近期發(fā)生了一系列國(guó)際食品安全危機(jī)事件，最近的例子是白酒中塑化劑超標(biāo)問(wèn)題。之前，臺(tái)灣也爆出果汁飲料和其他食品中非法添加鄰苯二甲酸酯類化合物事件。針對(duì)于此，安捷倫公司已開(kāi)發(fā)出在GC、LC、GC/ MS和LC/MS上運(yùn)行的高靈敏度定量分析方法，用于檢測(cè)食品中鄰苯二甲酸酯類化合物的全新解決方案。

鄰苯二甲酸酯檢測(cè)的挑戰(zhàn)和安捷倫整體解決方案的優(yōu)勢(shì)

鄰苯二甲酸的酯類化合物稱為鄰苯二甲酸酯，常用做增塑劑以提高塑料及其制品的柔韌性、透明度、耐用性和使用壽命。研究表明，鄰苯二甲酸酯類化合物可以引起許多健康問(wèn)題，包括哮喘、內(nèi)分泌紊亂、生殖功能異常、癌癥、低出生體重、自閉癥和注意力缺陷多動(dòng)癥（ADHD）等。因此，歐盟（EU）、美國(guó)（USA），以及其他一些國(guó)家已經(jīng)開(kāi)始監(jiān)管鄰苯二甲酸酯類化合物的暴露問(wèn)題。

安捷倫建立的塑化劑分析全新解決方案可滿足包括當(dāng)前美國(guó)和歐盟管控的6種該類化合物在內(nèi)的鄰苯二甲酸酯類化合物的方法，可于GC/MS和LC/ MS平臺(tái)上運(yùn)行，使用單四極桿和三重四極桿質(zhì)譜。GC/MS方法可以檢測(cè)少至50ppb的鄰苯二甲酸酯類化合物，而LC/MS方法采用三重四極桿質(zhì)譜時(shí)，靈敏度更高，可檢測(cè)1ppb水平的該類化合物。兩者的檢測(cè)水平已足夠確保上市食品中不含有超過(guò)美國(guó)、歐盟、中國(guó)大陸和臺(tái)灣地區(qū)規(guī)定限量的鄰苯二甲酸酯類化合物。

樣品制備的挑戰(zhàn)和解決方案

該GC和LC方法運(yùn)用成功的關(guān)鍵因素之一，就是要求樣品制備技術(shù)快速，并且能夠減少背景噪音。實(shí)驗(yàn)室中，其他來(lái)源的鄰苯二甲酸酯類化合物污染有許多，比如來(lái)自塑料管和容器。謹(jǐn)慎仔細(xì)的樣品制備對(duì)于獲得沒(méi)有污染和化學(xué)干擾產(chǎn)生的背景噪音的結(jié)果非常關(guān)鍵。而采用Agilent Chem Elut固相萃取小柱代替上述傳統(tǒng)方法制備樣品更簡(jiǎn)便快速，整個(gè)操作不超過(guò)10min，并且消耗更少，鄰苯二甲酸酯類化合物污染機(jī)會(huì)也更小。

圖1對(duì)比了采用Chem Elut固相萃取及傳統(tǒng)液液萃取制備樣品的分析狀況，顯然前者背景噪音低，無(wú)污染。

在LC/MS分析中，臺(tái)灣FDA建立了一種甲醇提取并超聲20min的全新方法，用于飲料、食品粉、健康護(hù)理產(chǎn)品和烤制食品的樣品提取。樣品制備前加入了一個(gè)內(nèi)標(biāo)，保證方法定量分析的準(zhǔn)確性。

定量分析的靈敏度和線性

GC/MS和GC/MS/MS方法檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的靈敏度已輕松超過(guò)了中國(guó)大陸（GB21911-2008）和臺(tái)灣地區(qū)對(duì)鄰苯二甲酸酯類化合物的限量規(guī)定，即食品中任何該類化合物的含量不得超過(guò)1ppm。不管使用單四極桿（MSD）還是三重四極桿質(zhì)譜平臺(tái)，檢測(cè)靈敏度均在50～100ppb范圍內(nèi)，定量的線性相關(guān)系數(shù)（R2）大于等于0.992。

采用LC/MS法同時(shí)分析30種鄰苯二甲酸酯類化合物的甲醇溶液，得到的儀器檢測(cè)限范圍是50～500ppb。LC/MS/MS法提供的儀器檢測(cè)限（IDL）遠(yuǎn)低于臺(tái)灣FDA 20ppb的限量要求。定量的線性相關(guān)系數(shù)R2遠(yuǎn)大于或等于0.9947（萃取離子流色譜圖見(jiàn)圖2）。同時(shí)采用C18色譜柱，建立了分離14種鄰苯二甲酸酯類化合物的同分異構(gòu)體，尤其是DIBP和DBP的LC/ MS/MS方法。

樣品檢驗(yàn)結(jié)果和結(jié)論

安捷倫公司已經(jīng)建立了快速檢測(cè)和定量分析食品中鄰苯二甲酸酯類化合物的方法，無(wú)論您的實(shí)驗(yàn)室擁有怎樣的質(zhì)譜平臺(tái)，對(duì)這30種鄰苯二甲酸酯類化合物具有怎樣的定性要求，以及對(duì)歐盟和美國(guó)重點(diǎn)管控的6種低含量水平的該類化合物的準(zhǔn)確定量要求如何，該方法均可滿足眾多實(shí)驗(yàn)室的需要。Agilent GC/MS和LC/MS系統(tǒng)具有的靈活性和優(yōu)異性能，可以確保對(duì)突發(fā)食品安全危機(jī)事件做出快速響應(yīng)。（詳細(xì)方法及儀器參數(shù)請(qǐng)參考安捷倫應(yīng)用文獻(xiàn)《采用快速、靈敏和耐用的GC/ MS或LC/MS方法檢測(cè)食品中的鄰苯二甲酸酯類化合物》）