目前,眾多白酒被曝出塑化劑嚴重超標,中國酒業(yè)協(xié)會即聲明白酒產品中基本上都含有塑化劑成分,中國白酒標準正在研究白酒產品塑化劑含量標準限定,并要求衛(wèi)生部門進行白酒塑化劑殘留量安全風險評估。白酒產品中的塑化劑可能屬于特定遷移,主要可能源于生產運輸及包裝等環(huán)節(jié)。
本方法介紹了兩種基于Waters超高效液相色譜技術(UPLC○R技術)分析18種(含臺灣FDA要求)鄰苯二甲酸鹽的方法。方法1為采用Waters超高效液相色譜質譜聯(lián)用技術(UPLC/MS/MS),該方法具有分析速度快,靈敏度高的特點。適用于實驗室擁有質譜系統(tǒng)并追求檢測靈敏度的用戶。方法2為采用Waters超高效液相色譜系統(tǒng)和二極管陣列檢測器(UPLC/PDA)分析方法,適用于暫時還不具有質譜系統(tǒng)的用戶。
A.UPLC條件
LC系統(tǒng):ACQUITY○R UPLC H-Class;色譜柱:ACQUITY UPLC HSS C18,1.7um,2.1mmX100mm;流動相A:0.1%FA水溶液;流動相B:乙腈;流速:0.4mL/min;梯度洗脫:見表1;進樣體積:10uL;柱溫:35℃;樣品溫度:10℃;強洗溶劑:ACN;弱洗溶劑:H2O∶ACN=95∶5;運行時間:7.5min。
多溶劑混合:QSM可將4種溶劑按任何組合或比例混合。使用選配的內部溶劑選擇閥,將可選溶劑擴展到多達九種,方法更加靈活。
直接注射取樣:SM-FTN的針流入路徑采用專門的技術,在高壓力下能夠保證精確的進樣針密封性,可實現(xiàn)高精度注射,具有極佳的樣品回收率。
下一代色譜柱溫箱:我們的新式UPLC色譜柱加熱器和管熱理器已實現(xiàn)了標準化,具有易于操作、體積小的主動式預加熱器,使系統(tǒng)之間具有相同的效率,色譜柱預熱器保證了穩(wěn)定的熱效能;色譜柱管理器提供了多區(qū)域的靈活性,溫度范圍為4~90℃,并可疊加使用。
受控的滯留體積:ACQUITY UPLC H-Class的SmartStart技術(專利待批)可同時對梯度起始時間和各個預注射步驟進行自動管理。通過將這些典型的連續(xù)過程疊加起來,能夠最大程度地縮短循環(huán)時間。
Waters TQ檢測器是為一體化的UPLC/MS/MS定量分析而開發(fā)的儀器,達到串聯(lián)四極桿MS的最佳選擇性穩(wěn)定性、穩(wěn)定性、速度及準確性。為契合UltraPerformance LC(UPLC)的超高性能,TQ檢測器以最快的速度采集數(shù)據(jù)。與ACQUITY UPLC系統(tǒng)一同使用,ACQUITY TQD系統(tǒng)為用戶所有的定量分析提供領先的分析檢測限分辨率及樣品通量,應用范圍包括:生物分析、ADME篩選、食品安全、環(huán)境監(jiān)測、臨床學、法醫(yī)學等。
自動化的系統(tǒng)檢查使用方便,優(yōu)化的MS/MS檢測滿足最苛刻的定量分析需求;數(shù)據(jù)采集速度快,色譜峰面積測量方面的準確性、重現(xiàn)性好;可靠耐用的ZSpray大氣壓離子源,ESI、APCI、ESCi、APPI、ASAP等各種離子源模式可選;工業(yè)領先的多模式檢測能力,一次運行時,可同時進行多模式的采集;自動化的儀器優(yōu)化與定量方法開發(fā)工具,精巧的應用軟件工具包,適合用戶的特定分析要求;快速的數(shù)據(jù)采集能力,采用T-WaveTM碰撞池技術、多模式離子化技術、極性快速轉換技術。