食品安全國家標準(GB 28050-2011)《預包裝食品營養(yǎng)標簽通則》,已于2013年1月1日開始強制實施。自該標準發(fā)布以來,食品企業(yè)紛紛委托相關(guān)檢驗機構(gòu)進行產(chǎn)品營養(yǎng)成分檢測,特別是針對核心營養(yǎng)素。筆者將核心營養(yǎng)素檢測經(jīng)驗進行了分析和總結(jié)。
1.樣品處理
樣品應盡量選取具有代表性的,大塊的固體樣品應用粉碎設備打得細小均勻,液體樣要混合均勻。處理好的試驗應盡快分析,若不立即分析,應密封儲存,必要時冷藏,防止變質(zhì)和成分發(fā)生變化。
2.蛋白質(zhì)
蛋白質(zhì)是含氮的有機化合物,以氨基酸為基本單位組成。食品中蛋白質(zhì)含量可通過“氮量”乘以“氮折算系數(shù)”,或以食品中各氨基酸含量的總和來確定。不同食品的氮折算系數(shù)不同,對于原料復雜的加工或配方食品,統(tǒng)一使用折算系數(shù)6.25。
目前測定蛋白質(zhì)的方法有凱氏定氮法、雙縮尿法(Biuret)、Folin-酚試劑法(Lowry)、紫外吸收法、考馬斯亮藍法(Bradford)、燃燒法等等。其中考馬斯亮藍法和Folin-酚試劑法靈敏度最高,比紫外吸收法靈敏10~20倍,比雙縮尿法靈敏100倍以上。凱氏定氮法雖然比較復雜,費時較長,但較準確,往往以定氮法測定的蛋白質(zhì)作為其他方法的標準蛋白質(zhì)。
食品安全國家標準GB 5009.5-2010《食品中蛋白質(zhì)的測定》第一法就是凱氏定氮法,適用于各種食品中蛋白質(zhì)的測定。
在具體操作時,需注意以下幾點:
(1)稱量放入定氮瓶時,應避免讓樣品沾附在燒瓶的頸部;
(2)消化前期一定要注意火候,特別是樣品脂肪或糖含量較高時,消化過程易產(chǎn)生大量泡沫;
(3)消化過程要不時轉(zhuǎn)動定氮瓶;
(4)肉制品等脂肪含量較高的樣品要增加硫酸的量,并注意調(diào)整氫氧化鈉的量;
(5)蒸餾前應檢查蒸餾裝置的密封情況,蒸餾過程也應時刻關(guān)注裝置的密封情況;
(6)保證滴定用的酸經(jīng)過標定且在有效期內(nèi),同一樣品進行平行試驗,必要時做標準對邊試驗。
(7)結(jié)果計算時注意“氮折算系數(shù)”的選擇。
3.脂肪
由于檢測方法的不同,脂肪有粗脂肪或總脂肪之分,在營養(yǎng)標簽上均可標示為“脂肪”。粗脂肪是食品中一大類不溶于水而溶于有機溶劑(乙醚或石油醚)的化合物的總稱??傊臼鞘称分懈鞣N單個脂肪酸含量的總和,可用外標法或內(nèi)標法測定獲得。當使用索氏提取法測定粗脂肪含量時,可使用脂肪酸折算系數(shù)來計算食品中總脂肪的含量。
目前測定脂肪的方法有索氏提取法、酸水解法、巴布科克法(Babcock)、蓋勃氏法(Gerber)。巴布科克法是用來測定乳及乳制品的一種方法。蓋勃氏法不適用于糖分高的樣品,容易焦化,誤差較大。
GB/T5009.6-2003《食品中脂肪的測定》有索氏提取法和酸水解法,適用于肉制品、豆制品、谷物、堅果、油炸果品、中西式糕點等粗脂肪含量的測定,不適用于乳及乳制品。酸水解法指在強酸、加熱的條件下,使蛋白質(zhì)和碳水化合物被水解,使脂類游離出來,然后再用有機溶劑提取,適用于各類食品中總脂肪含量的測定,但對含磷脂較多的一類食品,如魚類、貝類、蛋及其制品,在鹽酸溶液中加熱時,磷脂幾乎完全分解未脂肪酸和堿,使測定結(jié)果偏低,故酸水解法不宜測定含大量磷脂的食品。對含糖量較高的食品,因糖類遇強酸易炭化影響測定結(jié)果,也不太適用。索式提取法適用于脂肪含量較高,含結(jié)合態(tài)脂肪較少,能烘干磨細,不易吸潮結(jié)塊的樣品的測定。對于肉制品,先酸化水解,將包含的和結(jié)合的油脂釋放出來,過濾,留在濾器上的物質(zhì)烘干后,再用正己烷或石油醚索氏提取法提取,得到脂肪總量。
索氏提取法注意事項如下:
(1)采用索氏提取法測定食品中的脂肪為粗脂肪。
(2)溶劑應采用無水乙醚作提取劑,待測樣品也需預先干燥。石油醚與乙醚相比,具有較高的沸點,吸收水分少,使用時允許樣品含有微量水分,這兩種溶劑可以直接用作脂肪提取劑,也可以混合使用。
(3)所用的無水乙醚不應含有過氧化物,過氧化物會導致脂肪氧化,在燒烤時可能有爆炸的危險。在使用前,應作適當?shù)臋z查并做相應的處理。
(4)試樣粗細度要適宜,粉末過粗,脂肪不易抽取干凈,粉末過細,則有可能透過濾紙,影響測定結(jié)果。
(5)用濾紙包試樣粉末時要嚴實,防止試樣粉末漏出堵塞虹吸管;濾紙包大小要合適,既能緊貼套管內(nèi)壁,又能方便取放,且其高度不能超出虹吸管高度否則將會影響虹吸。
(6)一般樣品提取需要6~12h,耗時較長,可將樣品回流1~2次,然后浸泡在溶劑中過夜,次日再繼續(xù)提取,則明顯縮短提取時間。提取結(jié)束時應檢查樣品中脂肪是否提取完全。
4.鈉
鈉是礦物質(zhì)的一種,是人體調(diào)節(jié)生理機能不可或缺的元素,對保證體內(nèi)正常的生理、生化活動和功能,起著重要作用,攝取太少或缺乏時,會出現(xiàn)疲勞、虛弱、倦怠的現(xiàn)象。鈉通常是通過NaCl引入,起到保存食品或增加食品風味的作用。然而過量的鈉離子會增加健康問題風險,例如心血管疾病。隨著人們健康意識的逐步提升,在食品包裝上注明各鈉分含量這一做法得到了廣泛認可與支持。
食品中鈉含量的測定方法有直接法和間接法,常用的直接法包括原子吸收光譜、ICP和溫度滴定儀,間接法是測氯離子含量,使用硝酸銀滴定。在一些食品中鈉離子不是1∶1和氯離子結(jié)合,所以通過硝酸銀滴定氯離子,常常使得鈉含量比實際偏低。常用的直接測定鈉離子的方法所需儀器費用昂貴,試劑純度要求高且樣品制備過程冗長繁瑣。溫度滴定法直接測定鈉離子含量,對于食品中鈉含量的測定具有很大的優(yōu)勢,可以完全自動化,適用于多類食品的檢測。
5.水分
食品中水分以結(jié)合水或游離水存在,測定食品中水分的方法主要有直接干燥法、減壓干燥法、卡爾?費休法、水分測定儀法、蒸餾法、微波加熱法等。
食品安全國家標準GB 5009.3-2010《食品中水分的測定》中規(guī)定該標準中直接干燥法適用于在101~105℃下,不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的谷物及其制品、水產(chǎn)品、豆制品、乳制品、肉制品、鹵菜制品等食品中水分的測定,不適用于水分含量小于0.5g/100g的樣品。減壓干燥法適用于糖、味精等易分解的食品中水分的測定,不適用于添加了其他原理的糖果,如奶糖、軟糖等試樣的測定,同時該法不適用于水分含量小于0.5g/100g的樣品。蒸餾法適用于含較多揮發(fā)性物質(zhì)的食品如油脂、香辛料等水分的測定,不適用于水分含量小于1g/100g的樣品??枴べM休法適用于食品中水分的測定,卡爾·費休容量法適用于水分含量大于1.0×10-3g/100g的樣品,卡爾·費休庫倫法適用于水分含量大于1.0×10-5g/100g的樣品。
GB/T 9695.15-2008《肉與肉制品水分含量測定》中第一法蒸餾法適用于肉制品中水分含量的測定,原理是將樣品中水分與甲苯或二甲苯共同蒸出,收集鎦出液于接收管內(nèi),根據(jù)鎦出液體積計算含量。第二法為直接干燥法,適用于含其他揮發(fā)性物質(zhì)較少的肉制品中水分含量的測定。
6.灰分
食品經(jīng)灼燒后所殘留的無機物質(zhì)稱為灰分。液體和半固體試樣應先在沸水浴上蒸干。固體或蒸干后的試樣,先在電熱板上以小火加熱使試樣充分炭化至無煙,然后置于馬弗爐中灼燒。如稱量前發(fā)現(xiàn)灼燒殘渣有炭粒時,應向試樣中滴入少許水濕潤,使結(jié)塊松散,蒸干水分再次灼燒至無炭粒即表示灰化完全。另外,含磷量較高的豆類及其制品、肉禽制品、蛋制品、水產(chǎn)品、乳及乳制品等,應先加入乙酸鎂溶液使樣品完全潤濕,蒸干后在電熱板加熱,同時做空白試驗。
7.碳水化合物
食品中碳水化合物是指糖、寡糖、多糖的總稱,是提供能量的重要營養(yǎng)素。碳水化合物的數(shù)值可由減法或加法獲得。加法:淀粉和糖的總和。減法:食品總質(zhì)量分別減去蛋白質(zhì)、脂肪、水分、灰分和膳食纖維的含量??偺妓衔镏柑妓衔锖蜕攀忱w維的總和。一般情況下,我們選用減法來獲得總碳水化合物的數(shù)值,即測得某食品中的蛋白質(zhì)、脂肪、水分、灰分,即可計算出該食品中總碳水化合物的數(shù)值。
8.能量
能量指食品中蛋白質(zhì)、脂肪、碳水化合物、膳食纖維等產(chǎn)能營養(yǎng)素在人體代謝產(chǎn)生能量的總和。營養(yǎng)標簽上標示的能量主要由計算法獲得。即蛋白質(zhì)、脂肪、碳水化合物、膳食纖維等產(chǎn)能營養(yǎng)素的含量乘以各自相應的能量系數(shù)并進行加和,能量值以kJ為單位標示。常見產(chǎn)能營養(yǎng)素的能量折算系數(shù)為:(1)蛋白質(zhì)17kJ/g;(2)脂肪37kJ/g;(3)碳水化合物17kJ/g;(4)乙醇(酒精)29kJ/g;(5)有機酸13kJ/g;(6)膳食纖維8kJ/g。
根據(jù)國家營養(yǎng)調(diào)查結(jié)果,我國居民既有營養(yǎng)不足,也有營養(yǎng)過剩的問題,特別是脂肪、鈉(食鹽)、膽固醇的攝入較高,是引發(fā)慢性病的主要因素。通過實施營養(yǎng)標簽標準,要求預包裝食品必須標示營養(yǎng)標簽內(nèi)容,一是有利于宣傳普及食品營養(yǎng)知識,指導公眾科學選擇膳食;二是有利于促進消費者合理平衡膳食和身體健康;三是有利于規(guī)范企業(yè)正確標示營養(yǎng)標簽,科學宣傳有關(guān)營養(yǎng)知識,促進食品產(chǎn)業(yè)健康發(fā)展。作為一名食品檢驗員,筆者會繼續(xù)做好食品檢驗工作,期待食品安全一路走好。