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        凱氏定氮儀測定飼料中粗蛋白的注意事項(xiàng)

        2012-12-31 00:00:00劉傳輝

        蛋白質(zhì)是鑒定飼料質(zhì)量時必測的常規(guī)營養(yǎng)指標(biāo)。以往飼料檢測普遍采用的標(biāo)準(zhǔn)方法是半微量凱氏定氮法,但是由于粗蛋白質(zhì)測定過程相對較復(fù)雜,所以現(xiàn)在我省已有多家質(zhì)檢中心購買了半自動的凱氏定氮儀,它具有消化時間短,操作簡單,準(zhǔn)確性高、價(jià)格較便宜等特性,備受使用者青睞。但在使用中有些不容忽視的注意事項(xiàng),在此跟大家分享。

        飼料;粗蛋白;凱氏定氮儀

        制樣:用粉碎機(jī)粉碎樣品后,一定要全部清理干凈作為備用樣,如果清理不徹底,將影響檢驗(yàn)結(jié)果。

        稱量:稱量時,由于消化管較長,所以直接稱量不太現(xiàn)實(shí),可以用濾紙制成適宜的尺寸用來包裹樣品,要注意濾紙一定要用定量濾紙,因?yàn)槔锩婧亢艿?,可以忽略不?jì)。用濾紙包住樣品放入試管口慢慢滑到試管底部。稱樣量約0.3000g為宜。加催化劑和硫酸。催化劑可以用儀器公司配備的消化片,但由于價(jià)格相對比較昂貴,所以還是用國標(biāo)中混合催化劑的方法比較合適,不影響檢驗(yàn)結(jié)果。催化劑要按照國標(biāo)中規(guī)定的用量(6.4g),如果加入了過量的催化劑,在消化結(jié)束時常會發(fā)生凝固現(xiàn)象;加少了就會消化不完全,影響檢驗(yàn)結(jié)果。

        消化:專用的消化爐相對于傳統(tǒng)的消化方法來說是一種良好的改進(jìn)。在稱量樣品的同時就可以將消化爐打開預(yù)熱,溫度設(shè)置為420℃。由于所配備的消化管的冷熱膨脹性能好,所以不必?fù)?dān)心由于驟熱而引起破裂。消化時間設(shè)定為1小時即可,節(jié)省了大量的時間。

        蒸餾:儀器中有好幾種設(shè)定程序,你可以根據(jù)自己平時的需要設(shè)定不同的程序。在蒸餾程序開始前要先進(jìn)行空蒸,使去離子水沸騰,產(chǎn)生水蒸氣,為蒸餾程序做準(zhǔn)備。加堿的量與消化時所加入的硫酸量的比應(yīng)為4∶1,程序中的延時設(shè)定根據(jù)情況而定,如果消化液不凝固,可以設(shè)定的短些;如果發(fā)生凝固,應(yīng)設(shè)置的長些,以利于在蒸餾開始前用水蒸氣使消化液溶解。蒸餾時間初步設(shè)定為3分40秒,具體時間依照硫酸銨的檢測結(jié)果進(jìn)行調(diào)試。

        空白測定:做空白試驗(yàn)的消化管中應(yīng)當(dāng)放入與稱量樣品時一樣大小的濾紙。其他操作步驟與樣品相同。

        蒸餾及操作準(zhǔn)確性檢測:在進(jìn)行樣品檢測的同時,精確稱取0.1000g分析純的硫酸銨代替試樣,直接蒸餾,滴定。國標(biāo)中所規(guī)定的是測得的硫酸銨的含氮量應(yīng)為21.19€?.2%,但此處所說的硫酸銨的含量是按100%計(jì)算,但實(shí)際中的硫酸銨(分析純)的含量一般是99%,所以測得的硫酸銨的含量應(yīng)與21.19€?.99€?.2%比較,以檢驗(yàn)蒸餾和滴定各步驟是否準(zhǔn)確。

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