譜儀；安捷倫科技有限公司1290 Infinity UHPLC。

乙腈，異丙醇均為色譜純；試驗(yàn)用水為高純?nèi)ルx子水；雙氰胺標(biāo)準(zhǔn)品（純度）國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心；奶粉為市售。

液相色譜柱為Agilent ZorbaxRx-Sil（3.0mmx100mm，1.8μm，PN. 828975-301），Bond Elut QuEChERs基質(zhì)分散固相萃取15mL凈化管（P/N.5982-5158），美國安捷倫公司。

2.方法

（1）標(biāo)準(zhǔn)品配制

準(zhǔn)確稱取0.010g雙氰胺標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇/水（30/70）定容到10mL的容量瓶中，制成質(zhì)量濃度為1000μg/mL的儲(chǔ)備液，從雙氰胺儲(chǔ)備液中取0.1mL用乙腈定容至10mL，制成質(zhì)量濃度為10μg/mL的雙氰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液。

（2）乳品前處理方法

準(zhǔn)確稱?。?±0.02）g奶粉樣品于50mL具塞離心管中，加入已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)品混合均勻，再加入提取液（水：乙腈，V/V=1∶4）20mL，加蓋后震蕩均勻后，渦旋1min，超聲10min，4℃10000r/min離心10min，取8mL上清液加入Bond Elut QuEChERs基質(zhì)分散固相萃取15mL凈化管（P/N.5982-5158）中，渦旋1min，取上清液加入1.5mL離心管中，13000rpm高速離心5min，將上清液轉(zhuǎn)入2mL樣品瓶中進(jìn)行LC/MSMS檢測。（3）儀器方法

①高效液相色譜條件

色譜柱：Agilent Zorbax-Rx-Sil（3.0mmx100mm，1.8μm，PN.828975-301）；流動(dòng)相A為10mM的乙酸銨水溶液，流動(dòng)相B為乙腈；洗脫梯度：0.0～2.0min，98%B；2.0～4.0min，9 8 % B～7 0 % B；4.0～5.0 m i n，7 0 % B ～ 6 0 % B；5.0～5.5 m i n，60%B～40%B；5.5min～9.0min，40%B。流速：0.4mL/min；進(jìn)樣量：2.0μL；柱溫：35℃；運(yùn)行時(shí)間：9min。

②質(zhì)譜條件

儀器模式為+ESI（JetStream ESI）；干燥氣溫度325oC，干燥氣流量8mL/ min，霧化器壓力40psi，鞘流氣溫度350oC，鞘流氣流量11mL/min，毛細(xì)管電壓4000V，噴嘴電壓0V，雙氰胺的定量離子為85→68，定性離子為85→43。MRM參數(shù)見表1。