].茶葉科學(xué),2009,29(5):395-401.
Common Determination Methods and Comparative Analysis for Moisture Content of Tea
CHEN Shou-song1,2,ZHAN Yang1,ZHENG Gong-yu1,JIN Xin-yi1,2*
(1.College of Horticulture Science,Fuzhou 350002,China; 2.Institute of Tea,Fujian Agriculture and Foresty University,Fuzhou 350002,China)
The basic principle and application characteristics of different determination methods for tea moisture content was introduced.Compared the advantages and disadvantages of various measuring methods,and proposed technology requirement of on-line inspection for tea moisture content.Constant temperature oven method, rapid moisture measurement and low field nuclear magnetic resonance measurement are suitable for the laboratory measurement of tea moisture content(3%~75%);Resistivity method apply to determinate high moisture content (50%~75%);Near infrared spectroscopy,microwave methods and capacitance methods are suitable for mediumlow moisture content(3%~50%)measurement;Near infrared spectroscopy and microwave methods can consider to used for on-line detection of moisture content of tea,which is timely feedback and superiority.
Tea,Moisture content,Constant temperature oven method,Rapid moisture measurement, Comparative analysis
S571.1
A
2095-0306(2013)03-0033-04
2013-04-19
“十一五”國家科技支撐計劃項目(2007BAD07B02-2)
陳壽松(1987-),男,福建仙游人,碩士研究生,主要研究方向為茶葉加工與加工工程。
*通迅作者:jxy427@tom.com
中國茶葉加工2013,(3):33~36