4.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

準(zhǔn)確稱(chēng)取10±0.1mg雙氰胺，用水溶解并定容到10mL棕色容量瓶中，冰箱4℃中保存。準(zhǔn)確吸取一定量1mg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，分別用水逐級(jí)稀釋到相應(yīng)的濃度（現(xiàn)配現(xiàn)用），為1.0、2、5、10、50、

100ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作濃度。5.樣品制備

乳粉樣品：準(zhǔn)確稱(chēng)取1.0（±0.01）g乳粉樣品于50mL離心管中，加入2mL水渦旋30s至溶解；

液態(tài)乳樣品：準(zhǔn)確稱(chēng)取2.0（±0.01）g。加入8mL乙腈渦旋30s，超聲10min，8000r/min離心3min，取上層清液約2mL轉(zhuǎn)移至艾杰爾雙氰胺凈化管中，渦旋30s，過(guò)0.45μm濾膜，由LC/MS/MS測(cè)定。