糖精鈉，又稱可溶性糖精，是糖精的鈉鹽，無色結(jié)晶或稍帶白色的結(jié)晶性粉末，一般含有兩個(gè)結(jié)晶水，易失去結(jié)晶水而成無水糖精，呈白色粉末，無臭或微有香氣，味濃甜帶苦。其甜度是蔗糖的500倍左右。耐熱及耐堿性弱，酸性條件下加熱甜味漸漸消失，溶液大于0.026%則味苦。針對(duì)其毒性，F(xiàn)AO/WHO（1984）暫定ADI為0～0.0025g/kg體重。為增加白酒口感，某些白酒生產(chǎn)企業(yè)也會(huì)在產(chǎn)品中添加糖精鈉。

在檢測(cè)白酒中糖精鈉時(shí)發(fā)現(xiàn)，有一種未知的化合物與糖精鈉的保留時(shí)間極近，難以區(qū)分，這就會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果造成影響。本文利用高效液相色譜法（HPLC）將二極管陣列檢測(cè)器和熒光檢測(cè)器串聯(lián)檢測(cè)白酒中糖精鈉的含量，使兩個(gè)檢測(cè)器相互驗(yàn)證，能夠大大提高定性的準(zhǔn)確性。與GB/T5009.28比較，該方法改變了紫外檢測(cè)器單一波長(zhǎng)的檢測(cè)方式，可避免單純用紫外檢測(cè)器檢測(cè)時(shí)受干擾物影響而產(chǎn)生的假陽性或定量偏高的情況，為白酒中糖精鈉的檢測(cè)提供新的思路。

實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

1.材料與試劑

糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)品[ GBW（E）100008， 1.00mg/mL]，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心；甲醇（色譜純）；乙酸胺（分析純）；氨水（分析純）。

2.主要儀器與設(shè)備

Agilent1260高效液相色譜系統(tǒng)，配有二極管陣列檢測(cè)器和熒光檢測(cè)器，以及自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)。

3.實(shí)驗(yàn)條件

色譜柱：Z O R B A X S B- C18（4.6mm×150mm，5μm）；

流動(dòng)相：甲醇∶乙酸胺溶液（0.02mol/L）=7∶93，流速1.0mL/min，柱溫30℃，進(jìn)樣量10μL；

檢測(cè)器：二極管陣列檢測(cè)器（214nm）和熒光檢測(cè)器（激發(fā)波長(zhǎng)230nm，發(fā)射波長(zhǎng)415nm）。

4.測(cè)定

（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線

分別配置濃度為20mg/mL，30mg/ mL，40mg/mL，50mg/mL，60mg/mL的糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)工作液，經(jīng)0.22μm微孔濾膜過濾，供高效液相色譜測(cè)定，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，用以定量。

（2）檢出限

將兩個(gè)檢測(cè)器串聯(lián)后，用糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)品直接進(jìn)樣，分別按3倍噪音值計(jì)算兩個(gè)檢測(cè)器的檢出限為：DAD檢測(cè)器的檢出限為0.04μg/kg；FLD檢測(cè)器的檢出限為0.004μg/kg。

5.樣品處理

稱取白酒樣品5.00～10.00g，放入小燒杯中，加25mL水稀釋，用氨水（1+1）調(diào)節(jié)pH約7，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用水定容。經(jīng)0.22μm微孔濾膜過濾，供高效液相色譜測(cè)定。

結(jié)果與分析