鄰苯二甲酸酯類化合物是日常塑膠用品中經(jīng)常添加的增塑劑。鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)進(jìn)入體內(nèi)后會(huì)產(chǎn)生內(nèi)分泌失調(diào)，引發(fā)惡性腫瘤，并容易造成畸形兒等嚴(yán)重危害。因此，在針對(duì)飲用水、玩具、包裝材料和食品等相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中，都對(duì)此類化合物的含量和檢測(cè)方法有明確規(guī)定。

根據(jù)相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，鄰苯二甲酸酯類化合物的檢測(cè)主要應(yīng)用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀。Perkinelmer利用先進(jìn)的Clarus系列氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，為食品、藥品和包裝材料中塑化劑的檢測(cè)提供快速準(zhǔn)確的解決方案。Clarus系列氣質(zhì)聯(lián)用儀具有使用維護(hù)方便，快速分析，最寬質(zhì)量范圍，最高靈敏度，穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)。其卓越的快速掃描速率最大限度地提高了分析的準(zhǔn)確性，同時(shí)強(qiáng)大的SIFI（全掃描和選擇離子掃描同時(shí)采集）又加強(qiáng)了對(duì)樣品在痕量濃度時(shí)的定性能力。

材料與方法

1.儀器

Perkinelmer Clarus系列氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（見(jiàn)圖1）。

2.樣品處理和標(biāo)樣配制

參照《GB-T 21911-2008》食品中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定。藥品及包裝材料的前處理參照食品及其包裝材料的國(guó)標(biāo)，用正己烷萃取。飲料和酒類食品的前處理需先超聲除氣，再用正己烷萃取。

3.氣相條件

進(jìn)樣口溫度：250℃；進(jìn)樣量：1uL，不分流進(jìn)樣；色譜柱：Perkinelmer Elite-5MS，30mX0.25mmX0.25μm；柱溫箱：60℃（保持1min）→以20℃/min，升溫到220℃（保持1min）→以5℃/min，升溫到280℃（保持8min）；柱流速：1mL/min。

4.質(zhì)譜條件

傳輸線溫度：280℃；離子源溫度：250℃；全掃描：40～450m/z；選擇離子掃描：見(jiàn)表1。

結(jié)果

在全掃描模式下進(jìn)行16種化合物的定性以及保留時(shí)間的確定。圖2為16種塑化劑的總離子流圖。

1.檢出限

本方法針對(duì)16種塑化劑的定量限都可到20ppb。其中DBEP的響應(yīng)最低，但其20ppb的信噪比也可達(dá)到18.05，見(jiàn)圖3。

2.線性

濃度范圍從20～1000ppb所做的標(biāo)準(zhǔn)曲線（見(jiàn)圖4）及相關(guān)系數(shù)（見(jiàn)表2）。

3.精密度

16種塑化劑100ppb的精密度（n=6）如表3所示。

討論

Perkinelmer Clarus系列氣相色譜質(zhì)譜儀具有很高的靈敏度和穩(wěn)定性，完全能滿足食品，藥品及相關(guān)包材的檢測(cè)分析要求。并且，對(duì)16種鄰苯二甲酸酯類塑化劑的定量限可到0.02mg/kg或更低，因此能夠更加快速準(zhǔn)確地檢測(cè)食品，藥品和包裝材料中的塑化劑。